Воскресенский ТЕХНИКА лабраб 1969



ТЕХНИКА ЛАБОРАТОРНЫХ
П. И. ВОСКРЕСЕНСКИЙ
ТЕХНИКА ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
9-е ИЗДАНИЕ, ПЕРЕРАБОТАННОЕ И ДОПОЛНЕННОЕ-
ИЗДАТЕЛЬСТВО «ХИМИЯ»
МОСКВА 1969
УДК 542.1/3(076.5) В 76
П. И. Воскресенский, Техника лабораторных работ.
Книга является практическим пособием для лиц, работающих в химических лабораториях различного типа: аналитических, исследовательских, учебных и др. Она содержит описание лабораторного химического оборудования, посуды н различных операций, которые приходится проводить при выполнении химических работ.
Книга может быть рекомендована как руководство для работы препараторов, лаборантов, химиков и студентов.
Книга содержит 17 таблиц, 519 иллюстраций, 200 библиографических ссылок.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие к 9-му изданию 9
Введение И
Требования к помещению лаборатории 11
Оборудование лаборатории 12
О работе в лаборатории 14
О реактивах и обращении с ними 19
Лабораторный рабочий стол 26
Дистиллированная и деминерализованная вода .... 29
Получение дистиллированной воды 29
Получение деминерализованной воды 38
Рекомендуемая литература 42
Глава 1. Химическая посуда и другие принадлежности .... 45
Стеклянная посуда 45
Посуда общего назначения 45
Посуда специального назначения 66
Лабораторная стеклянная посуда с нормальными
шлифами 90
Мерная посуда 92
Проверка калиброванной посуды . 124
Несколько замечаний о сортах стекла 126
Химическая посуда из новых материалов 129
Фарфоровая и высокоогнеупорная посуда 130
Фарфоровая посуда 130
Высокоогнеупорная посуда 136
Кварцевая посуда 139
Металлическое оборудование 140
Лабораторный инструментарий 147
Рекомендуемая литература , . . 148
Глава 2. Мытье и сушка химической посуды 153
Мытье химической посуды 153
Механические и физические методы очистки посуды . 154
Химические методы очистки посуды 161
Смешанные способы мытья посуды 166
Сушка химической посуды 168
Методы холодной сушки 168
Методы сушки при нагревании 171
Рекомендуемая литература 173
3
Глава 3. Пробки н обращение с ними 174
Рекомендуемая литература 185
Глава 4. Нагревание н прокаливание 186
Нагревательные приборы 186
Электронагревательные приборы 186
Газовые нагревательные приборы 196
Жидкостные горелки 202
Другие средства нагревания 204
Нагревание 205
Нагревание в атмосфере инертных или других газов 218 Нагревание полупроводниковыми пленками .... 219 Нагревание в посуде из электропроводящего стекла 221
Нагревание газов и паров 222
Нагревание при микро- и полумикрохимических рабо тах 223
Прокаливание 225
Несколько замечаний о работах, связанных с нагрева нием и прокаливанием 228
Рекомендуемая литература 229
Глава 5. Весы и взвешивание 231
Весы для грубого взвешивания 232
Весы для точного взвешивания 234
Аналитические весы 239
Аналитические весы периодического качания .... 243 Аналитические весы апериодического качания . . . 254
Полуавтоматические весы 256
Автоматические весы для быстрого взвешивания
(экспрессное взвешивание) 259
Полумикровесы 260
Микрохимические весы -. . . 260
Аналитические микрохимические весы периодического
качания 261
Аналитические микрохимические весы апериодиче ского качания 268
Микроаналитические весы М-20 270
Микрохимические одноплечие весы 271
Электронные микровесы ЭМ-1 271
Специальные весы 272
Квадрантные весы 272
Пробирные весы 273
Торзионные, или пружинные, весы 275
Термовесы и вакуумные весы 276.
Рекомендуемая литература 278
Глава 6. Измерение температуры 280
Приборы для измерения температуры 281
Дилатометрические термометры . . . .' 281
Манометрические термометры 292
Электрические термометры 294
Пирометры 301
Термохимический метод измерения температуры . . 307 Автоматизация контроля температуры 309
Терморегуляторы 311
Термостаты 314
Рекомендуемая литература 317
Глава 7. Измерение давления 320
Приборы для измерения давления 320
321
322
325 328 328
Приборы для измерения атмосферного и близкого к
нему давления
Приборы для измерения давления больше атмосфер ного
Приборы для измерения давления ниже атмосферно го
·
Другие способы измерения вакуума
Регуляторы давления, или маностаты
Глава в. Получение вакуума 330
Обычный вакуум 330
Средний вакуум 337
Глубокий вакуум 340
Рекомендуемая литература 342
Глава 9. Измельчение и смешивание 343
Измельчение 343
Ручное измельчение 343
Механическое измельчение . 347
Смешивание . . 357
Смешивание твердых веществ
· . 357
Перемешивание жидкостей .... 359
Рекомендуемая литература -. 367
Глава 10. Растворение : 369
Основные понятия о растворах 369
Классификация растворов 373
Концентрации растворов 373
Техника приготовления растворов 376
Расчеты при приготовлении водных растворов . . . 378
Растворы солей 386
Растворы щелочей 387
Растворы кислот 394
Фиксаналы 397
Некоторые замечания о титровании и точных рас творах 399
Расчеты при титровании с помощью весовых бюреток 403
Рациональные величины 404
Растворение жидкостей 407
Растворение газов 407
Индикаторы 408
Автоматическое титрование 410
Неводные растворы 413
Растворение в органических растворителях .... 415
Обесцвечивание растворов 418
Рекомендуемая литература 421
5
Глава 11. Фильтрование 424
Общие понятия 424
Фильтрующие материалы 427
Способы фильтрования 431
Фильтрование при обычном давлении 431
Фильтрование под вакуумом 434
Фильтрование при нагревании 447
Фильтрование при охлаждении 451
Фильтрование в атмосфере инертного газа 452
Фильтрование с использованием центрифуги .... 453
Фильтрование под давлением 454
Отделение трудноотфильтровываемых осадков . . . 458
Фильтрование легколетучих жидкостей 460
Автоматическое фильтрование 462
Промывание осадков 464
Отжим 472
Ультрафильтрование и ультрафильтры 473
Центрифугирование 476
Фильтрование и очистка газов 480
Рекомендуемая литература 484
Глава 12. Дистилляция 487
Общие понятия 487
Перегонка под обыкновенным давлением 490
Вакуум-перегонка (перегонка под уменьшенным дав лением) 494
Перегонка с водяным паром 504
Сублимация, или возгонка 511
Рекомендуемая литература 513
Глава 13. Экстракция 516
Общие понятия 516
Экстрагирование твердых веществ 518
Холодное экстрагирование .... .... 518
Горячее экстрагирование 524
Экстрагирование жидкостей 527
Автоматическое экстрагирование из непрерывного по тока 534
Экстрагирование расплавами твердых органических ве ществ 536
Рекомендуемая литература 537
Глава 14. Выпаривание н упаривание 540
Общие понятия 540
Проведение выпаривания 541
Рекомендуемая литература 555
Глава 15. Кристаллизация 557
Общие понятия 557
Проведение кристаллизации 557
Охлаждение 561
Рекомендуемая литература 565
(1
Глми 16. Высушивание 566
Общие понятия 566
Высушивание газов 569
Высушивание органических жидкостей 570
Высушивание твердых веществ 579
Освобождение от остатков органических растворителей 588
Рекомендуемая литература 589
Глава 17. Специальные методы очистки веществ 591
Рекомендуемая литература 598
Глава 18. Работа с вредными и ядовитыми веществами .... 600
Работа с газообразными ядовитыми веществами ... 601
. Работа с жидкими ядовитыми веществами 603
Работа с твердыми ядовитыми веществами 614
Работа с радиоактивными веществами 616
Рекомендуемая литература 616
Глава 19. Определение плотности 618
Рекомендуемая литература 633
Глава 20. Определение температуры кипения 634
Рекомендуемая литература 637
Глава 21. Определение температуры плавления ....... 638
Рекомендуемая литература 641
Глава 22. Газовые баллоны н обращение г. ними С42
Рекомендуемая литература 647
Глава 23. Работа с применением высокого давления 648
Рекомендуемая литература 653
Глава 24. Работа с веществами высокой степени чистоты , . . 654
Рекомендуемая литература 657
Глава 25. Элементарные сведения по обращению со стеклом 658
Рекомендуемая литература 665
Глава 26. Некоторые полезные рецепты 666
Замазки 666
Надписи 670
Обработка лабораторного стола 672
Легкоплавкие сплавы 672
Мази 673
Смазки для шлифов 673
Разное 674
Воронение стальных тиглей 681
Восстановление драгоценных металлов и иода из лабо раторных остатков 681
Приготовление индикаторных бумаг 682
Рекомендуемая литература 683
7
Г лава f 27. О пожарах в лаборатории 685
Глава 28. Медицинская помощь в лаборатории 690
Рекомендуемая литература 694
Приложения
I. Солевые ванны (наиболее доступные) 695
II. Объем 1 г воды (удельный объем) при температуре
от 0 до 100 °С 695
III. Давление водяного пара при температуре выше 100 °С 696
IV. Температура кипения воды при различном давле нии (давление паров воды при различных темпе ратурах) 696
V. Таблица важнейших растворителей 698
VI. Международная система единиц (система «СИ») . . 699
Предметный указатель 701
ПАМЯТИ МОЕЙ МАТЕРИ
ЛЮБОВИ ВАСИЛЬЕВНЫ ВОСКРЕСЕНСКОЙ
ПОСВЯЩАЮ ЭТОТ СКРОМНЫЙ ТРУД
ПРЕДИСЛОВИЕ К 9-му ИЗДАНИЮ
В современных условиях, при все возрастающих масштабах исследований в области всех разделов химии и смежных областей, при увеличении числа химических лабораторий, овладение техникой лабораторных работ стало особенно важным. Автор стремился познакомить читателей предлагаемой книги со всем, что есть нового в этой области. Использование громадного потока информации даже в виде обзоров на много увеличило бы объем книги, поэтому автором в предыдущих изданиях, начиная с 5-го, в конце глав были даны списки рекомендуемой литературы, содержащие указания лишь на наиболее интересные работы и статьи по рассмотренному в главе вопросу. Практика показала целесообразность этого, и в настоящем издании также помещены списки рекомендуемой литературы; к сожалению, привести полную библиографию не представляется возможным.
В настоящем, 9-ом издании, введены новые главы: «Измерение давления» и «Получение вакуума»; некоторые главы переработаны, к
9
другим сделаны дополнения. Автор надеется, что настоящее издание «Техники лабораторных работ» окажется не менее полезным, чем предыдущие, и будет благодарен за все замечания, а также советы и рекомендации.
П. Воскресенский
«Призывая к теоретическим химическим занятиям, я убежден, что зову людей к полезнейшему труду...
А для этого необходимо усвоить прежде всего химическую практику, т. е. мастерство предмета, искусство спрашивать природу и слышать ее ответы в лабораториях и книгах».
Д. И. Менделеев, «Основы химии*, из предисловие к 4-му изданию
ВВЕДЕНИЕ
Приступая к работе в химической лаборатории, каждый начинающий с первых же шагов встречает ряд затруднений, связанных с незнанием техники лабораторных работ. Конечно, нужные знания и навыки приобретаются со временем, но лучше освоить их в самом начале работы.
Без знания техники'лабораторных работ нельзя быть уверенным в точности поставленного эксперимента. Так, например, чистота химической посуды при аналитических исследованиях имеет чрезвычайно большое значение; иногда при использовании недостаточно чисто вымытой химической посуды (по небрежности или по неумению) могут быть получены искаженные результаты опыта и сделаны неправильные выводы.
Техника лабораторных работ имеет большое, чисто прикладное значение; она основана на строгих научных принципах.
Правильное проведение любой операции или приема в лабораторной работе невозможно, если исполнитель не понимает их смысла и тех теоретических предпосылок, которые лежат в их основе. Поэтому, чтобы овладеть техникой лабораторных работ, необходимо хорошо знать теоретические основы химии, физики и смежных с ними наук.
Несмотря на разные цели, преследуемые различными лабораториями, все они имеют много общего в отношении организации, оборудования и характера основных лабораторных работ.
ТРЕБОВАНИЯ К ПОМЕЩЕНИЮ ЛАБОРАТОРИИ
Помещение лаборатории должно быть по возможности просторным и светлым. Лабораторию не следует устраивать в таком месте, где по тем или иным причинам происхо-
П
Дит вибрация здания, так как Это мешает работе и часто делает невозможным обращение с аналитическими весами, а также микроскопом и другими оптическими приборами. Нельзя помещать лабораторию близко от котельных, дымовых труб и мест, где вообще возможно загрязнение воздуха пылью, сажей или химически активными газами. Последние могут разрушать точные приборы, портить титрованные растворы (затрудняя этим проведение анализов) и т. д.
Очень существенным является освещение помещения. Лаборатория должна иметь большие окна, обеспечивающие достаточное освещение днем. Для вечернего освещения, помимо потолочных ламп, над каждым рабочим местом должен находиться источник света.
В аналитических лабораториях рекомендуется применять лампы дневного света. Это особенно касается лабораторий, работающих по вечерам или круглосуточно.
Рабочие столы должны быть поставлены так, чтобы свет падал сбоку, по возможности, с левой стороны от работающего или же спереди. Ни в коем случае нельзя допускать, чтобы свет падал в спину работающего или чтобы рабочее место затемнялось стоящими перед ним шкафами, столами и т. п.
Удобнее всего, когда рабочее место освещается спереди скрытыми лампами дневного света. Это не утомляет зрения работающих и позволяет расположить столы в помещении
наиболее рационально.
На предприятиях центральная лаборатория, в которой проводятся наиболее ответственные аналитические и исследовательские работы, должна помещаться в отдельном, не связанном с другими здании.
Совершенно недопустимо^Ьольшое скопление работающих в лаборатории. Средняя норма площади на каждого работающего должна быть около 14 м2 и не менее 1,5 ж длины стола. В аналитических лабораториях, проводящих массовые анализы, длина стола одного рабочего места может достигать 3 м.
ОБОРУДОВАНИЕ ЛАБОРАТОРИИ
Основным оборудованием лаборатории является рабочий стол, на котором проводится вся экспериментальная работа^
12
В каждой лаборатории должна быть хорошая вентиляция. Обязателен вытяжной шкаф, в котором проводят все работы с использованием дурно пахнущих или ядовитых соединений, а также сжигание в тиглях органических веществ. В специальном вытяжном шкафу, в котором не проводят работ, связанных с нагреванием, хранят легколетучие, вредные или дурно пахнущие вещества (жидкий бром, концентрированные азотную и соляную кислоты, и т. п.), а также легковоспламеняющиеся вещества (сероуглерод, эфир, бензол и др.).
В лаборатории необходимы водопровод, канализация, проводка технического тока, газа и водонагревательные приборы. Желательно также иметь подводку сжатого воздуха, вакуум-линию, подводку горячей воды * и пара.
Лаборатория должна иметь установки для дистилляции (или деминерализации) воды, так как без дистиллированной или деминерализованной воды в лаборатории работать нельзя **.
Около рабочих столов и водопроводных раковин обязательно должны быть глиняные банки емкостью 10 15 л для сливания ненужных растворов, реактивов и т. д., а также корзины для битого стекла, бумаги и прочего сухого мусора.
Кроме рабочих столов, в лаборатории должны быть письменный стол, где хранятся все тетради и записи, и, при необходимости, титровальный стол. Около рабочих столов должны быть высокие табуреты или стулья.
Аналитические весы и приборы, требующие стационарной установки (электрометрические, оптические и др.), помещают в отдельном, связанном с лабораторией помещении, причем для аналитических весов должна быть выделена специальная весовая комната. Желательно, чтобы весовая была расположена окнами на север. Это важно потому, что на весы не должен попадать солнечный свет (см. гл. 5 «Весы и взвешивание»).
* Если нет специальной подводки, для получения горячей воды применяют водонагреватели различных систем (см. стр. 195 и 201). При помощи этих аппаратов, обогреваемых электричеством или газом, можно быстро получить струю горячей воды с температурой почти 100 °С.
** В тех случаях, когда получение дистиллированной воды затруднено или невозможно, пользуются продажной дистиллированной водой (см. стр. 35).
13
В лаборатории нужно иметь также самые необходимые справочные книги, пособия и учебники, так как нередко во время работы возникает необходимость в той или иной
справке.
О РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ
Необходимо обращать самое серьезное внимание на создание в лаборатории такой обстановки, которая бы облегчала работу. Искусство химика состоит не в том, чтобы получить нужные результаты путем применения дорогих и сложных приспособлений; важно достигнуть цели с помощью самых обыкновенных средств и аппаратуры, что возможно только тогда, когда работающий хорошо усвоит правильное и разумное их применение.
Необходимо стремиться к рационализации работы, стараясь получить максимальный эффект при минимальной затрате средств, времени и труда. Важнейшими условиями для достижения этого являются: 1) целесообразное устройство лаборатории, т. е. рациональное размещение рабочих мест и оборудования; 2) подбор соответствующих инструментов, посуды и необходимых аппаратов; 3) хорошая подготовка к работе исполнителя; 4) экономное использование материалов при постановке экспериментов.
Последнее достигается осуществлением опытов с небольшим количеством вещества. При этом отдельные операции (нагревание, охлаждение, фильтрование, высушивание, перегонка и т. д.) требуют несравненно меньше труда и времени, давая одинаковый конечный результат с результатом опыта, проведенного в большом масштабе.
У начинающих нередко встречаются затруднения при проведении той или иной операции. В таких случаях следует обратиться за советом или помощью к более опытному товарищу по работе.
Нередко в лабораториях, особенно неполно оборудованных, недостает какого-либо специального приспособления или аппарата; в таких случаях нужно постараться заменить его другим приспособлением, пусть несовершенным, но позволяющим не останавливать работу. Нужно самому научиться делать самые необходимые приборы или приспособления, полезно также овладеть основами стеклодувного дела.
Очень важно рационализировать свое рабочее место. Нередко небольшие количества жидкости содержатся в
14
S
больших бутылях, что не только вызывает загромождение стола, но и создает неудобства в работе; из большой бутыли выливать жидкость значительно труднее, чем из малой, и гораздо легче разлить. Поэтому всегда небольшие количества жидкости нужно хранить в небольших сосудах. Далее, у многих, особенно начинающих химиков, бывает стремление собрать у себя максимальное количество химической посуды, что неизбежно приводит к ее бою. Около себя нужно иметь только самое необходимое, не создавая
лишних запасов.
Нужно приучить себя к аккуратному обращению с химической посудой. Грязную химическую посуду следует мыть тотчас же после окончания работы, а не оставлять до того момента, когда она снова будет необходима.
В лабораторной практике чрезвычайно важным условием является чистота. Случается, что неряшливость работающего портит опыт или анализ потому, что грязь со стола попадает в посуду, применяемую в работе. Поэтому нужно быть требовательным к себе и к окружающим, следя, чтобы в лаборатории было чисто.
По состоянию рабочего места можно безошибочно судить и о работающем. Чем культурнее химик, тем чище его рабочее место, тем большего доверия заслуживают результаты его работы.
Нужно заботиться также о чистоте склянок с реактивами, на наружных стенках которых оседают соли аммония, всегда присутствующие в воздухе лабораторных помещений. Склянки, особенно их горла, следует обтирать чистой влажной тряпкой. Рекомендуется также горла закрывать сверху стеклянными колпачками или стаканчиками (без носика) так, чтобы края их опирались на склянку. Такая предосторожность предупреждает оседание аммонийных солей (преимущественно углекислого аммония) на горле и предохраняет от попадания их в раствор при выливании его из склянки.
Все химические стаканы, колбы, чашки и т. п. при работе должны быть прикрыты часовым стеклом или чистой бумагой, чтобы предотвратить попадание в них пыли или загрязнений.
Совершенно недопустимо брать какую-либо* посуду, приборы, термометры и т. д. из чужой собранной установки, так как это может привести к порче работы товарища,
Важно рационально и правильно использовать рабочее время. Если определение или опыт почему-либо задерживаются, следует начать другое определение или подготовку к другому опыту. Так, пока тигли после прокаливания поставлены в эксикатор для охлаждения, свободное время можно использовать для другой работы, например взять навески для следующего анализа. Во время прокаливания тигля можно проводить титрование, фильтрование или какую-либо другую работу, только иногда отрываясь от нее для того, чтобы посмотреть, как идет прокаливание. Но рационально использовать время не значит спешить, так как спешка в конечном итоге может нередко привести к еще большей потере времени. Особенно вредна спешка при аналитических работах.
Нужно принять за правило: если сделана какая-нибудь ошибка или потеряна часть исследуемого вещества, работу следует немедленно прекратить и начать ее снова. Необходимо следить, чтобы лаборатория всегда была в порядке. Уходя из лаборатории, надо убедиться, что все краны газовые, водопроводные и др. закрыты; все моторы и электронагревательные приборы выключены; дверцы вытяжных шкафов опущены; стол чист и убран; все дорогие приборы и аппараты закрыты или спрятаны; никаких огнеопасных веществ на столах нет. Надо проверить, на месте ли противопожарные средства, закрыть общий водопроводный и газовый краны, если они имеются в лаборатории, выключить рубильники от подводок к приборам, выключить свет и тогда только оставить лабораторию. При посещении других лабораторий необходимо ознакомиться со всем новым, что есть в них, с целью использования опыта, потому что лабораторные приемы в основном создаются практикой большого числа исследователей. В свою очередь следует также поделиться с товарищами теми приемами лабораторной практики, которые им неизвестны.
Одним из очень важных моментов в лабораторной, особенно аналитической, работе являются всякого рода расчеты, пересчеты и вычисления. Они отнимают много вре-, мени и требуют большого внимания, утомляя работающего. Для облегчения расчетной работы, особенно при часто повторяющихся анализах, составляют специальные таблицы, по которым находят нужные результаты. Вычисления также значительно упрощаются при пользовании номо-
16
граммами. Номограммой называется графическое изображение зависимости между двумя или тремя величинами, например растворимостью, плотностью и температурой.
Точность отсчетов по номограмме зависит от величины делений чертежа.
Составление простых номограмм нетрудно, более же сложные требуют специальных расчетов *.
При работе с различными приборами и аппаратами необходимо хорошо знать их устройство. Нередко какой-либо прибор начинает плохо работать или ломается; в этом случае, прежде чем обратиться в соответствующую мастерскую, нужно самому осмотреть испортившийся прибор, постараться определить причину порчи и в случае незначительной поломки исправить ее. Если же сломалась какая-либо ответственная деталь, прибор нужно немедленно отдать в починку.
Необходимо взять за правило не загромождать лабораторию испорченными приборами и аппаратами, а сразу же их исправлять. В особенности это относится к электронагревательным приборам.
Полезно иметь специальную папку или тетрадь со схемами устройства и описанием по возможности всех приборов, имеющихся в лаборатории. Такие описания, обычно содержащие и схемы, можно получить от заводов, изготовляющих данный прибор или аппарат. Если имеется описание на иностранном языке, следует сделать перевод его.
Некоторые молодые химики, особенно начинающие, иногда пренебрежительно относятся к мерам техники безопасности, соблюдение которых необходимо при всех работах в химической лаборатории. Такое отношение опасно не только для самого работающего, но и для соседей по работе. Никогда не нужно пренебрегать теми мерами охраны труда, которые являются обязательным для данного рода работы.
Работа в лаборатории требует тишины. Всякий шум, громкие разговоры, не относящиеся к делу, отвлекают внимание работающего и могут привести к ошибкам, особенно при расчетах. Поэтому всегда следует требовать, чтобы в лаборатории было тихо.
* По номографии существует обширная литература. В качестве примера составления номограмм и пользования ими следует указать на гтатып fl и д р р ц pi Д. «Нпмогряммя для пересчета состава смесей и 1айа!1шса1ГЖШ,. №.Д»62ЛШ34).
17
2-117
Каждый работающий в лаборатории должен иметь халат; он предохраняет от порчи и загрязнения одежду. Там, где работа связана с возможностью загрязнения, лучше иметь темные халаты, а где работа чистая, например в аналитических лабораториях, рекомендуется иметь белые халаты.
Наиболее удобны халаты, у которых имеются пристегивающиеся на пуговицах налокотники. В этом случае рукав делают до локтя, а налокотники пристегивают к короткому рукаву. Когда нужно, налокотники можно отстегнуть.
Имеет значение сорт ткани, применяемой для пошива халатов. Наиболее желательны халаты из сатина и молескина.
Каждый работающий должен иметь два полотенца:
одно, предназначенное для постоянного пользования и находящееся всегда под рукой, другое исключительно для чистых работ, например для вытирания бюксов перед взвешиванием, вымытых пипеток, колб
и т. п.
При проведении некоторых работ в лабораториях применяют фартуки или передники из поливинилхлорида или полиэтилена. Из этих же материалов делают косынки, очень удобные при работе, например, с твердыми щелочами, пылящими реактивами или материалами.
Нужно иметь также резиновые перчатки для работы с веществами, которые могут вредно действовать на
кожу.
Наготове должны быть предохранительные очки и противогазы.
Чрезвычайно важное значение для лабораторий, в которых проводят массовые однотипные анализы (в центральных контрольно-аналитических лабораториях фабрик и заводов, научно-исследовательских лабораториях и институтах и т. д.), имеет строгая организация работы по принципу: аппаратура стоит человек движется. Это своего рода конвейер, когда для каждой операции отводится свое место или свой стол. Например, в контрольно-аналитических лабораториях предприятий возможен такой
порядок:
1) стол подготовительных операций для документации
образцов, поступающих на анализ;
18
2) стол документации;

стол измельчения и средних проб;
стол растворения;
стол фильтрования и т. д.
Также должны быть отдельные стационарные установки специального назначения, например установка 'для определения азота по Кьельдалю, для отгонки аммиака и т. д. Для таких стационарных установок отводится постоянное место, которое нельзя занимать чем-либо другим.
Требования к точности проведения разного рода лабораторных работ повышаются с каждым годом. Поэтому очень большое значение приобретают механизация многих приемов техники лабораторных работ и автоматизация, особенно при использовании разного рода приборов. На вопросы механизации и автоматизации при работе в химических лабораториях следует обращать самое серьезное внимание.
В конце каждой главы этой книги имеется раздел «Рекомендуемая литература». В этом разделе даются ссылки на оригинальные работы, часто затрагивающие вопросы автоматики того или иного процесса.
Каждому исследователю, особенно молодому, необходимо очень внимательно следить за литературой по интересующему его вопросу. Обязательно нужно систематически просматривать, кроме специальных научных журналов, также «Реферативный журнал. Химия», издаваемый ВНИИ информации АН СССР. Если какой-либо реферат статьи покажется особенно интересным, можно выписать наложенным платежом фотокопию интересующей статьи по адресу: Люберцы 6, Московская обл., Октябрьский пр., д. 403, Производственно-издательский комбинат ВИНИТИ.
При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие правила.
Рационально строить свою работу.
Все работы вести точно и аккуратно.
Работать следует быстро, но без спешки, которая неизбежно приводит к порче поставленного опыта.
Соблюдать все меры предосторожности при работе с ядовитыми, взрывоопасными и огнеопасными веществами.
О РЕАКТИВАХ И ОБРАЩЕНИИ С НИМИ
Работа в химической лаборатории неразрывно связана с применением различных реактивов, поэтому каждая лаборатория обязательно имеет определенный запас их.
По своему назначению реактивы могут быть разделены на две основные группы: общеупотребительные и специальные.
2*
19
Общеупотребительные реактивы имеются в любой лаборатории, и к ним относится сравнительно небольшая группа химических веществ: кислоты (соляная, азотная и серная), щелочи (раствор аммиака, едкие натр и кали), окиси кальция и бария, ряд солей, преимущественно неорганических, индикаторы (фенолфталеин, метиловый оранжевый и др.).
Специальные реактивы применяются только для определенных работ.
По чистоте реактивы делятся на химически чистые (х. ч.), чистые для анализа (ч. д. а.), чистые (ч.).
Кроме того, имеются реактивы кондиций: технический (техн.), очищенный (оч.), особой чистоты (ос ч.), высшей очистки (в. оч.) и спектрально чистый (сп. ч.).
Для реактивов каждой из этих категорий установлено определенное допустимое содержание примесей.
Наиболее употребительные реактивы, расход которых может быть значительным, особенно на крупных предприятиях, покупаются в крупной расфасовке, в банках или бутылях, содержащих иногда по нескольку килограммов
вещества.
Мало употребительные и редкие реактивы обычно имеют мелкую расфасовку от 10 до 1 г и даже мельче.
Наиболее дорогие и редкие реактивы, как правило,
хранят отдельно.
Работающие в лаборатории должны знать основные свойства применяемых ими реактивов, особенно же степень их ядовитости и способность к образованию взрывоопасных и огнеопасных смесей с другими реактивами.
С целью экономии реактивов (особенно наиболее ценных) приготовлять растворы нужно в таком количестве, какое необходимо для работы. Приготовление избытка раствора бесполезная трата реактива. Раствор, стоящий без употребления, обычно портится, кроме того, бутыли, содержащие ненужные растворы, загромождают лабораторию.
Твердые реактивы при хранении в банках могут слежаться в плотные комки, которые трудно извлекать. Поэтому прежде чем брать твердый реактив из банки, нужно (при закрытой пробке) потрясти банку, ударяя ее, например, ладонью по боку. Если слежавшийся реактив при этом не рассыпается,тогда, открыв пробку, разрыхляют верхний слой при помощи чистого рогового или фарфорового
20
шпателя или стеклянной палочки. Металлический шпатель применять для этой цели не рекомендуется.
Перед взятием реактива из банки нужно осмотреть ее горло и удалить с него все, что может попасть в пересыпаемое вещество и загрязнить его (пыль, парафин, всякие замазки и пр.). Очень удобно брать реактивы из банки при помощи фарфоровой ложки, фарфорового шпателя или же пересыпать их через воронку для порошков (рис. 1). Воронку вставляют в горло банки, в которую пересыпают то или иное вещество; этой же воронкой можно пользоваться при переливании очень густых, вязких жидкостей.
Воронки для порошков бывают нескольких размеров, с диаметром широкой части от 50 до 200 мм и с диаметром конца от 20 до 38 мм при высоте от 55 до 180 мм.
Просыпавшийся на стол реактив (неизбежно при этом загрязняющийся) нельзя высыпать обратно в ту же банку, где он хранится. Забота о сохранении чистоты реактивов самое главное правило при работе с ними.
Если в банке остается очень- мало реактива, остатки следует пересыпать в более мелкую тару это освободит место в шкафу и сократит потери при взятии реактива.
Необходимо следить, чтобы на всех банках с реактивами обязательно были или этикетки с обозначением, что находится в банке, или надписи, сделанные восковым карандашом для стекла. Место, на котором будет надпись, нужно слегка подогреть хотя бы ладонью руки. По нагретому месту восковой карандаш пишет легче и надпись получается заметнее. Если на банке с реактивом нет этикетки или надписи, такой реактив применять нельзя. В подобном случае нужно установить точно, что находится в банке, так как ошибки могут привести к серьезным последствиям.
Особую осторожность нужно проявлять при обращении с ядовитыми веществами (см. гл. 18 «Работа с вредными и ядовитыми веществами»).
Перед тем как насыпать реактив в банку, ее нужно хорошо вымыть и высушить,предварительно подобрав к ней пробку. В непросушенные банки пересыпать реактив нельзя.
При взвешивании сухих реактивов нельзя насыпать их прямо на чашку весов, так как при этом возможна порча весов (см. гл. 5 «Весы и взвешивание»).
21
При хранении гигроскопических веществ или таких, которые могут изменяться при соприкосновении с воздухом, банки должны быть герметизированы, для этого пробки их заливают парафином, менделеевской замазкой или
сургучом.
При обращении с реактивами, хранящимися в стеклянной таре большой емкости, требуется особая осторожность, так как эту тару очень легко разбить. При «заедании» стеклянных пробок склянку с реактивом открывают одним из способов, указанных в гл._3 «Пробки и обращение с ними».

Рис. 1. Воронка Рис. 2. Сифонирование жидкости
для порошков. из ампулы.
Некоторые реактивы продаются и сохраняются в запаянных ампулах разного размера. Такую ампулу вскрывают следующим образом. На расстоянии 1 см от конца оттянутой части ампулы очень осторожно делают царапину напильником или специальным ножом. Полезно место надреза предварительно смочить водой. Когда надрез сделан, обтирают оттянутый конец ампулы чистой ватой и, держа ампулу в левой руке так, чтобы открываемый конец ее был направлен в сторону от работающего и от соседей, правой рукой отламывают надрезанную часть быстрым рывком. Если оттянутый конец имеет сравнительно толстые стенки, к царапине нужно прикоснуться раскаленным докрасна концом оттянутой стеклянной палочки или же раскаленной железной проволокой.
Когда в ампуле находится жидкость, нужно быть особенно осторожным при вскрывании; при отламывании кон-, чика ампулу нельзя перевертывать или сильно наклонять.] Если после взятия реактива часть его остается в ампуле,; последнюю нужно снова запаять на паяльной горелке^
Вылить из ампулы намного жидкости (0,51 он3) бывает очень трудно. Чтобы добиться этого, можно пользоваться сифоном из тонко вытянутого стеклянного капилляра диаметром около 0,20,25 мм. У ампулы отрезают кончик и в нее погружают капилляр, как показано на рис. 2. Жидкость, поднимаясь по трубке капилляра, вытекает из нее каплями.
Обращаться с ампулами следует очень осторожно; их лучше всего хранить в картонных коробках завернутыми в гофрированный картон или же переложенными чем-либо
мягким.
Реактивы, изменяющиеся под действием света, хранят в желтых или темных склянках, иногда вставленных в картонную коробку.
Реактивы, которые нельзя хранить в стеклянной таре, помещают в тару из материалов, устойчивых к действию данного реактива. Например, раствор фтористоводородной кислоты хранят в сосудах из чистого парафина, церезина, эбонита или полиэтилена. Однако парафиновые и церези-новые бутыли имеют ряд недостатков: они не термостойки, обладают малой механической прочностью, хрупки на холоду, непрозрачны и т. д. Для хранения фтористоводородной кислоты в основном применяют бутыли из полиэтилена.
Иногда парафином покрывают внутреннюю поверхность стеклянных бутылей и склянок. Так, пергидроль (30%-ный раствор перекиси водорода) и растворы щелочей лучше всего хранить именно в таких бутылях.
Некоторые реактивы при продолжительном хранении изменяются или даже разлагаются, например анилин при хранении желтеет. Такие реактивы перед употреблением следует очистить или перегонкой, или фильтрованием через адсорбенты (активированный уголь, силикагель, отбеливающие земли и т. д.), или другими приемами, в зависимости от свойств вещества.
Некоторые реактивы обладают способностью самовоспламеняться, к ним относятся белый или желтый фосфор, пирофорные металлы, ' металлорганические соединения (например, этилат алюминия). К огнеопасным реактивам, хранение которых требует особых условий, относятся эфиры (диэтиловый, амиловый и др.), спирты (метиловый, этиловый, бутиловый и др.), углеводороды (бензин, газолин, петролейный эфир, керосин и др.), ароматические сое-
23
22
динения (бензол, толуол, ксилол), сероуглерод, ацетон
и др.


Нельзя совместно хранить реактивы, способные при взаимодействии возгораться или выделять большое количество тепла. Например, металлические натрий, калий и литий, а также перекись натрия и белый фосфор нельзя хранить с огнеопасными веществами; металлические натрий,
Рис. 3. Стояки для бутылей, металлические.
калий, литий и кальций, а также фосфор4^"элементарными бромом и иодом.
Бертолетову соль, марганцевокислый калий, перекись натрия, перекись водорода, концентрированную хлорную, кислоту и другие окислители нельзя хранить вместе с восстановителями углем, серой, крахмалом, фосфором _
и др.
Самовоспламеняющиеся и огнеопасные вещества следует хранить только в соответствующей таре.
Совершенно недопустимо смешивать и растирать бертолетову соль, марганцевокислый калий, перекись натрия и другие окислители с органическими веществами. Очень осторожно следует обращаться с хлорной кислотой, так как пары ее взрываются при соприкосновении с органичес-
24



_ Вид спереди Вид сбоку
Рис. 5. Деревянный стояк для крупных бутылей.
кими веществами и легко окисляющимися соединениями, например с солями трехвалентной сурьмы и др. Соли хлорной кислоты также способны взрываться, иногда даже без видимой причины. Все эти вещества требуют особых усло-

Рис. 4. Приспособление для наклонения крупных бутылей.
вий хранения. В лаборатории не должно быть большого запаса таких веществ.

Взрывоопасны также ацетилениды серебра и меди, азиды тяжелых металлов, соли гремучей кислоты, некоторые нитросоединения и др.
Не следует путать пробки от склянок, содержащих разные реактивы, во избежание загрязнения последних.
Рис. 6. Насадка на бутыли для переливания жидкостей.
При переливании жидкостей из больших бутылей возможно, особенно при небрежной работе, проливание жидкости и попадание ее на одежду и руки. Поэтому в лаборатории или на складе нужно обязательно иметь специальные металлические стояки (рис. 3), которые дают возможность легко наклонять бутыли. Для наклонения бутылей емкостью 515 л удобен стояк, изображенный на рис. 4.
Приспособление из дерева (рис 5) для бутылей емкостью 20 л и больше может быть изготовлено в любой столярной мастерской. Для переливания жидкостей удобно применять насадки (рис. 6) на горло больших бутылей. Для этой же цели применяют сифоны (см. стр. 62).
25




При переливании Жидкостей нужно обязательно пользоваться воронками.
О реактивах * и обращении с ними надо помнить следующее:
Реактивы необходимо предохранять от загрязнения.
Реактивы следует расходовать экономно.
На всех склянках с реактивами всегда должны быть атикетки с указанием названия реактива и степени его чистоты.
Реактивы, изменяющиеся под действием света, следует хранить только в желтых или темных склянках.
Особую осторожность следует соблюдать при обращении с ядовитыми, огнеопасными или вредными веществами, с концентрированными кислотами и щелочами.
С огнеопасными реактивами следует работать вдали от огня и включенных нагревательных приборов.
ЛАБОРАТОРНЫЙ РАБОЧИЙ СТОЛ
В лабораториях все работы проводятся на рабочих столах. Рабочий стол необходимо содержать в полной чистоте и не загромождать лишними, ненужными в данный момент приборами, посудой и т. д.
Если лабораторные столы покрыты линолеумом, необходимо следить, чтобы на него не попадали ни кислоты, ни щелочи, так как и те и другие разрушают его. Под склянки с едкими веществами (концентрированные кислоты и особенно щелочи) кладут оконное или зеркальное стекло или же подставляют специальные плошки. Если лабораторные столы не покрыты линолеумом, то деревянную крышку стола покрывают особыми составами, предохраняющими дерево от порчи (см. гл. 26).
Не рекомендуется покрывать столы кафельными плитами, так как посуда на них легко бьется. Очень рискованно также ставить на них нагретую посуду.
Хорошим инертным покрытием для лабораторных столов являются листы из пластиков и асбовиниловые плиты.
* О реактивах см. К а р я к и н Ю. В., А н г е л о в И. И., Чистые химические реактивы, Госхимиздат, 1956; Химические реактивы и препараты (справочник), Коллектив авторов под ред. В. И. Кузнецова, Госхимиздат, 1953; Сборники технических услоч вий на реактивы и препараты для лабораторных работ (неоргани] ческне и органические реактивы и препараты), Госхимиздат, 19611
26
Рнс. 7. Рабочие лабораторные
столы.

Пластины из фторопласта наиболее устойчивы к действию кислот и щелочей, но могут набухать или растворяться (кромефторопласта-4) при действии некоторых органических растворителей. Недостатком таких покрытий, так же как и покрытий из линолеума, является их малая термостойкость. Они выдерживают нагревание до 200 dr 50 ° С. Конструкции лабораторных столов (рис 7) зависят от характера работы в лаборатории. На рис 7, а показана одна из наиболее удачных конструкций лабораторного стола, пригодного для исследовательских и аналитических лабораторий; распространены также столы и других конструкций.
Стол, изображенный на рис 7, б, интересен тем, что все коммуникации сосредоточены в его верхней части, над сливным желобом. Подобный стол очень удобен для лабораторий органического синтеза и аналитических.
Используют также сборные лабораторные столы, состоящие из отдельных частей. Это позволяет приспосабливать их к любому помещению, отведенному под лабораторию.
Лабораторные столы наиболее удобно располагать
у стен.
Посуду, находящуюся в столе, нужно размещать
в строгом порядке.
Ящики лабораторного стола следует распределить так, чтобы в одних лежали металлические, а в других стеклянные предметы.
Один из маленьких ящиков (если они имеются) следует приспособить под пробки, другой под термометры и! ареометры, причем на дно такого ящика нужно положить вату или другой мягкий материал. На дно всех ящиков следует класть чистую белую бумагу, меняя ее по мере загряз-j
нения.
Часто употребляемые предметы или инструменты долж! ны находиться ближе к рабочему месту, редко употребляе] мые дальше от него.
Когда миновала надобность в каком-либо взятом пред! мете, прежде всего следует привести его в порядок (вычиа тить) и затем немедленно положить на свое место в ящи^ Все ящики должны быть снабжены замками с соответ ственно помеченными ключами; в одном из ящиков на 6d ковой стенке можно набить небольшие гвоздики, на кото рые вещают ключи в определенном порядке.
28
Нужно помнить следующие правила содержания лабораторного стола.
Не надо загромождать стол.
Стол нужно содержать в чистоте.
В ящиках стола всегда должен быть порядок.
По окончании работы, прежде чем уйти из лаборатории, необходимо привести в порядок лабораторный стол.
ДИСТИЛЛИРОВАННАЯ И ДЕМИНЕРАЛИЗОВАННАЯ
· ВОДА
Дистиллированную (деминерализованную) воду в химических лабораториях применяют для многих целей: для приготовления растворов, споласкивания посуды после мытья и т. д.
Получение дистиллированной воды
Дистиллированной называют воду, почти не содержащую неорганических и органических веществ, получаемую путем перегонки водопроводной воды, т. е. воду превращают в пар и конденсируют.
Для получения дистиллированной воды существуют перегонные кубы различной величины и производительности.
Перегнанную воду собирают в стеклянные бутыли, причем трубку (конец холодильника) вставляют в горло бутыли, уплотняя ватой. Это предохраняет воду от попадания в нее пыли.
Для лабораторий, расходующих сравнительно небольшое количество дистиллированной воды, очень удобен автоматически действующий электрический перегонный куб ПК-2. Схема этого аппарата показана на рис. 8. Перегонный куб состоит из камеры испарения 11, с вмонтированным в ее дно электронагревателем 15, конденсатора пара / и устройства для автоматического наполнения камеры водой или уравнителя, 10. Избыток воды выливается через резиновую трубку, надетую на ниппель 17. Эту теплую воду можно использовать для мытья посуды.
Через ниппель 3 по резиновой трубке вода из водопровода непрерывно поступает в рубашку конденсатора /, где она подогревается, а затем через уравнитель попадает
29
в камеру 11. Пары воды через патрубок 5 поступают в конденсатор /, и образующийся конденсат стекает через ниппель 4 по резиновой трубке в приемник для дистиллированной воды. Чтобы предотвратить повышение давления пара в конденсаторе, в корпусе последнего сделано отверстие 2 для выхода избыточного пара.
Прибор включают в электрическую сеть с помощью провода, выходящего через втулку 14 кожуха 12. На последнем имеется клемма заземления 13.
Электронагреватель необходимо периодически очищать механическим путем от накипи. Чем больше жесткость водопроводной воды, тем чаще следует проводить очистку. Производительность перегонного куба ПК-2 достигает 45 л[ч\ мощность электронагревателя 3,54 кет.
В настоящее время промышленность выпускает более усовершенствованные перегонные аппараты Д-1 (рис. 9). Аппарат Д-1 отличается от описанного выше конструкцией нагревательного элемента и уравнителя. Производительность аппарата около 5 л[ч.
Дистиллированная вода всегда содержит незначительные примеси посторонних веществ, попадающих в нее или из воздуха в виде пыли, или вследствие выщелачивания стекла посуды, в которой хранится вода, или в виде следов металла трубки холодильника.
Кроме того, вместе с парами воды в приемник попадают растворенные в воде газы (аммиак, двуокись углерода), а также некоторые летучие органические соединения, которые могут присутствовать в воде, и, наконец, соли, которые попадают в дистиллят вместе с мельчайшими капельками воды, уносимыми паром.
Для некоторых аналитических работ недопустимо присутствие в дистиллированной воде следов металлов. Для удаления их предложен способ * обработки дистиллированной воды активированным углем. На 1 л дистиллированной воды прибавляют 1 каплю 2,5%-ного очищенного раствора аммиака и 0,40,5 г активированного угля БАУ, измельченного до зерен диаметром 0,150,20 мм. Воду встряхивают с углем, затем дают отстояться и несколько раз снова встряхивают, дают постоять не больше 5 мин,
* Медннкоиская Е. II., Да л м а т о в а Т. В., Суворова Е. Р., Бюлл, научн.-техи. информации МГ и ОН СССР, № .5 (1957).. .
30

после чего отфильтровывают через беззольный фильтр. Перв ые 200250 мл фильтрата отбрасывают. Полученный фильтрат проверяют на тот ион, который будут определять.
Рис. 8. Принципиальная схема
перегонного куба ПК-2 для
получения дистиллированной
воды:

Рис. 9. Перегонный аппарат Д-1:
/испаритель; 2 конденсатор пара; 3 камера конденсатора; 4 стальной кожух; 5 сливная труба; б уравнитель для автоматического наполнения испарителя водой; 7 электронагревательные элементы.
/ конденсатор; 2 отверстие для выхода избыточного пара; 3 ниппель для соединения с линией водопровода; 4 ниппель для спуска дистиллированной воды; 5 патрубок, через который пар поступает в конденсатор; 6 гайка; Г фланец; 8 сливная труба; 9воронка уравнителя; 10 уравнитель; 11 камера испарения; 12 металлический кожух; 13 Клемма заземления; 14 втулка для ввода провода; 15 электронагреватель; 16 кран для выпуска воды из камеры испарения; 17 ниппель для спуска воды из уравнителя; 18 крестовина уравнителя.

Однако и такую воду полезно дополнительно очистить обработкой ее раствором дитизона. Для этого в большую делительную воронку до половины ее наливают дистилли-
31
рованную воду, добавляют в среднем около 10% от объема взятой воды 0,001 %-ного раствора дитизона в четырех -хлористом углероде и, плотно закрыв воронку, хорошо встряхивают ее в течение нескольких минут. Дают жидкости отстояться, сливают окрашенный раствор дитизона, добавляют такое же количество свежего раствора его, снова встряхивают и повторяют экстракцию до тех пор, пока раствор дитизона не перестанет изменять свой цвет, т. е. будет оставаться зеленым. Когда это будет достигну-

Рис. 10. Аппарат АА-1 для получения
апирогенной воды: 1 конденсатор; 2 камера для воды; 3 конденсационная камера; 4 вентиль; 5 ниппель; 6 предохранительная щель; 7 паровая труба; S уловитель; 9 кожух; 10 камера испарения; // электронагреватель; 12 дно; 13 спускной кран; 14 болт заземления; 15 сливная трубка; 16 виит дозатора; 17 контргайка; 18 дозатор; 19кронштейн; 20 кольцо резиновое; 21 фильтр; 22 сосуд стеклянный; 23 зажим; 24 капельница; 25 сборник-уравнитель; 26 штуцер; 27 водоуказательное стекло.
ft
то, к воде добавляют чистый четырех хлористый углерод и основательно встряхивают для удаления из воды растворившегося в ней дитизона.
Чтобы очистить дистиллированную воду от органических веществ, ее подвергают вторичной перегонке, добавляя в воду немного (~0,1 г/л) марганцевокислого калия и несколько капель серной кислоты. Такую воду, не содержащую следов органических веществ, называют апирогенной. Для получения ее применяют аппарат АА-1 (модель 795). Этот аппарат мощностью 8 кет рассчитан на напряжение 220 в и имеет производительность 10 л/ч (рис. 10). Другой такой же дистиллятор *, но мощностью 18 кет имеет производительность 20 л/ч.
* Оба прибора выпускает Ленинградское производственное объединение «Красногвардеец» (Ленинград, П-22, Инструментальная ул., д. 3).
Получаемая при помощи этих аппаратов вода отвечает требованиям Государственной фармакопеи. В качестве химических реагентов для очистки воды используются: марганцевокислыи калий х. ч., алюмокалиевые квасцы х. ч. и Na2HP04 фармакопейный или ч. д. а. Растворы этих реактивов автоматически поступают в перегоняемую воду строго по расчету, приведенному в описании, которое прилагается к аппаратам.
Для задержания солей перегонный аппарат следует снабдить насадкой Кьельдаля или так называемой «чешской» насадкой, которая надежнее насадки Кьельдаля.
Когда нужна очень чистая вода, принимают особые меры, предупреждающие попадание в воду каких-либо примесей, например используют серебряный или кварцевый холодильник. Приемник (также кварцевый или посеребренный, или из специальных сортов стекла, не подвергающихся выщелачиванию) закрывают хлоркальциевой трубкой, наполненной соответствующим поглотителем, чтобы воспрепятствовать попаданию в перегнанную воду аммиака, двуокиси углерода, сероводорода и других примесей. Приемник можно также закрыть клапаном Бунзена (см. стр. 65), что является вполне достаточной мерой предосторожности от попадания из воздуха примесей во время перегонки. Само собой понятно, что примеси, летучие с водяным паром, должны быть предварительно удалены из воды (газы кипячением, органические вещества окислением и т. д.).
Очень удобен также самодействующий аппарат с качающимся держателем (по Штадлеру) для получения дистиллированной воды (рис 11). Он состоит из колбы емкостью 1,5 л с встроенным распределителем и холодильника. Аппарат укреплен на штативе, снабженном качающимся держателем. Вода подается в холодильник, подогревается в нем и поступает в распределитель. Когда колба в результате испарения воды становится легче, аппарат автоматически поворачивает ее таким образом, что нагретая вода из распределителя поступает в колбу и восстанавливает там прежний уровень. Избыток воды спускается в сток. Открытая трубка в верхней части распределителя служит только для выравнивания давления внутри колбы с атмосферным. На нижнем конце холодильника находится защитная воронка, предохраняющая от попадания загрязнений в приемник для дистиЛ!йВОБ2ННОИ_воды
33
3-117
32
3*
Эти аппараты бывают двух типов: с электрическим обогревом и с газовым. Для хорошей работы аппарата нужно, чтобы через холодильник проходило 2530 л воды в 1 ч. Качество получаемой воды довольно высокое. При пере-
Рис. 12. Установка для получения
Рис. 11. Аппарат с качающимся держателем для получения дистиллированной воды.
бидистиллята: 1 колба для перегоняемой водопроводной воды; 2 холодильник; 3 воронка; 4 колба для испарения дистиллята; 5 защитные воронки.
гонке воды рекомендуется добавлять в колбу немного пер-манганата калия и талька.
Для получения бидистиллята применяют специальные установки, обеспечивающие высокое качество получаемой воды. Одна из таких установок показана на рис. 12. Колбу 1 емкостью 1,5 л нагревают или при помощи электричества, или газовой горелкой. Вода в колбу поступает непрерыв-
34
но из рубашки холодильника 2. Подачу воды следует отрегулировать так, чтобы компенсировать испарившуюся воду. Колба при этом должна быть заполнена приблизительно на две трети. Сконденсированная вода из холодильника стекает через воронку 3 в колбу 4. Для предупреждения попадания загрязнений над воронкой 3 укрепляют защитную воронку 5, имеющую несколько больший диаметр, чем воронка 3.
Когда в колбе 4 накопится около 1 л дистиллированной воды, начинают обогрев этой колбы и собирают бидистил-лят в специальный приемник. Нужно заботиться, чтобы в него не попадала пыль, для чего в приемник для бидистиллята вставляют через ватную или другую пробку воронку небольшого размера, а над нейзащитную воронку 5.
Чтобы предупредить поглощение бидистиллятом двуокиси углерода, аммиака и других растворимых в воде летучих примесей из воздуха, приемник для бидистиллята можно оборудовать специальными поглотительными приборами (типа хлоркальциевых трубок). Внутреннюю поверхность приемника необходимо покрыть тонким слоем парафина или иного инертного покрытия.
Все приспособление укрепляют на железном штативе, соответствующим образом оборудованном. Крепление колбы и холодильника.показано на рис. 12 справа.
Нужно помнить, что дважды перегнанная дистиллированная вода (так называемый бидистиллят) нужна не всегда, а только для особо точных работ. В огромном большинстве случаев в лаборатории применяют обычную дистиллированную воду, вполне удовлетворяющую требованиям по чистоте.
Качество каждой вновь поступающей в лабораторию партии дистиллированной воды (а также стоявшей длительное время в лаборатории) следует контролировать, определяя рН и солевой состав.
Для определения рН воды около 25 мл ее наливают в чистый стакан и добавляют несколько капель метилового оранжевого. Чистая вода нейтральна, и поэтому окраска индикатора в ней должна быть желтой; прибавление одной капли 0,04 н. раствора серной или соляной кислоты должно вызвать появление розового оттенка.
Для испытания на примеси небольшое количество воды (достаточно 510 капель) выпаривают на платиновой пластинке, в крайнем же случае на чистом часовом стекле.
35
Чистая вода после выпаривания не должна давать остатка, в противном случае на пластинке остается небольшой налет.
О качестве дистиллированной или деминерализованной воды судят также по электропроводности. Удельное сопротивление хорошей дистиллированной воды должно быть не меньше 5-Ю5 ом~1-см~1.
Нужно взять за правило не закрывать бутыли с запасом дистиллированной воды необработанными корковыми

Рис. 13. Бутыль, оборудован- Рис. 14. Бутыль с тубусом ная для хранения дистиллиро- для хранения дистиллиро ванной воды. ванной воды.
или резиновыми пробками (см. стр. 179); лучше всего та-( кие бутыли закрывать стеклянными притертыми пробками.
Для хранения дистиллированной воды рекомендуется-; оборудовать соответствующим образом бутыль (рис 13).^ Хлоркальциевую трубку (см. стр. 85) заполняютнатрон-» ной известью и ватой.
Очень удобно также пользоваться бутылью с тубусом! около дна (рис. 14). Тубус прочно закрывают резиновой пробкой, в середине которой просверлено отверстие для коленчатой трубки. При заполнении бутыли водой коленчатая трубка должна быть в вертикальном положении. Чтобы взять воду, коленчатую трубку наклоняют в сторону ее открытого конца, а затем снова приводят в исходное
положение. Это приспособление дает возможность работать аккуратно и предохраняет воду от загрязнения.
Продолжительное хранение дистиллированной воды в стеклянной посуде, даже из хорошего химически стойкого стекла, всегда приводит к ее загрязнению продуктами выщелачивания стекла. Поэтому дистиллированную воду долго хранить нельзя и лучше держать ее в старых бутылях, уже не один раз использовавшихся для этой цели и достаточно выщелоченных. Для особо ответственных работ (например, приготовление цветных стандартов, титрованных растворов, проведение некоторых колориметрических определений и т. д.) следует брать только свежепе-регнанную воду или даже бидистиллят. Например, для приготовления раствора серноватисто кисло го натрия нельзя применять воду, получаемую из перегонного аппарата с медным нелуженым холодильником. Такую воду нужно перегнать еще раз, избегая попадания даже следов меди, так как медь может каталитически ускорить разложение соли.
При приготовлении растворов щелочей стремятся освободить воду от С02. Для этого или пропускают через воду в течение нескольких часов воздух, освобожденный от С02, или же воду кипятят. В последнем случае еще горячую воду переливают в сосуд, в котором будут готовить раствор, и закрывают его пробкой, снабженной хлоркальцие-вой трубкой, чтобы избежать попадания С02 из воздуха. Для хранения дистиллированной воды так, чтобы она не поглощала С02 из воздуха, можно использовать колбу, оборудованную, как показано на рис. 15. В резиновую пробку с двумя отверстиями вставляют в одно отверстие хлоркальциевую трубку, заполненную аскаритом, во вторую сливную трубку, загнутую П-образно. На наружный конец сливной трубки насаживают резиновую трубку с пружинным зажимом. Дистиллированную или деминерализованную воду нужвд предварительно прокипятить в этой же колбе не менее 30 мин. После окончания кипячения закрывают колбу обычной пробкой, дают воде немного остыть и затем плотно закрывают колбу с еще теплой водой резиновой пробкой, оборудованной так, как описано выше. Открыв зажим, через хлоркальциевую трубку вдувают в колбу воздух до тех пор, пока из сливной трубки не начнет вытекать вода. Тогда вдувание воздуха прекращают и опускают зажим Мора. Сливная трубка будет дей-

36

87
ствовать как сифон. Чтобы взять воду, достаточно лишь открыть зажим.

Иногда нужно получить воду, не содержащую аммиака. Для этого вначале к воде добавляют щелочь и марганцовокислый калий. При перегонке первые фракции отбрасывают и берут средние. Подкисляя и снова перегоняя их, получают дистиллированную воду, свободную от аммиака. Само собой разумеется, что приемник в этом случае нужно оборудовать так, чтобы защитить воду от поглощения аммиака из воздуха.
Рис. 15. КолОа для хранения дистиллированной воды с защитой от поглощения двуокиси углерода.
Если воду нужно освободить от растворенного в ней кислорода, поступают следующим образом. Воду нагревают до 7585° С и опускают в нее кусочки сплава Ву-да. Когда последний расплавится, воду взбалтывают и перегоняют в условиях, предотвращающих попадание воздуха. Приемник можно оборудовать V-образной предохрани--тельной трубкой, наполненной или щелочным раствором пирогаллола, или другим поглотителем кислорода, например очень тонкими палочками желтого фосфора. В последнем случае предохранительную трубку следует обернуть черной бумагой, чтобы защитить фосфор от действия света. Поглощение кислорода фосфором идет только при температуре не ниже 1618° С.
Получение деминерализованной воды
Для получения чистой деминерализованной воды применяют так называемые ионитовые фильтры (рис. 16). Действие их основано на способйости некоторых веществ избирательно связывать катионы или анионы солей. Водопроводную воду вначале пропускают через катионит, связывающий только катионы. В результате получается вода, имеющая кислую реакцию. Затем эту воду пропускают через анионит, связывающий только анионы. Вода, пропущенная через оба ионита, называется деминерализованной (т. е. не содержит минеральных солей).
По качеству деминерализованная вода не уступает дистиллированной и часто соответствует бидистилляту (см. стр. 34).
.?-:,
·
·

90
Иониты постепенно насыщаются и перестают действовать, однако их легко регенерировать, после чего они могут быть использованы вновь. Практически регенерацию можно проводить много раз и одним и тем же ионитом очистить большое количество воды. Ионитовые установки широко применяют не только для очистки и деминерализации воды в промышленности, но и в аналитических лабораториях вместо приборов для дистилляции воды.
Рис. 17. Схема лабораторной установки для получения деминерализованной воды:
Рис. 16. Лабораторная установка для получения деминерализованной воды.
/ пробка; 2 стеклянная вата; 3 катионит: 4трех ходовой кран; 5 пробка; 6 анионит; 7 сливиая
труба.
Для получения деминерализованной воды можно смонтировать установку, которая позволит получать по 20 25 л/ч воды. Установка (рис. 17) состоит из двух трубок (колонок) высотой по 70 см и диаметром около 5 см. Колонки могут быть стеклянными, кварцевыми, а еще луч-

38
39
Ше из прозрачных пластиков, например из плексигласа. В колонки помещают по 550 г ионообменных смол: в одну помещают катионит(вН+-форме), а в другую анионит (в ОН~-форме). В пробке / колонки с катионитом 3 имеется отводная трубка, которую резиновой трубкой соединяют с водопроводным краном.
Воду, прошедшую через катионит, направляют во вторую колонку с анионитом. Скорость протекания воды через обе колонки должна быть не больше 450 см9/мин. В первых порциях воды, пропущенной через катионит, необходимо установить кислотность. Пробу воды отбирают через трехходовой кран 4, соединяющий колонки. Предварительное установление кислотности воды необходимо для последующего контроля качества деминерализованной воды.
Поскольку иониты постепенно насыщаются, нужно контролировать работу установки. После того как через нее пропустят около 100 л воды или она проработает непрерывно в течение 3,5 ч, следует взять пробу воды, прошедшей через колонку с катионитом. Затем 25 см3 этой воды титруют 0,1 н. раствором NaOH по метиловому оранжевому. Если кислотность воды резко уменьшилась по сравнению с результатом первой пробы, пропускание воды следует прекратить и провести регенерацию ионитов. Для регенерации катионита его высыпают из колонки в большую банку, заливают 5%-ным раствором НС1 и оставляют в этом растворе на ночь. После этого кислоту сливают и катионит промывают дистиллированной или деминерализованной водой до тех пор, пока проба на С1 -ионы в промывных водах не станет отрицательной. Пробу делают так: на часовое стекло помещают 23 капли промывной воды и добавляют к ней каплю 0,01 н. раствора AgNOJ,. При отрицательной реакции муть не образуется.
Промытый катионит снова вводят в колонку. Анионит для регенерации высыпают в большую банку, заливают 2%-ным (0,5 н.) раствором NaOH и оставляют на ночь. Щелочь затем сливают, а анионит тщательно отмывают дистиллированной или деминерализованной водой до нейтральной реакции промывных вод при испытании фенолфталеином.
В лаборатории полезно иметь две такие установки: одна находится в работе, а другая резервная. Пока регенерируют одну установку, другая в работе.
40
Из ионообменных смол*, изготовляемых в СССР, в качестве катионитов можно использовать иониты марок КУ-2, СБС, СБСР, МСФ или СДВ-3.
Для получения особо чистой воды, по качеству превосходящей бидистиллят, рекомендуется применять иониты КУ-2 и ЭДЭ-10П **. Вначале иониты с зернением около 0,5 мм переводят соответственно в Н- и ОН-формы путем обработки КУ-2 1%-ным раствором соляной кислоты, а ЭДЭ10П 3%-ным раствором едкого натра, после чего хорошо промывают. Затем их смешивают в объемном соотношении КУ-2: ЭДЭ- 10П = 1,25 : 1 и смесь помещают в колонку из плексигласа диаметром около 50 мм и высотой 6070 см.
Дно и верхняя пробка колонки должны быть также из плексигласа, водоподводящая и сточная трубки из полиэтилена или же из алюминия.
Для получения особо чистой воды применяют обычную дистиллированную воду, которую пропускают через колонку со смесью ионитов. Один килограмм такой смеси может очистить до 1000 л дистиллированной воды. Очищенная вода должна иметь удельное сопротивление 1,52,4-107 ом^-см'1. Эту смесь ионитов не рекомендуется применять для деминерализации водопроводной воды, так как иониты при этом быстро насыщаются. Когда удельное сопротивление очищенной воды начнет уменьшаться, очистку воды прекращают, а иониты регенерируют. Для этого смесь ионитов высыпают из колонки на лист фильтровальной бумаги, разравнивают, закрывают другим листом такой же бумаги и оставляют сохнуть. Или же иониты из колонки пересыпают в фарфоровую воронку Бюхнера и отсасывают на ней до получения воздушно-сухой массы.
Воздушно-сухую массу помещают в делительную воронку соответствующей емкости так, чтобы смесь ионитов занимала около 7<и После этого в делительную воронку добавляют 3%-ный раствор NaOH, заполняя воронку приблизительно на 3/4, и быстро перемешивают. При этом происходит мгновенное разделение ионитов. Нижний слой,
* Подробная характеристика ионитов отечественных и зарубежных марок приведена в книге: СалдадзеК. М., Пашков А. Б., Т и т о в В. С, Ионообменные высокомолекулярные соединения, Госхимиздат, 1960.
** Василевская Л. С, Розанова Н. А., Зав. лаб., 28, № 5, 549 (1962).
41
содержащий катионит КУ-2, спускают через кран делительной воронки в сосуд с водой и многократно промывают с применением декантации до тех пор, пока проба промывной воды не даст нейтральную реакцию при добавлении 12 капель фенолфталеина.
Верхний слой, содержащий анионит ЭДЭ-10П, сливают через горло делительной воронки также в сосуд с водой. Иониты регенерируют, как описано выше (см. стр. 40), каждый ионит отдельно, и после этого снова применяют их для очистки воды.
Следует учитывать, что и при получении особо чистой воды и особенно при ее хранении нельзя применять стеклянную посуду или стеклянные приборы. Все должно быть или из пластиков, или из алюминия. Стеклянную посуду, если нет другой, внутри следует покрывать тонкой пленкой полиэтилена или плексигласа.
О дистиллированной воде надо помнить следующее: /. Воду необходимо расходовать экономно.
2. Бутыль с дистиллированной водой всегда должна быть хорошо закрыта обработанной корковой или резиновой пробкой или тщательно вымытой притертой пробкой.
3. Всякую вновь полученную партию воды надо прове рить на присутствие примесей.
Переливать дистиллированную воду можно только /в хорошо вымытую посуду.
Длительное хранение дистиллированной воды не
допускается.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
К а ц М. И., Техника безопасности при работе в химических лабораториях, Госхимиздат, 1960.
О проектировании и оборудовании лабораторий см. М и 1-1 ег Е., Construction (France), 18, № 6, 247 (1963); РЖХим, 7Д1.
Об освещении лаборатории см. ZiesenissC. H., Glas-und Instr. Techn., 8, № 2, 53, 58 (1964); РЖХим, 1964, 22Д1.
О безопасном хранении и обращении с органическими перекисями в лабораторных условиях см. N о 1 1 е г D. С, В о 1-tonD. J., Analyt. Chem., 35, 887 (1963); РЖХим, 1964, 8ДЗЗ.
Об установке для перекачивания серной кислоты см. Фей-г и н а Б., Молочн. пром., № 2, 27 (1964); РЖХим, 1964, 17Д45.
О рабочем столе в химической лаборатории см. К 1 е s s К. F., Chem. Ztg., 79, № 9, 300 (1955); РЖХим, 1956, № 11, 235, реф. 32848.
42
О рабочем столе в химической лаборатории см. К 1 е е s К. F., Chem. Ztg., 79, № 9, 300 (1955); РЖХим, 1956, № 11, 235, реф. 32848.
О номографии см. М. В. Пентковский, Номография, Гостехтеоретиздат, 1949; Считающие чертежи (номограммы), изд. 2, Физматгиз,-.1959; Г. С. К о в а н с к и й, Номограммы с ориен-тированным~транспарантом, Гостехиздат, 1957; Ш в а р ц Э., Но-мограммы^и^другие вспомогательные средства вычисления для инженера, Берлин, Техника, 1960 (текст на немецком и русском яз.). О развитии и перспективах автоматизации химических лабораторных работ см. N а с k u J., Chem. listy, 56, № 9, 1087 (1962); РЖХим, 1963, 4Д1.
О возможности автоматизации лабораторной работы см. Sci. Lubrlcat., 15, 22 (1963); РЖХим, 1964, 7ДЗ.
О специфике микроаналитической лаборатории см. I e n i с-z e k S., Chemie, 17, 61 (1964); РЖХим, 1964, 22Д2.
О получении} чистой воды см. Шатенштейн А. И., Яковлева Е. А., Звягинцева Е. Н., Израиле-в и ч Е. А., Д ы х н о Н. М., Изотопный анализ воды, 2-е изд., Изд. АН СССР, 1957.
Проблема дистиллированной воды в химической лаборатории. Baetsla ^Gilbert, Techn. bau, 18, 25 (1964); РЖХим, 1964, 23П."
О получении «оптически чистой» дистиллированной воды см. Spy гпу К., Chem. listy, 60, 343 (1966); РЖХим, 1966, 16Д66. О деминерализации воды и об ионитных установках в Лабора ториях см. Кот А. А., Зав. лаб., 18, № 4, 500 (1952); Мелеш- к о В. П., Мазо А. Н., Гигиена и санитария, № 1, 53 (1952); М е л е ш к о В. П., Зав. лаб., 20, № 4, 491 (1954); Ф л у м и а- ни, Петров , Годишен зб. Филоз. фак. У-т Ckonje,
Природно-матем. одд., 1956 (1958), 51; РЖХим, 1959, № 6, 171, реф. 19248; Lorch W. F., Lab. Pract., 7, № 1, 33 (1958); РЖХим, 1958, № 16, 140, реф. 53616; GuntzA., Bull: Soc. chim. France, №89, 1665(1960); РЖХим, 1961, № 11, 167, реф. 11Е52.
О деминерализованной воде в лаборатории см. West N., Lab. Pract., 12, 1077 (1963); РЖХим, 1964, 17Д35.
О полном опреснении воды для лаборатории при помощи ионного обмена см. S с h a f e r W., Glas- und. Instr. Techn., 9, 357 (1965); РЖХим, 1966, ЗД81.
О получении деминерализованной воды путем электродиализа см. S с h u f 1 I. A., J. Chem. Educ, 38, № 1, 17 (1961); РЖХим, 1962, реф. 4А51.
О самой чистой воде, когда-либо полученной наукой, см. L о г а п t M., Chem. Rund., 14, № 19, 566 (1961); РЖХим, 1962, реф. 12Е13.
Об упрощенном способе получения сверхчистой воды см. Powers R. W., Electrochem. Technol., 2, 56, 163 (1964); РЖХим, 1965, 9Д94.
Примечания к вопросу получения чистой воды см. I a n -к о L., Sb. Visoke Scoly Chem. Techn. Praze, odd. Technol. vedy, 1961, (1962); 5, 323; РЖХим, 1964, ЗД45.
К вопросу о чистоте воды при электрохимических исследованиях см. Березина Н. П., Николаев а-Ф е д о р о-tiii ч Н. В., Электрохим, 3, 3 (1967); РЖХим, 1967, 11Б945.
43
О контроле чистоты воды для ядерных реакторов на следовые количества примесей см. Р о h 1 F. A., Mikrochim. Acta, № 56, 855 (1963); РЖХим., 1964, 18Г141.
Об автоматическом дистилляторе для первичной перегонки воды см. Б а р д и н В. В., Зав. лаб., 28, № 5, 635 (1962); РЖХим, 1963, реф. 2Д39.
Об аппарате для дистилляции воды см. V у к о u k V., Z i-maJ., For ma nek P., F и с h s V., пат. ЧССР 92052, 15/X 1959; РЖХим, 1961, № 12, 174 (60); реф. 12Е91 (дана схема
аппарата).
Об улучшенной конструкции аппарата для перегонки воды со щелочью и перманганатом см. O'Brien W. 1., Garner W., Chemist Analyst, 54, 57 (1965); РЖХим, 1966, 1Д101.
Дистилляционная колонка с радиационным нагревателем для получения чистой воды описана Hickman К., Analyt. Chem., 36, 1404 (1964); РЖХим, 1965, 4Д82.
Об установке для получения воды высокой чистоты см. W й-nsch J., К a d 1 е г V., В г о d s k у A., Chem. listy, 56, № 9, 1115 (1962); РЖХим, 1963, 8Д52.
О приборе для окисления примесей в воде и перегонке ее и о приборе для перегонки воды в токе азота см. ЖАХ, 12, № 4, 517
(1957).
Об установке для перегонки воды и кислот без кипячения gm. Семенов Н. Н., Стекло, Бюлл. Гос. научно-исслед. ин-та стекла, № 2 (108), 25 (1960); РЖХим, 1962, реф. 24Е18.
Глава 1
ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА И ДРУГИЕ ПРИНАДЛЕЖНОСТИ
СТЕКЛЯННАЯ ПОСУДА
Применяемая в лабораториях химическая посуда может быть разделена на ряд групп. По назначению посуду можно разделить на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По материалу на посуду из простого стекла, специального стекла, из кварца.
К группе общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лаборатории и без которых нельзя провести большинство работ. Такими являются: пробирки, воронки простые и делительные, стаканы, плоскодонные колбы, кристаллизаторы, конические колбы (Эрленмейера), колбы Бунзена, холодильники, реторты, колбы для дистиллированной воды, тройники, краны.
К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для одной какой-либо цели, например: аппарат Киппа, аппарат Сок-слета, прибор Кьельдаля, дефлегматоры, склянки Вульфа, склянки Тищенко, пикнометры, ареометры, склянки Дрек-селя, кали-аппараты, прибор для определения двуокиси углерода, круглодонные колбы, специальные холодильники, прибор для определения молекулярного веса, приборы для определения температуры плавления и кипения и др.
К мерной посуде относятся: мерные цилиндры и мензурки, пипетки, бюретки и мерные колбы.
Посуда общего назначения
Пробирки (рис. 18) представляют собой узкие цилиндрической формы сосуды с закругленным дном; они бывают различной величины и диаметра и из различного стекла.
45
Обычные лабораторные пробирки изготовляют из легкоплавкого стекла, но для особых работ, когда требуется нагревание до высоких температур, пробирки изготовляют из тугоплавкого стекла или кварца.
Кроме обычных, простых, пробирок, применяют также градуированные и центрифужные конические (см. стр. 477)
пробирки.
Для хранения пробирок, находящихся в работе, служат специальные деревянные, пластмассовые или металлические штативы (рис. 19).

«|E5S>
Рис. 19. Штатив для пробирок.

llimMIHIIIIIIIIill:IIH)l)lllll 11)1)1)1
Z7

Рис. 18. Простая и
градуированная про- Рис. 20. Внесение в пробирку бирки. порошкообразных веществ.
Пробирки применяют для проведения главным образом аналитических или микрохимических работ. При проведении реакций в пробирке реактивы не следует применять в слишком большом количестве. Совершенно недопустимо, чтобы пробирка была наполнена до краев.
Реакцию проводят с небольшими количествами веществ; достаточно бывает У4 или даже 1/8 емкости пробирки.
Иногда в пробирку нужно ввести твердое вещество (порошки, кристаллы и т. п.), для этого полоску бумаги шириной чуть меньше диаметра пробирки складывают вдвое по длине и в полученный совочек насыпают нужное коли-
чество твердого вещества. Пробирку держат в левой руке, наклонив ее горизонтально, и вводят в нее совочек почти до дна (рис. 20). Затем пробирку ставят вертикально и слегка ударяют по ней. Когда все твердое вещество высыпется, бумажный совочек вынимают.
Для перемешивания налитых реактивов пробирку держат большим и указательным пальцами левой руки за верхний конец и поддерживают ее средним пальцем, а указательным пальцем правой руки ударяют косым ударом по низу пробирки. Этого достаточно, чтобы содержимое ее было хорошо перемешано. Совершенно недопустимо закрывать пробирку пальцем и встряхивать ее в таком виде; при этом можно не только ввести что-либо постороннее в жидкость, находящуюся в пробирке, но иногда и повредить кожу пальца, получить ожог и пр. Если пробирка наполнена жидкостью больше чем на половину, содержимое перемешивают стеклянной палочкой.
Если пробирку нужно нагреть, ее следует зажать в держателе (см. стр. 146). При неумелом и сильном нагревании пробирки жидкость быстро вскипает и выплескивается из нее, поэтому нагревать нужно осторожно. Когда начнут появляться пузырьки, пробирку следует отставить и, держа ее не в пламени горелки, а около него или над ним, продолжать нагревание горячим воздухом. При нагревании открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от работающего и от соседей по столу.
Когда не требуется сильного нагрева, пробирку с нагреваемой жидкостью лучше опустить в горячую воду. Если работают с маленькими пробирками (для полумикроана-' лиза), то нагревают их только в горячей воде, налитой в стеклянный стакан соответствующего размера (емкостью не больше 100 мл).
Воронки служат для переливания жидкостей, для фильтрования и т. д. Химические воронки выпускают различных размеров, верхний диаметр их составляет 35, 55, 70, 100, 150, 200, 250 и 300 мм. Обычные воронки имеют ровную внутреннюю стенку, но для ускоренного фильтрования иногда применяют воронки с ребристой внутренней поверхностью. Воронки для фильтрования всегда имеют угол 60° и срезанный длинный конец.
При работе воронки устанавливают или в специальном штативе (см. рис. 362, стр. 432), или в кольце на обычном лабораторном штативе (рис. 21).

46
47
Для фильтрования в стакан полезно сделать простой держатель для воронки (рис. 22). Для этого из листового алюминия толщиной около 2 мм вырезают полоску длиной 7080 мм и шириной 20 мм. На одном из концов полоски просверливают отверстие диаметром 1213 мм и полоску сгибают так, как показано на рис. 22,а. Как укрепить воронку на стакане, показано на рис. 22,6.
При переливании жидкости в бутыль или колбу не следует наполнять воронку до краев.

Рис. 21. Укрепление стек- Рис. 22. Приспособление для крепле- лянной химической воронки ния воронки на стакане,
в штативе.
Если воронка плотно прилегает к горлу сосуда, в который переливают жидкость, то переливание затрудняется, так как внутри сосуда создается повышенное давление. Поэтому воронку время от времени нужно приподнимать. Еще лучше сделать между воронкой и горлом сосуда щель, вложив между ними, например, кусочек бумаги. При этом нужно следить, чтобы прокладка не попала в сосуд. Целесообразнее применять проволочный треугольник, который можно сделать самому. Этот треугольник помещают на горло сосуда и затем вставляют воронку.
Существуют специальные резиновые или пластмассовые насадки на горлышко посуды, которые обеспечивают сооб-
48
щение внутренней части колбы с наружной атмосферой (рис. 23).
Для аналитических работ при фильтровании лучше пользоваться аналитическими воронками (рис. 24). Особенность этих воронок заключается в том, что они имеют удлиненный срезанный конец, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней части; такая конструкция ускоряет фильтрование.

Кроме того, бывают аналитические воронки с ребристой внутренней поверхностью, поддерживающей фильтр, и с

Рис. 24. Аналитическая воронка.
Рис. 23. Насадки на горла бутылей.
шарообразным расширением в месте перехода воронки в трубку. Воронки такой конструкции ускоряют процесс фильтрования почти в три раза по сравнению с обычными воронками.
О применении воронок при фильтровании см. стр. 424.
Делительные воронки (рис. 25) применяют для разделения несмешивающихся жидкостей (например, воды и масла). Они имеют или цилиндрическую, или грушевидную форму и в большинстве случаев снабжены притертой стеклянной пробкой. В верхней части отводной трубки находится стеклянный притертый кран. Емкость делительных воронок различна (от 50 мл и до нескольких литров), в зависимости от емкости меняется и толщина стенок. Чем меньше емкость воронки, тем тоньше ее стенки, и наоборот.
При работе делительные воронки в зависимости от емкости и формы укрепляют по-разному. Цилиндрическую воронку небольшой емкости можно укрепить просто в лапке. Большие же воронки помещают между двумя кольцами.
49
4-117
Нижняя часть цилиндрической воронки должна опираться на кольцо, диаметр которого немного меньше диаметра воронки, верхнее кольцо имеет диаметр несколько больший. Если воронка при этом качается, между кольцом и воронкой следует положить пластинку из пробки.
Грушевидную делительную воронку укрепляют на кольце, горлышко ее зажимают лапкой. Всегда прежде закрепляют воронку, а уже потом наливают в нее подлежащие разделению жидкости.

Рис. 25. Делительные воронки. Рис. 26. Капельные
воронки.
Капельные воронки (рис. 26) отличаются от делительных тем, что они более легкие, тонкостенные и в большинстве случаев с длинным концом. Эти воронки применяют при многих работах, когда вещество добавляют в реакционную массу небольшими порциями или по каплям. Поэтому они обычно составляют часть прибора. Воронки укрепляют в горле колбы на шлифе или при помощи корковой либо резиновой пробки.
Перед работой с делительной или капельной воронкой шлиф стеклянного крана нужно осторожно смазать вазелином или специальной смазкой. Это дает возможность открывать кран легко и без усилий, что очень важно, так как если кран открывается туго, то можно при открывании сломать его или повредить весь прибор. Смазку нужно
наносить очень тонким слоем так, чтобы при поворачивании крана она не попадала в трубку воронки или внутрь отверстия крана.
Для более равномерного стекания капель жидкости из капельной воронки и для наблюдения за скоростью подачи жидкости применяют капельные воронки с насадкой (рис. 27). У таких воронок сразу после крана находится расширенная часть, переходящая в трубку. Жидкость через кран поступает в это расширение по короткой трубке и затем в трубку воронки.

Рис. 27. Ка- Рнс. 28. Химические Рис. 29. Плоскодон-
пельная во- стаканы. ные колбы,
ронка с насадкой.
Химические стаканы представляют собой тонкостенные цилиндры различной емкости. Они бывают двух видов: с носиками и без носиков (рис. 28). Так же как и другую стеклянную химическую посуду, стаканы делают и из тугоплавкого, и из химически стойкого стекла.
Нагревать стаканы из обычного стекла на голом пламени нельзя от этого они лопаются. Нагревание следует проводить только через асбестированную сетку или на водяной либо другой бане.
Кроме химических стаканов, в лабораториях иногда применяют толстостенные, так называемые батарейные стаканы. Они бывают также разной величины и емкости и предназначены для работы без нагревания .
Плоскодонные колбы (рис. 29) бывают самой разнообразной емкости, начиная от 50 мл и до нескольких литров, со шлифом и без шлифа на горле. Их изготовляют из

50
4*
51
обычного, а также из кварцевого и специальных сортов стекла.
Промывалки. Для промывания осадков дистиллированной водой или каким-либо раствором, для смывания осадков с фильтров и стенок сосудов применяют так называемые промывалки (рис. 30). Они служат и для хранения небольших количеств дистиллированной воды. Под про-мывалку можно приспособить колбу емкостью от 0,5 до 2 л. Для этого к колбе подбирают резиновую пробку, в которой просверливают два отверстия. В одно из них вставляют трубку, изогнутую под острым углом; при этом

Рис. 30. Промывалки. Рис. 31. Промывалка с
насадкой Кьельдаля.
один конец трубки должен доходить почти до дна колбы, а другой конец должен быть оттянут. В другое отверстие вставляют трубку, изогнутую под тупым углом. Конец этой трубки, находящийся внутри колбы, должен выступать из пробки не больше чем на 35 см.
В колбу наливают до горла дистиллированную воду или какой-либо раствор и плотно закрывают пробкой. При работе конец короткой трубки, изогнутой под тупым углом, берут в рот и, вдувая в колбу воздух, получают из другой трубки струю еоды, которую направляют, например, на стенку воронки, чтобы смыть осадок в нижнюю часть фильтра, и т. д.
Если промывалкой приходится пользоваться часто, для облегчения работы рекомендуется на трубку для пода-
чи воздуха надеть резиновую грушу; ею можно хорошо регулировать как силу струи (при смывании осадков со стенок посуды), так и количество выливаемой жидкости.
Иногда промывалки изготовляют с притертой пробкой, снабженной двумя трубками.
Жидкость, находящаяся в промывалке, может быть загрязнена пылью и т. п. через открытый конец трубки. Чтобы предупредить возможность такого загрязнения, в пробку можно вставить насадку Кьельдаля и через нее вдувать воздух в промывалку (рис. 31). Применение такой насадки особенно желательно в тех случаях, когда приходится работать с горячими растворами или с горячей водой, или с растворами неприятно пахнущих веществ (H2S, NH3 и пр.).
Расход жидкости на промывание осадков должен быть минимальным, его регулируют, изменяя диаметр отверстия трубки, через которую выливается вода.
Сливная трубка промывалки должна быть заполнена водой полностью, чтобы в ней не было пузырьков воздуха. Если они имеются, жидкость при выливании ее из промывалки может разбрызгиваться. Для удаления пузырьков осторожно вдувают воздух в промывалку, чтобы пузырьки медленно выходили.
Недостатком обыкновенных промывалок является то, что при работе с летучими или ядовитыми веществами или растворами газов, а также с горячей водой не исключена возможность попадания паров или газов в рот. На рис. 32 приведены усовершенствованные промывалки, не имеющие этого недостатка. У одной из них (рис. 32, а) на нижний конец изогнутой под тупым углом трубки надет клапан Бунзена (см. стр. 65), препятствующий попаданию паров или газов из промывалки в рот. Другая промывалка (рис. 32,6) снабжена, кроме того, предохранительной трубкой. Для этого в пробке, закрывающей промывалку, просверливают третье отверстие, в которое вставляют короткую стеклянную трубку, изогнутую под тупым углом. При работе с такой промывалкой большим пальцем правой руки закрывают отверстие предохранительной трубки, помещают указательный палец на (или под) трубку, по которой из промывалки вытекает струя жидкости, и через трубку с клапаном вдувают воздух. Когда в промывалке создастся небольшое избыточное давление, промывалку отнимают от рта и, придерживая рукой, направляют струю выте-

52
53
кающей жидкости, куда это необходимо. Для того чтобы прекратить вытекание жидкости из промывалки, отнимают палец от отверстия предохранительной трубки, вследствие чего давление внутри промывалки уравнивается с наружным давлением.
Такими усовершенствованными промывалками очень удобно пользоваться при серийных промываниях осадков, при наполнении мерных колб и т. д.
При нагревании воды в промывалке колба должна быть открыта так, как показано на рис. 33. Если колба закры-

Рис. 32. Усовершенствованные Рис. 33. Нагревание во-
прсмывалки. ды в промывалке.
та, то при вскипании воды паром может выбросить пробку или же кипящая жидкость начнет выдавливаться через сливную трубку и может обжечь работающего. Иногда внутри плотно закрытой колбы развивается такое давление, что ее может разорвать.
Чтобы пользоваться промывалкой с горячей водой без опасения обжечь руки, горло колбы покрывают теплоизоляционным слоем. В качестве такого слоя может служить обмотка из толстой бечевы, тонкий слой поропласта или плотная бумажная лента, концы которой закрепляют изоляционной лентой или ниткой. Можно также пользоваться листовым асбестом. Кусок тонкого листового асбеста смачивают вначале водой, а потом плотно обертывают им гор-
ло колбы. После высыхания получается хорошая теплоизоляция. Мокрый асбест можно обмокать марлей.
Если у колбы нет теплоизоляционного слоя, горячее горло нужно придерживать полотенцем, сложенным в 2
4 раза.
Конические колбы (Эрленмейера) находят широкое применение при аналитических работах (титрование). Они бывают различной емкости, с носиками и без носиков, узкогорлые и широкогорлые (рис. 34). Конические колбы, снабженные притертой пробкой, называют «колбами для определения йодного числа». Их применяют также при титрованиях по методу иодометрии.

Рис. 34. Конические колбы.
Нагревать колбы следует только через асбестированную сетку или на какой-либо бане.
Нередко горло конической колбы бывает необходимо закрыть. Для этого можно пользоваться часовыми стеклами соответствующего размера, но значительно удобнее применять стеклянную крышку (рис. 35). Колбу, закрытую такой крышкой, можно вращать для перемешивания содержимого ее и сильно наклонять.
Рекомендуются также стеклянные крышки (колпаки), изображенные на рис. 36. Такие колпаки удобны для колб, в которых хранят дистиллированную воду или другие реактивы, так как хорошо защищают их от пыли и попадания посторонних веществ.
Колбы для отсасывания (Бунзена) употребляют в тех случаях, когда фильтрование ведут с применением вакуум-насоса (см. стр. 65). Колба (рис. 37) имеет тубус, находящийся в верхней части ее; тубус соединяют резиновой трубкой с предохранительной склянкой, а затем с вакуум-насосом. В горло колбы вставляют воронку, укрепленную в резиновой пробке. Колбы для отсасывания бывают раз-

54
55

личной емкости и формы. Чаще всего в лабораториях ] используются колбы конической формы как наиболее устойчивые и удобные.
При фильтровании больших количеств жидкости в колбе собирается много фильтрата, для сливания которого приходится разбирать установку. В таких случаях удобнее пользоваться колбами Бунзена с краном, расположенным около дна (рис. 38). При использовании таких колб фильтрат сливают через кран в подготовленный приемник, закрыв предварительно вакуум-насос.
Колбы Бунзена делают из толстого стекла, так как иначе при работе они могут быть раздавлены атмосферным
с^п

Рис. 36. Стеклянная крышка (колпак) для колб.
Рис. 35. Стеклянная крышка для колб.
давлением. Работающие колбы Бунзена (во избежание несчастного случая) рекомендуется закрывать полотенцем или ящиком из толстого картона или жести. Иногда на наружную стенку посуды спирально наклеивают липкую прозрачную пленку из поливинилхлорида, накладывая слой на слой так, чтобы каждый виток захватывал около половины предыдущего слоя. Так получается хорошая защита от разлетания осколков стекла при взрыве.
К каждой колбе для фильтрования следует заранее, подобрать несколько резиновых пробок (две-три) с отверг стиями разных диаметров, которые подходили бы к наи'-' более часто употребляемым воронкам.
Колбы Бунзена, еще не бывшие в употреблении, следу-) ет предварительно проверить. Вначале колбу осматриваю^ снаружи. Если на ней будут обнаружены царапины, колба применять для работ с вакуумом нельзя, так как при соз| дании вакуума она обязательно лопнет. Затем колбу закры|
56
вают резиновой пробкой, завертывают полотенцем или же помещают в предохранительный ящик и только после этого присоединяют к вакуум-насосу. В пробку колбы полезно вставить стеклянную трубку, один конец которой оттянут в капилляр. При помощи вакуум-насоса нужно добиться
с j Ида>
Рис. 37. Колба для Рис. 38. Колба Бунзеиа со сливным фильтрования под ваку- краном,
умом (Бунзена).
такого разрежения, при котором колбу будут обычно использовать, и выдержать под вакуумом не менее 15 мин.
Нужно также проверить, нет ли на столе кусочков металла или твердых веществ, которые могут поцарапать дно колбы.
Для работы с разрежением можно применять только проверенные колбы Бунзена.
Рис. 39. Реторты.
При работе с ретортами, имеющими тубус с притертой пробкой, нужно помнить, что тотчас после прекращения нагревания пробку следует вынуть.
57
Реторты (рис. 39) бывают двух видов: без тубуса и с тубусом. Последний с притертой пробкой или без нее. Емкость реторт составляет до 23 л. Реторты емкостью больше 23 л встречаются очень редко; их изготовляют только по специальному заказу.

Кристаллизаторы тонкостенные стеклянные плоскодонные сосуды различных диаметров и емкости (рис. 40). Их применяют при перекристаллизации веществ, а иногда в них проводят выпаривание. Нагревать кристаллизаторы можно только на водяной бане.
Холодильники приборы, применяемые для охлаждения и конденсации паров.
В зависимости от условий работы жидкость, образующаяся в холодильнике при охлаждении паров (конденсат), должна или отводиться в приемник, или возвращаться в тот
сосуд, в котором проводят нагре- ~ вание. Это различие в назначении
холодильников определяет их форму и название. Холодильники, предназначенные для собирания конденсата, называют прямыми
,. „ или нисходящими, а холодильни-
Рис. 40. Кристаллиза-
TJp ки, из которых конденсат возвра-
щается в процесс,обратными. Прямые холодильники (Либиха). Очень распространены в лабораториях холодильники Либиха (рис. 41), состоящие из длинной стеклянной трубки (форштоса), один конец которой расширен. Эту трубку пропускают через стеклянную или металлическую рубашку, или муфту, и закрепляют отрезками резиновой трубки, насаженными на концы муфты. Иногда игтрр.дякуггя x,oлQДильники-JfeeйX-aт--y-^teтtф^Etx--^tUDДTИьнaя трубка cnaqHa^cjvyeaniKpfi.
На концах муфты (перпендикулярно к ее оси) расположено по одному отводу; на них надевают резиновые трубки, одну из которых, находящуюся около узкого конца форштоса, соединяют с водопроводным краном, а другую отводят в сточную трубу. При таком присоединении трубок вода в холодильнике движется навстречу парам охлаждаемой жидкости.
Присоединяя холодильник, необходимо соблюдать следующее правило: вода должна поступать в холодильник всегда с нижнего опущенного конца и выходить из верхнего приподнятого. Холодильная рубашка (муфта) должна быть всегда заполнена водой. Иначе при продолжительной перегонке холодильная трубка сильно нагреется и на границе с уровнем воды может лопнуть.
58
-
Резиновые трубки, служащие для соединения форштоса с холодильной рубашкой, должны быть обвязаны тонкой проволокой или бечевкой, чтобы вода в этом месте не просачивалась.
При сборке холодильника прежде всего нужно подобрать соединительные резиновые трубки, надеть их на холодильную рубашку и, смазав внутренние стенки их вазели-


м

4
Рис. 41. Прямые холодильники (Либиха):
Рис. 42. Обратные холодильники: а шариковый (Аллииа); б змее-виковый.
а с резиновыми муфтами; б со шлифом; / фор- штос; 2 рубашка; 3 со единительные резиновые трубки (муфты); 4 от ростки.
ном, осторожно, все время поворачивая, вставить холодильную трубку.
При долгом употреблении в холодильной рубашке часто образуется красновато-желтый налет окислов железа, попадающих с водой из водопроводных труб. Налет мешает видеть холодильную трубку, и его нужно удалять. Дл я этого холодильник отъединяют от водопроводного крана, выпускают всю воду и наливают в холодильную рубашку 1016%-ную соляную кислоту; при этом на резиновые трубки около отводов надевают зажимы. Осторожно пово-
59
рачивая холодильник, растворяют в соляной кислоте налет окислов железа, затем кислоту выливают, холодильник снова соединяют с водопроводом и пропускают воду в течение 56 мин.
Перегонять жидкость, применяя холодильник Либиха, можно, только когда температура ее паров не превышает 150° С.
Обратные холодильники могут быть шариковыми (холодильники Аллина), змеевиковыми (рис. 42) и других форм. У шариковых холодильников трубка состоит из шарообразных расширений, а у змеевиковых свернута в виде спирали. Такая форма трубки увеличивает поверхность охлаждения, и при этом происходит более полная конденсация паров.
Холодильник Аллина устанавливают только в верти- i кальном положении, но не в наклонном, так как в последнем случае в шариках будет собираться сконденсированная жидкость, мешающая правильному отбору фракций. (-^' Обратный холодильник можио присоединять к колбе и без пробки или шлифа. Для этого трубка холодильника должна входить в горло колбы неплотно, с зазором около 0,5 мм. В этом зазоре конденсируются пары нагреваемой Жидкости, и слой ее создает герметичносгь при кипячении жидкости в колбе. Герметизирующий слой жидкости при кипячении не обновляется.'Особенно удобно применение такого способа при длительном кипячении растворов кислот или щелочей, т. е. веществ, наиболее опасных для шли- < фов. Такое соединение пригодно не только для обратных | холодильников, но и для головок колонок полной кон-1денсации, аппаратов Сокслета и т. п.
Шариковый холодильник Соксле-j т а (рис. 43) чаще всего применяют как обратный. Охлаж-] дающая вода поступает в холодильник через левый отводу во внутреннюю шарообразную полость и вытекает из npa-j вого отростка. Пары жидкости проходят между внутренней поверхностью и наружной стенкой. Таким образом, парь! охлаждаются сразу с обеих поверхностей: с наружной 1 воздухом, с внутренней водой.
Имеется ряд специальных холодильников; например, применяют холодильники, у которых холодильная труб! ка имеет вид спирали. Это делается для того, чтобы, на увеличивая размеров холодильника, увеличить поверху ность охлаждения.
60
Часто бывает необходимо нагревание сопровождать перемешиванием. В этом случае очень удобно применять холодильник с мешалкой (рис. 44).
Холодильник Димрота (рис. 45) является универсальным, так как его можно применять в качестве и нисходящего, и обратного. Холодильник выдерживает значительные перепады температур. Преимуществом его является

Рис. 43. Холодиль- Рис. 44. Ша- Рис. 45. Холодильник ник Сокслета. риковый хо- Димрота.
лодильник с мешалкой.
и то, что на его внешних стенках пары воды из окружающей атмосферы не конденсируются.
Пальцевый холодильник (рис. 46) представляет собой запаянную с одного конца трубку, в пробке которой имеются две трубки: одна, доходящая до дна, для подводки воды и другая, короткая, для отвода воды в канализацию.
Холодильники могут нормально работать только при постоянном напоре воды. Чтобы напор воды в водопроводной сети не влиял на работу холодильника, рекомендуется
61
установить напорный бак * для питания одного или нескольких холодильников.
Сифоны (рис. 47) приспособления для переливания жидкостей. При работе с сифоном, приведенным на рис. 47,а, конец 2 опускают в переливаемую жидкость, конец 3 закрывают пальцем или же в тех случаях, когда приходится переливать едкие жидкости, на него надевают резиновую трубку с зажимом, а через конец / всасывают жидкость ртом или при помощи водоструйного насоса. Когда жидкость достигнет уровня верхнего колена трубки 1,

S в
Рис. 47. Сифоны.
Рис. 46. Пальцевый холодильник.
трубку 3 открывают, а трубку 1 закрывают, для этого на нее надевают резиновую трубку с зажимом Мора. После того как жидкость начала перетекать, трубку 2 опускают в жидкость до соответствующего уровня.
После работы сифон следует промыть; на стене для него должна быть устроена отдельная, лучше деревянная, вешалка.
Очень удобен сифон, изображенный на рис. 47, б. Он прост в обращении и дает возможность работать совершенно безопасно.
На конец 3 надевают резиновую трубку длиной 20 25 см или же при помощи отрезка резиновой трубки присое-
* Samuel Viola, Chemist Analyst, 48, № 2, 47 (1959); РЖХим, 196Q, № 13, 160, реф. 51843.
Р?

Диняют стеклянную трубку. Трубку / опускают в переливаемую жидкость и заполняют сифон этой жидкостью из стакана с носиком, кран на трубке 3 при этом должен быть закрыт. Затем кран открывают и сливают нужное количество жидкости.
У сифона, изображенного на рис. 47, в, конец засасывающей трубки оттянут и впаян в расширение, имеющееся в нижней части трубки; он имеет диаметр много меньше, чем диаметр наружного^жонца трубки. Такое устройство

Рис. 48. Сифоны, приводимые в действие нагнетанием: а сифон; б сифонирование жидкости; / шаровой клапан; 2 корпус сифона; 3 отверстие для чистки сифона; 4 трубка для воздуха; 5 си-' фоичая трубка.
уменьшает- опасность попадания засасываемой 'жидкости в_ЈОт.-
Жидкости можно сифонировать, применяя повышенное давление, т. е. нагнетая воздух или инертный газ в сосуд с сйфонируемой жидкостью. На рис. 48 показаны сифоны, принцип действия которых основан на использовании повышенного давления.
Сифон, изображенный на рис. 49, может служить для удаления избытка жидкости (например, охлаждающей воды) из небольшого прибора во время опыта.
Растворы многих веществ можно использовать по назначению только после отстаивания в течение определенного
63
времени. Так, дают отстаиваться растворам серноватисто-кислого натрия, марганцевокислого калия и др. После окончания отстаивания на дне бутыли обычно собирается осадок. Жидкость над ним нужно слить так, чтобы осадок не был захвачен. При пользовании обычными сифонами это удается не всегда. На рис. 50 приведен сифон, удобный именно для сливания жидкости над осадком. Такой сифон используют и при промывании осадков с применением декантации.

Если в лаборатории нет готового сифона, сифонирова-ние можно проводить при помощи обычной резиновой

Рис. 49. Сифоны Рис. 50. Си- Рис. 51. Приспособление для для небольших фон для ели- сифонирования.
приборов, вания жид-
костей над осадком.
или согнутой стеклянной трубки. Если жидкость, которую нужно сифонировать, не действует вредно на кожу, то резиновую или согнутую стеклянную трубку заполняют жидкостью, закрывают оба конца пальцами и один конец трубки опускают в жидкость. Отняв затем пальцы, дают жидкости стекать (при таком способе нужно заботиться о том, чтобы в трубке не оставалось пузырька воздуха, обрывающего струю).
Иногда в качестве сифона применяют трубку, к нижнему концу которой присоединяют тройник (рис. 51). На боковой отвод тройника надевают резиновую трубку с зажимом. Чтобы начать сифонирование, верхний конец сливной трубки опускают в жидкость и пальцем зажимают
нижний открыгый конец тройника. Открывают зажим и через боковую трубку ртом или при помощи резиновой груши засасывают раствор. Как только жидкость заполнит боковой отвод тройника, зажим отпускают, отнимают палец от нижнего конца тройника и дают жидкости стечь. Вакуум-насосы. Необходимыми приборами в лабораториях являются водоструйные вакуум-насосы. Их применяют для ускорения фильтрования, при перегонке для создания вакуума над кипящей жидкостью и т. д.

Рис. 52. Клапан Рис. 53. Нагнетатель- Рис. 54. Стеклянный Бунзена. ный водоструйный нагнетательный водо-
яаоос. струйный насос.
Подробно о вакуум-насосах и их креплении см. гл. 8 «Получение вакуума».
Клапан Бунзена. Клапан делают из толстостенной резиновой трубки. Отрезок такой трубки длиной 5 см с одного конца плотно закрывают резиновой пробкой и заливают резиновым клеем. Другой конец надевают на стекля иную трубку. Лезвием бритвы вдоль резиновой трубки делают прорез длиной в 1,52 см.
Схема устройства клапана Бунзена показана на рис. 52. Такой клапан в лабораторной практике применяется при многих работах, например для автоматического снижения давления, развивающегося в результате некоторых химических реакций.

64
5117
65
Нагнетательные водоструйные насосы приборы, при помощи которых можно получать струю воздуха, захватываемого водой из внешней атмосферы. Водоструйный насос (рис. 53) состоит из двух частей: верхней, являющейся обычным водоструйным вакуум-насосом, и нижней, присоединенной при помощи пробки, лучше резиновой. Чтобы надеть пробку на водоотвод насоса, нужно просверлить в пробке отверстие соответствующего диаметра и разрезать ее пополам. Пробка должна быть прочно укреплена, поэтому ее привязывают к нижней части прибора. В этой части насоса воздух отделяется от воды и выходит через отросток. Для выделения воздуха из воды требуется некоторое время, вода немного задерживается в расширенной части и вытекает через сточный отросток, на который надевают кусок резиновой трубки с зажимом Гофмана (винтовым). Зажимом регулируют сток воды и поддерживают такой уровень воды в шаре, при котором получается струя воздуха нужной силы.
На рис. 54 показан стеклянный нагнетательный водоструйный насос другой конструкции, работающий по тому же принципу, что и описанный выше. Этот насос легко может сделать каждый стеклодув.
В случае необходимости для изготовления нагнетательного водоструйного насоса можно использовать и небольшую склянку Вульфа с двумя горлами и тубусом внизу.
Посуда специального назначения
Круглодонные колбы (рис. 55) изготовляют из обыкновенного и из специального (например, иенского) стекла. Все, что сказано об обращении с плоскодонными колбами, относится и к круглодонным; их применяют при многих ' работах. Некоторые круглодонные колбы имеют короткое, но широкое горло.
Для нагревания круглодонных колб на голом пламени применяют асбестированныесетки с полушаровидным углублением.
Круглодонные колбы, так же как и плоскодонные, бы-1 вают самой разнообразной емкости; со шлифом на горле!
и без него.
Круглодонные колбы удобно ставить в подставки ия дерева, имеющие углубление (рис. 56). Применяют также подставки в виде колец разного диаметра, изготовленные
66
из различных материалов, например из резины, резиновых трубок и др.

Рис. 55. Круглодонные колбы. Рис. 56. Подставка для круглодонных колб.

Колбы Кьельдаля имеют грушевидную форму и удлиненное горло (рис. 57), их применяют для определения азота по Кьельдалю; емкость их обычно от 300 до 800 мл. Такие колбы изготовляют из тугоплавкого и термостойкого стекла типа пирекс.

Рис. 57. Колба Кьельдаля и установка для нагревания таких колб.
Колбы для дистилляции. Для перегонки жидкостей применяют специальные колбы, например колбы Вюрца, Клайзена, Арбузова и другие.
5*
Наиболее распространены колбы Вюрца (рис. '58) емкостью от 50 мл до 12 л; они представляют собой круглодонные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом длинная узкая отводная трубка. Эта трубка может быть расположена на различном расстоянии от шара колбы. Колбы Вюрца, имеющие пароотвод-
67
ную трубку, расположенную близко к шару, предназначены для перегонки веществ с низкой температурой кипения. Колбы с пароотводной трубкой, расположенной на середине горла, применяются для перегонки веществ со средней температурой кипения. Высококипящие жидкости перегоняют в колбах Вюрца, пароотводная трубка которых расположена ближе к открытому концу горла.
При работе в горло колбы Вюрца плотно вставляют корковую или резиновую пробку с термометром, а боковую трубку присоединяют на пробке или шлифе к холодильнику. Термометр устанавливают так, чтобы его резервуар не касался стенок шейки и был посредине ее против отверстия
Рис. 68. Колбы Вюрца.
отводной трубки. Пробки на боковую трубку надевают так, чтобы конец трубки, который будет вставлен в холодильник, входил в него не менее чем на 45 см.
Когда колба подготовлена, ее укрепляют в лапке на штативе, помещают на баню или на асбестированную сетку и затем присоединяют к ней холодильник. Перед началом работы пробку с термометром вынимают, в горло вставляют воронку с концом такой длины, чтобы он был ниже уровня отводной трубки, и в колбу наливают жидкость, которую нужно перегнать. Когда жидкость заполнит шар колбы максимум на 3/«. последнюю закрывают пробкой с термометром, проверяют еще раз весь прибор и приступают к перегонке.
Колбы с саблеобразной отводной трубкой (рис. 59) применяют для перегонки или сублимации веществ с высокой точкой затвердевания. Они имеют широкую саблеобразную отводную трубку, которая служит как воздушный холодильник и одновременно как приемник. Наиболее употребительны колбы емкостью 50, 100 или 250 мл.
Колба Клайзена (рис. 60) отличается от колбы Вюрца тем, что ее горло имеет две шейки, причем одна снабжена отводной трубкой коленчатой формы. Иногда шейки бывают с одним или несколькими шаровидными расширениями. Колбы Клайзена применяют для перегонки жидкостей под уменьшенным давлением.

Верхняя часть обеих шеек колбы Клайзена несколько оттянута, и поместить в нее термометр на пробке, как в колбу Вюрца, нельзя. Термометр в шейке колбы Клайзена закрепляют при помощи отрезка эластичной разиновой трубки длиной около 3 см. Трубку надевают на ту шейку

Рис. 59. Колба с саблеобразной Рис. 60. Колба Клай- отводной трубкой. зена.
колбы, у которой имеется отводная трубка, причем резиновая трубка должна выступать над шейкой на 11,5 см, и вставляют термометр диаметром чуть меньше диаметра шейки колбы. Положение резервуара термометра должно быть такое же, как и в колбе Вюрца.
В другую шейку совершенно аналогично вставляют стеклянную трубку, конец которой, находящийся внутри колбы, вытянут в капилляр. Капилляр должен находиться на расстоянии 23 мм от дна колбы. На наружную часть этой трубки надевают резиновую трубку, снабженную винтовым зажимом. В резиновую трубку рекомендуется вставить отрезок тонкой проволоки, чтобы в месте сдавливания трубки зажимом резина не слипалась. Такое приспособление дает возможность создавать канал с очень малым сечением для регулирования поступления воздуха в колбу.
Вводить в колбу воздух при вакуум-перегонке необходимо для того, чтобы предотвратить или смягчить толчки и удары, которые наблюдаются при перегонке жидкостей под вакуумом. Однако следует помнить, что при пропускании

68
69
струи воздуха температура кипения будет ниже истинной. В этом легко убедиться, если начать пропускать воздух очень интенсивно. Поэтому для поддержания температуры кипения близкой к истинной струя воздуха не должна быть сильной. Достаточно, если воздух будет проходить маленькими пузырьками по одному пузырьку в секунду.
Отводную трубку соединяют с холодильником при помощи резиновой пробки.
Колба Арбузова (рис. 61) это усовершенствованная колба Клайзена. Такие колбы обладают большой
ми крышками, края которых притерты к верхней части цилиндра. Различают два основных типа эксикаторов: обыкновенные (рис. 63) и вакуум-эксй-к а т о р ы (рис. 64). Последние имеют отверстие, в которое на резиновой пробке вставляют трубку с краном или же в крышке имеется тубус с притертой пробкой, к которой припаяна стеклянная трубка с краном; это дает возможность соединять эксикатор с вакуум-насосом и, создавая внутри эксикатора уменьшенное давление, вести высушивание под вакуумом (рис. 65). Между вакуум-эксикатором




39


Рис. 61. Колба Арбузова.
Рис. 62. Аллонж.
Рис. 63. Эксикатор. Рис. 64. Вакуум-эксикаторы.

дефлегмационной способностью. При работе с колбой Арбузова исключается возможность попадания жидкости из колбы в приемник, так как оба горла колбы соединены между собой и в случае внезапного вскипания жидкость попадает в расширенную часть и стекает обратно в колбу.
Колбы Арбузова обычно бывают емкостью от 20 до 1000 мл.
Аллонжи стеклянные изогнутые трубки (рис. 62). Аллонжи применяют при перегонке для соединения холодильника с приемником и при других работах.
К широкому концу аллонжа вначале подбирают пробку, в которой просверливают отверстие для форштоса холодильника. Форштос холодильника должен входить в аллонж на 34 см. Узкий конец аллонжа опускают в приемник.
Эксикаторы приборы, применяемые для медленного высушивания и для сохранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикаторы закрывают стеклянны-
1 и вакуум-насосом обычно помещают манометр 2 и предохранительную склянку 3.
Некоторые вакуум-эксикаторы (см. рис.64) имеют приспособление для обогрева при помощи электричества. В таком эксикаторе возможно вести высушивание в вакууме при подогреве.
Впускать воздух в вакуум-эксикатор нужно очень осторожно, так как струя врывающегося воздуха может разбросать высушиваемое вещество. Поэтому впускной кран нужно поворачивать очень медленно и поднимать крышку только через несколько минут после того, как впускной кран будет приоткрыт.
Внутрь эксикатора, на дно цилиндра, над конусообразной частью, обычно кладут фарфоровую вкладку (рис. 66). Вместо вкладок можно пользоваться обычным стеклом (кроме тех случаев, когда в эксикатор ставят горячие тигли). Класть стекло нужно на пробки, чтобы

70
71
не изолировать цилиндрическую часть эксикатора от конусообразной.
При работе с эксикатором необходимо следить, чтобы притертые части всегда были слегка смазаны вазелином или другой смазкой.
Эксикаторы очень часто приходится переносить с места на место, и при этом нередки случаи, когда крышка со-

Рис. 65. Схема соединения вакуум-эксикатора с вакуум-насосом:
/ вакуум-эксикатор; 2 манометр; 3 предохранительная склянка.

Для того чтобы облегчить снимание крышки с вакуум-эксикатора, рекомендуется помещать полиэтиленовую прокладку между фланцами крышки и эксикатора. Прокладка приклеивается к фланцу эксикатора вакуумной смазкой. Смазывать крышку не следует. В эксикаторе с такой прокладкой вакуум удерживается до 3 дней.

Рис. 67. Положение рук при переноске эксикатора.


Рис. 66. Фарфоровые вкладки для эксикаторов.
Рис. 68. Открывание эксикатора.

скальзывает и разбивается. Поэтому при переноске эксикатора обязательно нужно придерживать крышку (рис. 67). Если в эксикатор ставят горячие тигли, то вследствие нагревания воздуха крышка иногда приподнимается, при этом она может соскользнуть и разбиться. Поэтому, поместив горячий тигель в эксикатор и накрыв его крышкой, ее некоторое время притирают, т. е. двигают вправо и влево. При остывании тигля внутри эксикатора создается небольшой вакуум и крышка держится очень плотно. Чтобы открыть эксикатор, нужно не поднимать крышку, а сначала сдвинуть ее в сторону, после чего она легко снимается (рис. 68).
72
В качестве водопоглошающих средств для снаряжения эксикаторов применяют различные поглотители.
Ниже приведены наиболее распространенные поглотители и способы их применения.
Хлористый кальций применяют только прокаленный, в виде кусков, но ни в коем случае не пылевидный или мелкораздробленный. Эксикатор наполняют кусками хлористого кальция приблизительно на одну треть высоты его конической части.
Серная кислота концентрированная (9596%). Чтобы уменьшить опасность разбрызгивания или расплескивания кислоты, коническую часть эксикатора следует заполнить песком, стеклянными шариками (стеклянная дробь) или кольцами Рашига диаметром
73
Кислоту меняют, когда она потемнеет.
Пары серной кислоты насыщают воздух, содержащийся в эксикаторе; поэтому применять серную кислоту нельзя, если она может каким-либо образом взаимодействовать с высушиваемым веществом.
Силикагель и окись алюминия (безводна я). Для удобства наблюдения за состоянием адсорбентов к ним прибавляют немного хлористого кобальта. Поэтому безводные силикагель и окись алюминия окрашены в синий цвет, при поглощении влаги они приобретают розовую окраску.
Насыщенные водой поглотители регенерируют нагреванием: силикагеля при температуре не выше 200° С, окиси алюминия не выше 175° С.
Пятиокись фосфора (фосфорный ангидрид) Р205. Это наиболее действенное высушивающее средство. Фосфорный ангидрид меняют, когда он расплывется .
Характеристики поглотителей, применяемых для снаряжения эксикаторов, приведены в табл. 1.
Таблица 1

Водопоглощающие вещества и
их характеристики

Высушивающее вещество
Температура °С
Количество воды,
остающееся в 1 л
воздуха, мг

Серная кислота H2S04, 9596%-ная
25 25 30
30,5
25
30,5
30,5
30,5
30,5
30,5
30,5
0,36 0,03 0,03

Окись алюминия А1203 .......
Пятиокись фосфора Р205
Хлорнокислый барий Ва(С104)2 . .
· Едкий натр NaOH ....


0,005
2-Ю-5
0,82
0,8
0,014
0,003
0,002




0,0007

Перед работой новые вакуум-эксикаторы нужно обязательно испытать. Особенно это относится к большим вакуум-эксикаторам. Перед испытанием нового вакуум-эксикатора его вначале следует завернуть в полотенце или старый халат и только после этого откачивать воздух.
Испытание вакуум-эксикатора следует проводить при максимально возможном вакууме и продолжать не менее 15 мин.

Рис. 69. Микроэксикатор для высушивания при большом разрежении:
1 трубка эксикатора; 2 направляющая трубка; 3 пробирка с пробкой;
4 направляющие выступы пробирки; 5 лодочка; 6 палочка, припаянная
к пробирке; 7 часть, в которую помещают высушиваемое вещество.

При ишкрохимических работах для высушивания различных веществ применяют микроэксикаторы (рис. 69). В таких эксикаторах можно проводить высушивание под вакуумом. В\ трубку 1 помещают лодочку с державкой. В лодочку кладут высушиваемое вещество. Для ускорения высушивания в приборе создают вакуум. При необходимости прибор можно нагревать.
Рис. 70. Кап-эксикатор: а эксикатор; б замок.
Из новых форм эксикаторов следует остановиться на так называемом к а п - э к-сикаторе (рис. 70). Особенностью его является то, что в нем можно высушивать как при нормальном давлении, так и под вакуумом. В крышке кап-эксикатора имеется устройство (рис. 70, б) в форме колпакообразного замка, пришлифованного к головке на

74
75
крышке эксикатора. В этой головке есть оТверсТие, а колпак со шлифом внутри с одной стороны имеет выступ с бороздкой. При поворачивании колпака эта бороздка совмещается с отверстием в головке, образуя канал, через который откачивают воздух из эксикатора. Верхняя наружная поверхность колпака отшлифована плоско и имеет в центре отверстие. К верхней поверхности, над отверстием, прижимают резиновую пробку, через центр которой проходит стеклянная трубка, соединенная рези-

V V V V
а б в г
Рис. 71. Дефлегматоры:
а и б шариковые; в елочный; г с насадкой.
новой трубкой с вакуум-насосом. Таким образом, стеклянный кран обычных вакуум-эксикаторов у кап-эксикатора заменен колпаком. При достижении нужного разрежения колпак поворачивают так, чтобы закрылось боковое отверстие. Для того, чтобы колпак легко поворачивался, и для большей герметичности шлиф следует смазывать специальной смазкой (см. гл. 24 «Некоторые полезные рецепты»). Дефлегматоры (рис. 71), или насадки для дистилляции, представляют собой трубки, снабженные расширениями и имеющие в верхней части отводную трубку. Дефлегматоры применяют при фракционной перегонке (см. гл. 12 «Дистилляция»), они бывают самых разнообразных форм
76
и размеров. При работе с дефлегматорами нужно соблюдать осторожность, так как они легко ломаются.
Иногда в лабораториях применяют насадку Г ем пел я (рис. 72). Широкая часть этой насадки заполнена стеклянными бусами, что значительно увеличивает поверхность охлаждения.

Рис. 72. Насадка Рис. 73. Колон- Рнс. 74. Склянка Дрек- Гемпеля. ка полной "кон- селя,
денсации (один из вариантов).
Кроме стеклянных бус, в качестве насадок Для дистил-ляционных колонок или дефлегматоров часто применяют металлические сетки, кольца, спирали и пр. из материалов, на которые перегоняемая жидкость не действует.
Дефлегматор, вставленный нижним концом в резиновую или корковую пробку, укрепляют в горле колбы. В верхнее отверстие вставляют термометр, причем следует соблюдать те же условия, что и при оборудовании колб Вюрца и Клайзена. Отводную трубку дефлегматора соединяют с холодильником. Дефлегматоры дают возможность
77
фракционировать смеси с большой тщательностью, отбирая фракции, перегоняющиеся при температуре в пределах до 1° С.
Колонки полной конденсации. Для очень точного разделения вещества методом фракционной перегонки применяют колонки полной конденсации. Они бывают различных конструкций. На рис. 73 приведена колонка простейшей конструкции. Колонки монтируют в прибор для перегонки и применяют вместо дефлегматоров, так как колонки превосходят их по производительности и чистоте разгонки.
Колба, из которой проводят перегонку, должна иметь горло с рантом. При разгонке, во избежание потерь, кольцевой, желоб, образующийся между пробкой и рантом, замазывают густой замазкой. При высыхании ее образуется прочный слой, через который пар не может прорваться.
Склянки Дрекселя (рис. 74). Склянка представляет собой цилиндр со стеклянной пробкой, через которую до самого дна цилиндра проходит трубка, от трубки же отходит отводная трубка. Склянки Дрекселя употребляют для промывки газов; для эгого в склянку не больше чем до половины наливают соответствующую жидкость (воду, серную кислоту и т. д.), затем, плотно закрыв пробку, соединяют трубку, доходящую до дна, с источником газа; промытый или высушенный газ выходит из отводной трубки. Эти склянки бывают различной емкости. Склянку Дрекселя можно заменить промывал кой (см. стр. 52) или же двугорлой склянкой Вульфа, которую в этом случае снабжают двумя трубками.
Склянки Вульфа (с двумя или тремя горлами) служат для тех же целей, что и склянки Дрекселя. Эти склянки можно также применять в качестве реакционных сосудов при получении газообразных продуктов и в качестве предохранительного сосуда при водоструйных насосах.
Склянки Вульфа (рис. 75) большой емкости можно использовать для хранения титрованных растворов. Иногда склянки Вульфа имеют в нижней части тубус.
Склянки Тищенко (рис. 76) отличаются от склянок Вульфа тем, что внутри имеют перегородку, делящую склянку на две сообщающиеся между собой части.
Есть два типа склянок Тищенко: для жидкостей и для твердых тел. У склянок для жидкостей внутренняя перегородка доходит до дна и обе половины сообщаются при
78
помощи отверстия в середине перегородки у самого дна. В склянках для твердых тел перегородка немного не доходит до пробки, которая служит дном.

Рис. 75. Склянки Вульфа.
Склянки Тищенко служат для промывания и высушивания газов. Для этого в склянку наливают не более чем на 7 4 промывную или высушивающую жидкость. Иногда склянки Тищенко применяют в качестве предохранительных склянок при вакуум-насосах, но для_этой цели они менее удобны, чем склянки Вульфа.
о для жидких поглотителей; б для твердых поглотителей.
Промывалка Хюбнера для газов (рис. 77). Промывалка состоит из основного корпуса, внутри которого находится сосуд /, содержащий промывную жидкость. Промывная жидкость при помощи сифона может переливаться в части 2 и 3 прибора. Газ через боковой патрубок поступает в часть 2 и через отверстия 4 в часть 3, но может также пройти из части 3 в часть 2. В обоих случаях высота столба жидкости в сифоне показывает среднее давление в, последующей аппаратуре.
Редуктор Джонса. Для восстановления того или иного элемента до низших степеней валентности раствор пропус-
79
кают через слой подходящего гранулированного металла или амальгамы, помещенных в стеклянную трубку. Обычно для проведения этого процесса применяют редуктор Джонса (рис. 78). Редуктор состоит из стеклянной трубки диаметром 1820 мм и длиной 3555 см, в нижней части ее имеется стеклянный кран.
Выше крана внутри трубки помещают фарфоровый перфорированный диск, затем немного стеклянной ваты для предупреждения засорения стеклянного крана вос-


· Рис. 77 Промывалка Рис. 78. Редуктор
Хюбнера. Джонса.
становителем. Конец трубки вставлен в резиновую пробку, закрывающую горло колбы для фильтрования соответствующей емкости (обычно 500 мл). Колба присоединена к вакуум-насосу.
Стеклянную трубку редуктора перед использованием заполняют дистиллированной водой и постепенно, мелкими порциями, вносят в нее нужное количество выбранного твердого восстановителя, уплотняя его стеклянной палочкой. Нужно заботиться о том, чтобы в промежутках между зернами твердого восстановителя не оставался воздух. Слой твердого восстановителя в редукционной бюретке обычно не превышает 30 см.
Ц В качестве твердых восстановителей применяют амальгамированный цинк, металлические кадмий, висмут и др.
Для предупреждения окисления твердых восстановителей трубку оставляют наполненной водой и закрывают пробкой. Перед употреблением восстановитель промывают несколько раз (не менее 4 раз, лучше больше) 2 н. раствором серной кислоты, применяя каждый раз 2530 мл жидкости.
Нужно следить за тем, чтобы уровень жидкости в трубке всегда был на 34 мм выше слоя восстановителя. Это необходимо для предупреждения попадания пузырьков воздуха между зернами твердого восстановителя.
Количество восстановителя, заполняющего трубку, бывает достаточно на несколько десятков (3050) определений, что зависит от концентрации восстанавливаемого иона в исследуемом растворе.
Скорость пропускания исследуемого раствора через слой твердого восстановителя регулируют стеклянным краном и устанавливают опытным путем, т. е. проверкой пропущенной через восстановитель жидкости на восстанавливаемый ион. Для этого достаточно взять каплю жидкости и проделать с ней качественную реакцию на окисленную форму иона. Если этот ион обнаруживается, жидкость снова пропускают через редукционную бюретку. Обычно раствор пропускают со скоростью около 10 мл/мин.
После восстановления твердый восстановитель промывают 56 раз 2 н. раствором серной кислоты, применяя каждый раз не более 30 мл жидкости, а затем один раз таким же количеством воды.
Раствор, вытекающий из редукционной бюретки, собирают в коническую колбу.
Более удобны редукторы Джонса, у которых вместо фарфорового перфорированного диска в трубку вплавлен крупнопористый фильтр из прессованного стекла.
Аппарат Киппа (рис. 79) служит для получения двуокиси углерода, сероводорода и других газов. Нижняя часть аппарата состоит из широкого резервуара / (у некоторых аппаратов этот резервуар имеет тубус); над ним находится шарообразное расширение 2, имеющее тубус 3 для отвода газа; верхняя часть аппарата представляет собой-грушевидную воронку 5.
Верхнюю часть прибора вставляют в нижнюю через горло 4 шарообразного расширения 2. В этом месте верхняя часть аппарата Киппа притерта к нижней.

80
6-И7
81
6*
Для того чтобы зарядить аппарат Киппа, поступают
следующим образом.
Сначала вынимают резиновую пробку из тубуса 3 и через него в среднюю расширенную часть 2 аппарата вводят вещество, служащее для получения газа (мрамор для получения двуокиси углерода, сернистое железо для получения сероводорода, цинк для получения водорода и т. д.). Куски насыпаемого твердого вещества должны быть не менее 1 смъ, но и не очень большими. (Пользоваться порошком не рекомендуется, так как при этом слишком

Рис. 79. Аппарат Киппа:
/ резервуар; 2 шарообразное
расширение; 3 тубус для отвода газа; 4 горло шарообразного расширения; 5 грушевидная воронка; в горло воронки; 7 предохранительная вороика.
бурно выделяется газ и возможен прорыв его через верхнюю часть.) В тубус 3 вставляют резиновую пробку, снабженную трубкой со стеклянным краном. Затем в аппарат, открыв газоотводный кран тубуса 3, наливают через горло 6 тот или иной раствор (например, разбавленный раствор соляной кислоты при получении двуокиси углерода, сероводорода или водорода). Жидкость наливают в таком количестве, чтобы уровень ее (при открытом газоотводном кране) достигал половины верхнего шарообразного расширения нижней части. Пропускают газ в течение 510 мин, чтобы вытеснить воздух из аппарата, после чего закрывают газоотводный кран, а в горло 6 вставляют предохранительную воронку 7. Газоотводную трубку тубуса 3 соединяют с тем прибором, куда нужно пропускать газ.
Пока кран закрыт, выделяющийся газ вытесняет кислоту из шарообразного расширения аппарата и последний
82
перестает работать. Если же открыть газоотводный кран, кислота вновь попадает в резервуар с мрамором или с другим веществом и аппарат начинает работать.
Аппарат периодически очищают, заряжают его свежими веществом и кислотой. При очистке аппарата, когда из него удалены кислота и куски непрореагировавшего вещества, его следует промыть водой.
При разборке (проводить которую нужно под тягой) у обычных аппаратов вначале вынимают предохранительную воронку и аппарат закрывают резиновой пробкой. После этого вынимают верхнюю часть, осторожно поворачивая ее вокруг оси; необходимо иметь наготове какой-либо сосуд, в который выливают кислоту, содержащуюся в вынимаемой верхней части аппарата Киппа. Далее, повернув нижнюю часть аппарата, высыпают из нее вещество, служившее для получения того или иного газа, и выливают кислоту в заранее приготовленную посуду. Только после этого аппарат промывают водой.
Для разборки аппаратов с тубусом в нижнем резервуаре сперва открывают тубус нижней широкой части аппарата и сливают через него кислоту; затем споласкивают сосуд водой и, если нужно, разбирают весь аппарат. Когда ограничиваются только сменой кислоты, то после ополаскивания сосуда водой тубус снова плотно закрывают, привязывают пробку и через горло 6 наливают свежий раствор кислоты.
Выделяющийся из аппарата Киппа газ может захватывать мелкие капли кислоты и частицы твердого вещества (например, FeS при получении H2S, мрамор при получении COj, и пр.), поэтому газ для промывания следует пропускать через предохранительную склянку Вульфа, в которую наливают воду. Эта буферная склянка может быть соединена с другой склянкой для высушивания. Для этой же цели можно применять и газопромыватели.
Аппараты Киппа бывают различных размеров. Однако они мало удобны, когда требуются небольшие количества газов; поэтому для работы по микро- или полумикроанализу для получения газов применяют другие, упрощенные аппараты, работа которых построена по принципу работы аппарата Киппа.
С упрощенным аппаратом (рис. 80) можно работать без тяги, так как количество газа, получаемое с его помощью, очень невелико.
83
Чтобы собрать и зарядить прибор, сначала в прорези пробки 4 вставляют трубки 6 и 7 и конец трубки 6 вставляют в пробку 2 (пробки следует подобрать заранее). В трубку / (или в пробирку с отрезанным дном) помещают немного чистого асбеста или стеклянной ваты и кладут на них несколько кусочков вещества, служащего для получения газа, закрывают пробирку пробкой 2 и открывают кран 5.


Свлдная /шлота
s^nc
Рис. 81. Микрогенератор для получения газа:
/ резиновая пробка; 2
пробирка; 3 куски PeS;
4 стеклянная палочка с
расплющенным концом.
Рис. 80. Прибор для получения малых количеств газа: 1 тиубка или пробирка с отрезанным диом; 2, 4 пробки; 3 цилиндр; 5 кран; 6, 7 газоотводные трубки.
В чистый пустой цилиндр 3 наливают 10%-ную соляную кислоту, которая должна занимать не больше 2/з и не меньше х/з объема цилиндра. Пробирку опускают в цилиндр с кислотой (при этом кран 5 должен быть открытым) и, как только начнется выделение газа, кран 5 закрывают. Выделяющийся газ вытеснит всю кислоту из пробирки в цилиндр. Если газа выделится очень много, он будет проходить через слой жидкости в цилиндре и выходить наружу через трубку 7. Таким образом, давление газа в пробирке уравновесится с наружным. При открывании крана 5 кислота из цилиндра снова поступает в пробир-
ку и выделение газа возобновляется. Выделяющийся газ выходит из прибора по трубке 6.
Микрогенератор (ркс. 81) для получения газа можно сделать пз пробирки диаметром 20 мм. Внутрь этой пробирки вставляют другую на резиновой пробке. У внутренней пробирки в донной части сделано одно широкое или несколько мелких отверстий. Внутрь этой пробирки помещают кусок стеклянной палочки с расплющенным концом. На эту палочку кладут куски твердого вещества, например сернистого железа. Кислота наливается в широкую пробирку. Образующийся газ отводится по трубке, снабженной краном или зажимом Мора, который открывают только тогда, когда нужно получить газ.
Капельницы (рис. 82) сосуды для жидкостей, расходуемых по каплям. Наибольшим распространением пользуются: капельницы, снабженные стеклянной пробкой с желобком, через который жидкость может вытекать каплями; капельницы, в пробку которых вставляют маленькую пипетку, снабженную резиновым баллоном: капельницы, в пробку которых вставляют оплавленную стеклянную палочку.
При выборе капельниц для лаборатории предпочтение следует отдавать капельницам второго типа, так как они являются наиболее удобными.
При отсутствии готовой капельницы ее можно изготовить самому. К склянке емкостью не более 50 мл подбирают резиновую пробку, в которую вставляют вытянутую из стеклянной трубки пипетку. Суженная часть пипетки должна доходить почти до дна склянки и иметь внутренний диаметр на конце не меньше 1 мм. Над пробкой пипетка должна выступать не менее чем на 1,52 см. На этот выступающий конец надевают маленький резиновый баллончик или кусочек резиновой трубки длиной 35 см, верхний конец которой закрывают кусочком стеклянной палочки.
Капельные палочки. Это изогнутые стеклянные палочки (рис. 83), при помощи которых можно выливать каплями жидкость из сосуда любой формы. Изменяя диаметр палочки, можно получать капли различного размера.
Хлоркальциевые трубки (рис. 84) применяют для предохранения различных веществ и растворов от попадания в них нежелательных примесей из воздуха, как, например, паров воды, двуокиси углерода и пр.
Сосуд с титрованным раствором щелочи для предохранения ее от действия двуокиси углерода обычно снабжают хлоркальциевой трубкой, наполненной кусками аскарита

84
85

Рис. 82. Капельницы Рис. 83. Капельная па-
лочка.

или натронной извести. Если нужно предохранить содержимое сосуда от попадания паров воды, то хлоркальциевую трубку наполняют прокаленным ангидроном или хлористым кальцием.
Рис. 84. Хлорка льциевые трубки: а простые; б U-образные.
Для наполнения простой хлоркальциевой трубки {рис. 85) прежде всего в шарообразную часть ее кладут чистую вату так, чтобы она заполнила шарик не менее чем на половину. Затем насыпают поглотительное вещество (поглотитель) в виде зерен величиной с горошину, крупные куски применять не следует, так как адсорбирующая поверхность у них относительно меньше. Насыпанный слой поглотителя должен не доходить до конца трубки на 1 1,5 см. Сверху кладут небольшой слой чистой ваты и хлор-кальциевую трубку закрывают пробкой, в которую вставлена небольшая стеклянная трубка.
Нужно помнить, что нельзя набивать туго ни вату, ни поглотитель, которым наполняют трубку.
Хлоркальциевую трубку присоединяют к сосуду при помощи резиновой трубки.
Хлористый кальций для заполнения трубки берут только свежепрокаленный. Хлористый кальций и натронную известь следует менять не реже чем один раз в полгода (в зависимости от условий применения трубки). Для поглощения паров воды лучше применять Mg(C104)2 (ангидрон), являющийся лучшим водопоглощающим соединением. Для поглощения двуокиси углерода чаще всего применяют аскарит. Он поглощает в 510 раз больше С02, чем натронная известь. Недостатком ас-карита является то, что при поглощении СОг он набухает, что может привести к закупориванию трубки. В таком случае раскаленной иглой или раскаленным шилом прокалывают образовавшийся твердый слой аскарита, он плавится, и в нем образуется канал. Трубкой с ас-каритом можно пользоваться до тех пор, пока он не побелеет на конце, обращенном к прибору.
Рис. 85. Заряженная хлор-кальциевая
трубка:
1,3 вата; 2 поглотитель.
Отработанный аскарит удаляют из трубки растворением, но не механически. Трубки с аскаритом помещают в теплую воду, время от времени перемешивая ее и меняя. Растворение ускоряется, если применять не воду, а растворы соляной кислоты, однако это может привести к растрескиванию трубки.
Переходные оливы (рис. 86)стеклянные трубки, на концах которых сделан ряд утолщений с убывающими диаметрами, предназначенные для соединения резиновых трубок различного диаметра.
Рис. 86. Переходные оливы.
Каплеуловители стеклянные приборы, применяемые при некоторых исследованиях и анализах. Они предназначены для улавливания капель, уносимых парами кипящей жидкости, или для улавливания воды при определении содержания ее аппаратом Дина и Старка.
Существует несколько типов каплеуловителей. На рис. 87 показан каплеуловитель, известный в лаборатори-

86
87
ях под названием насадки Кьельдаля. Насадка Кьельдаля была применена впервые как часть аппарата для перегонки жидкости. При перегонке жидкости насадку вставляют нижним концом в сосуд с кипящей жидкостью, а верхним в холодильник.
Более удобен в работе так называемый чешский каплеуловитель (рис. 88). Его можно применять почти во всех случаях, когда необходимо отделять капли от пара жидкости. Пар с капельками жидкости поступает в каплеуловитель через трубку / и затем распределяется
ют воду так, чтобы конец внутренней трубки погрузился в жидкость примерно на 1 см. При кипячении пар проходит через воду и капли задерживаются в ней.
После окончания нагревания давление внутри колбы с кипящей жидкостью уменьшается и в нее засасывается часть воды из каплеуловителя.
Этот каплеуловитель используют и как счетчик капель.
При некоторых анализах применяют каплеуловитель по Ульшу (рис. 89, б). Принцип действия данного прибора такой же, как и описанного выше.

ess?-

Рис. 87. Насадка Кьель- Рис. 88. «Чешский» кап-
даля. леуловитель:
1 входная трубка; 2 цилиндрические трубки; 3 конусообразные трубки.
по трубкам 2. В результате этого скорость движения пара уменьшается и наиболее крупные капельки жидкости, унесенные паром, оседают на стенки и стекают обратно в сосуд. Затем пар попадает в конусообразные части 3 каплеу-ловителя, где объем пара увеличивается, при этом пар несколько охлаждается и унесенные мелкие капли оседают на стенках конусообразных трубок и стекают в сосуд. Пар, проходя через жидкость, стекающую по сужениям в трубках 2, дополнительно освобождается от капелек жидкости. Через верхнее отверстие насадки пар поступает в дефлегматор, холодильник и т. п.
Каплеуловители с водяным затвором. Каплеуловитель с водяным затвором (рис. 89,а) присоединяют к пароотводной трубке, вставленной в пробку колбы. В расширенную часть каплеуловителя налива-
68

Рис. 89. Каплеуловители с водяным затвором:
а обыкновенный; б по Ульшу; в насадка Коита-Геккеля.
При проведении аналитических работ иногда применяют насадку Кон та Геккеля (рис. 89, в), являющуюся капле- и газоуловителем. Насадку вставляют в горло конической колбы через резиновую или корковую пробку. Воду или другую поглощающую жидкость наливают в эту насадку так, чтобы кончик загнутой трубки был только немного погружен в жидкость. Капли жидкости и пар при кипячении проходят через небольшой слой поглотителя. При остывании в колбе создается вакуум и часть жидкости из насадки засасывается в колбу. Если попадание поглотителя в колбу нежелательно, то насадку вынимают сразу же после прекращения нагревания.
Толстостенный колпак, или колокол (рис. 90). Толстостенный колпак, или колокол, используют в лабораториях для различных целей. Имеется три разновидности этих колпаков: с верхним тубусом, с боковым тубусом и без тубуса, со стеклянным шаром в верхней части для удерживания колпака или колокола. Последний вид чаще всего используют для защиты различных приборов, например микроскопа и инструментов, от пыли, для хранения пре-
89
параТов, осадков и пр. Два первых вида иногда используют вместо эксикаторов, для хранения веществ в атмосфере инертного газа и пр. Для этих целей колпак с предварительно смазанными вазелином или другой смазкой краями помещают на кусок стекла, лучше заркального, и притирают его. Верхний или боковой тубус закрывают резиновой пробкой с вставленным в нее двухходовым или
Кроме того, имеются переходные шлифы, представляющие собой трубки разной длины с различными номерами шлифов на концах. При помощи их можно соединить две части с различными номерами шлифов.
С нормальными шлифами выпускаются различные колбы емкостью от 10 до 1000 мл, промывалки, насадки, холодильники, дефлегматоры, делительные и капельные ворон-


л
f
Рис. 90. Толстостенные колпаки, или колоколч
трехходовым стеклянным краном. Через этот кран колпак или колокол можно соединить с вакуум-насосом или с источником инертного газа.
Лабораторная стеклянная посуда с нормальными шлифами
Наиболее удобны в обращении приборы, части которых соединяются на шлифах, так как пришлифованные соединения очень надежны и обеспечивают полную герметичность прибора.
В СССР введены так называемые нормальные шлифы, имеющие совершенно определенные, стандартные размеры, что дает возможность заменять разбившуюся часть прибора другой со шлифами того же номера. Номер шлифа определяется его наибольшим диаметром. У всех нормальных шлифов конусность принята равной 1 : 10.
Ниже приведены номера шлифов и их применение:

№ шлифа
Применение

7,510 . .
Для микроаппаратуры и термометров

14,5 ....
Для малогабаритной аппаратуры

29
Для обычной аппаратуры (основной


размер шлифа)

45
Для крупной аппаратуры


Рис. 91. Уплотнение шлифов:
а пружинами; б зажимами.
ки, переходные шлифы, пробки, различные лабораторные приборы и части к ним.
В большом количестве выпускаются отдельно наружные и внутренние шлифы, которые используют для монтажа различной аппаратуры и для ремонта приборов.
Шлифы при соединении частей следует хорошо притирать. Если позволяют условия работы, их полезно смазывать тонким слоем специальных смазок (см. гл. 26) для более легкого соединения и разъединения пришлифованных частей, а также для более надежной герметичности мест соединения.

90
91
Для надежного соединения шлифов иногда применяют различные способы уплотнения (рис. 91). Иногда шлифы стягиваются двумя спиральными пружинами из тонкой проволоки, надеваемыми своими концами на крючки, имеющиеся на наружной стороне шлифов один против другого (рис. 91, а). Шлифы соединяют также при помощи зажима с сильной пружиной или муфтами.
Шлифы необходимо уплотнять в тех случаях, когда внутри прибора со шлифами создают повышенное давление или когда, даже при работе с открытыми сосудами, присоединенная на шлифе часть может отделиться под действием собственной массы.
Мерная посуда
Мерной называют посуду, применяемую для измерения объема жидкости.
Мерные цилиндры стеклянные толстостенные сосуды с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах * (рис. 92). Они бывают самой разнообразной емкости: от 510 мл до 1 л и больше. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний мениск не достигнет уровня нужного деления.
Иногда встречаются цилиндры, снабженные притертыми пробками. Обычно их применяют только лишь при специальных работах.
Кроме цилиндров, для той же цели употребляют мензурки (рис. 93). Это сосуды конической формы, на стенке которых имеются деления. Они очень удобны для отстаивания мутных жидкостей, когда осадок собирается в нижней, суженной части мензурки.
Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидкости. Различают пипетки для жидкостей и газовые пипетки.
Пипетки для жидкостей (рис. 94). Обычные пипетки (пипетки Мора) представляют собой стеклян-
* В системе СИ (см. стр. 699) объем выражают в кубических метрах или его кратных долях (см3, дм9). Однако мерная посуда и приборы для измерения объема, применяемые до настоящего врег меии в лабораториях, градуированы во внесистемных единицах миллилитрах (мл) или литрах (л), поэтому в данном пособии оказалось более целесообразным выражать объем в этих единицах.
92
ные трубки небольшого диаметра с расширением посредине. Нижний конец пипетки слегка оттянут и имеет диаметр
около 1 мм.
Пипетки бывают емкостью от 1 до 100 мл, в верхней части их имеется метка, до которой набирают жидкости.

751
Широко применяют также градуированные пипетки различной емкости, на наружной стенке которых нанесены деления в 0,1 мл.

Рис. 93. Мензурка.
Рис. 92. Мерные цилиндры:
о обыкновенный; б с притертой пробкой.
Для наполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость и втягивают последнюю при помощи груши или ртом, но лучше при этом пользоваться специальными
приспособлениями.
Засасывание жидкости нужно научиться делать отрывистыми сосательными движениями языка (или губами), но только не вдыхая воздух из пипетки (обычная ошибка начинающих). Проводя засасывание, нужно совершенно свободно дышать через нос и следить, чтобы кончик пипетки все время находился в жидкости. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 23 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки, придерживая в то же время пипетку боль-
93
шим и средним пальцами. Очень полезно указательный палец слегка увлажнить, так как влажный палец более плотно закрывает пипетку.
Когда пипетка наполнена, ослабляют нажим указательного пальца, в результате чего жидкость будет медленно вытекать из пипетки; как только нижний мениск жидкости окажется на одном уровне с меткой, палец сно-

'мл
V б
Пипетки:
а 94.
Рис. 96. Выливание раствора из пипетки.
ш

Рис.
а простая; б градуированная.
Рис. 95. Положение пипетки при установлении мениска на уровне метки.
ва прижимают (рис. 95). Если на конце пипетки после этого будет висеть капля, ее следует осторожно удалить. Введя пипетку в сосуд, отнимают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. После того как жидкость вытечет, пипетку держат в течение еще 5 сек (считая до 5) прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси, после чего удаляют пипетку, не обращая внимания на оставшуюся в ней жидкость.
Ёыливание раствора из пипетки в коническую колбу показано на рис. 96. Очень важно, чтобы раствор стекал именно по стенке конической колбы и не разбрызгивался, так как при этом часть выливаемого раствора может попасть на стенку колбы и при последующем титровании не вступит в реакцию с раствором, выливаемым из бюретки. Следует помнить, что объем жидкости, вытекающей из пипетки, зависит от способа вытекания и последний должен быть таким же, как и применяемый при калибровании пипеток*.
Поэтому никогда не следует стргмиться выгонять остатки жидкости из пипетки выдуванием или нагреванием рукой расширенной части пипетки.
Для отбора растворов ядовитых веществ следует пользоваться или обычными пипетками с грушей, или пипетками, в верхней части которых выше метки имеется одно или два шарообразных расширения; раствор такой пипеткой отбирают также при помощи груши или другого приспособления .
Применение приспособления Гюппнера (рис. 97) предотвращает возможность попадания отбираемой жидкости в рот. Прибор состоит из довольно широкого цилиндрического сосуда 1, суженного с обоих концов. Нижний конец сосуда припаян к пипетке. Засасывание проводят через верхний конец. Внутри цилиндра находится стеклянный поплавок 2, который в нерабочем состоянии опирается на шипы 3, не препятствуя току засасываемого воздуха. Если же жидкость проникает в цилиндр, поплавок всплывает и закрывает верхний конец прибора, вследствие чего подъем жидкости прекращается.
Для наполнения пипеток любыми жидкостями можно пользоваться приспособлением, изображенным на рис. 98. Это коническая колба, снабженная резиновой пробкой. В пробке делают два отверстия: одно такого диаметра, чтобы в него свободно, но не болтаясь, входила трубка пипетки, другое для стеклянной трубки, изогнутой под тупым углом (как у промывалки). В коническую колбу наливают жидкость, которую необходимо взять пипеткой. В пробку вставляют пипетку так, чтобы конец ее доходил почти до дна конической колбы. После этого, придерживая
* В СССР способ калибрования стандартизирован; стандартная температура +20 С.
95
94
Пробку рукой, вдувают в колиу через изогнутую трубку воздух при помощи резиновой груши или иного приспособления. В колбе создается небольшое давление, заставляющее жидкость заполнить пипетку. Когда уровень жидкости поднимется выше метки, пипетку или закрывают пальцем, как обычно, или же надевают на нее колпачок из резиновой трубки соответствующего диаметра, причем один конец

Рис. 97. Приспособле- Рис. 98. Наполнение Рис. 99. Присло нив Гюппнера к пи- пипетки дурно пахну- собление для за- петке: щими или ядовиты- полнения пипетки
/ цилиндрический со- ми веществами. (с бусиной),
суд; 2 стеклянный поплавок; 3 шипы.
этой трубки должен быть закрыт куском стеклянной палочки или маленькой пробкой. Уровень жидкости до метки доводят, как обычно.
Для предотвращения попадания вредных жидкостей в рот при засасывании применяют простое приспособление из небольшого отрезка резиновой трубки, внутри которой помещают стеклянный шарик (бусинку). Резиновую трубку надевают на верхний конец пипетки (рис. 99) и, надавливая рукой на трубку в том месте, где находится бусина, втягивают ртом, грушей или иным приспособлением жидкость в пипетку. Когда уровень жидкости будет находить-'



ся на расстоянии около 10 мм от черты, бусину отпускают и всасывание прекращают. Для наполнения пипетки до нужного уровня бусину передвигают к открытому концу трубки. В результате этого в пипетке создается вакуум и уровень жидкости поднимается. Передвигая бусину, можно очень точно отмерить заданный объем. Длина резиновой трубки должна быть около 15 см, а диаметр должен соответствовать диаметру верхней части пипетки. Чтобы вылить жидкость из пипетки, нужно или сжать трубку в том месте, где находится бусина, или же снять трубку.

Рис. 101. Отбор Рис. 102. Пипетка
пипеткой без заса- для ядовитых жид-
костей:
2 шарики ртути.
сывания (по принципу сифонирова-ния).
Рис. 100. Резиновая насадка для наполнения пипеток.
Это приспособление очень удобно для работы с градуированными микропипетками, так как, передвигая бусину, можно точно регулировать количество вытекающей жидкости.
Надев на резиновую трубку, соединенную с пипеткой, зажим Мора или Гофмана, можно передвиганием его по трубке засасывать жидкость в пипетку.
Для наполнения пипеток емкостью до 50 мл применяют также насадку, приведенную на рис. 100. Эта насадка имеет три клапана, манипулируя которыми, можно наполнять и опорожнять пипетку. Эта насадка особенно удобна при работе с вредными или дурнопахнущими растворами, а также с аммиаком.

96
7117
97

щиеся в трубке с краном; повторно нажимая грушу, снова наполняют пипетку. Осторожно открывая кран, дают стечь избытку жидкости, так чтобы уровень ее оказался точно на верхней черте. Отмеренный объем жидкости выливают в сосуд, закрывая кран в тог момент, когда уровень жидкости достигнет нижней черты.
Для тех же целей применяют пинетку, показанную на рис. 104. Особенность ее состоит в том, что пипетка снабжена баллоном / емкостью 50 ил для отбираемой жидкости. Градуированная трубка пипетки бывает емкостью 5 и
10 мл. Для заполнения пипетки открывают кран 3 на соеди нительной боковой трубке 2 и заполняют пипетку точно до метки. Затем кран боковой трубки закрывают. Для спуска жидкости открывают кран 4.
Эта автоматическая пипетка может быть использована
11 в качестве бюретки для титрования.
Пипетку кренят в штативе при помощи большой муфты. Применяются автоматические пипетки (рис. 105) емкостью 1 и 10 мл, с притертой пробкой и без нее. Пипетку можно укрепить с помощью резиновой пробки на любой колбе. Для заполнения пипетки наклоняют колбу так,
Для отбора пипеткой без засасывания в бутыль с раствором аммиака, сероводородной воды и других дурнопа:;-нущих или вредных веществ опускают стеклянную грубку с загнутым концом (для предупреждения захвата осадков). На конец ее, выступающий из бугыли, надевают резиновую трубку (рис. 101) с зажимом Мора. Трубку до зажима каким-либо способом заполняют жидкостью. Чтобы набрать жидкость в пипетку, на сливной конец ее надевают свободный конец резиновой трубки и опускают его так, чтобы была разность уровней в бутыли и пипетке (как у сифона). Если левой рукой открыть зажим Мора, жидкость будет заполнять пипетку, и когда уровень ее дойдет до метки или немниго перейдет его, указательным пальцем правой руки закрывают верхний конец пипетки и отпускают зажим.
Из пипеток особого устройства следует упомянуть об одной, наиболее удобной для отбора ядовитых жидкостей. Эта пипетка (рис. 102) снабжена резервуаром, состоящим из двух шариков. При наклонении пипетки таким образом, чтобы ртуть заполнила шарик 2. часть воздуха из пипетки вытесняется. Затем конец пипетки вводят в жидкость и наклоняют пипетку так, чтобы ртуть перетекла в шарик 1, при этом жидкость заполняет пипетку. Количество набранной жидкости зависит от угла наклона пипетки Выливают жидкость, наклоняя пипетку так, чтобы ртуть из шарика / перелилась в шарик 2. Верхний конец пипетки сделан в виде крючка, за который ее можно подвешивать.
Для отбора вредных веществ применяют также пипетку, указанную на рис. 103. Эта пипетка состоит из двугорлой склянки Вульфа 1, резиновой груши 2 и собственно пипетки 3. Последняя имеет изогнутый нижний конец, снабженный краном. Верхний открытый конец пипетки закрывают стаканчиком для предотвращения попадания в нее пыли. Жидкость поступает в пипетку через трубку, вставленную в склянку Вульфа почти до дна. Пипетка имеет два деления- вверху и внизу (на уровне крана).
Для наполнения пипетки закрывают кран и осторожно нажимают на грушу, в результате чего раствор по питающей трубке переливается в пипетку. Когда уровень жидкости поднимется немного выше верхней черты, грушу отпускают. После этого, открывая кран, дают вытечь части жидкости, чтобы вытеснить пузырьки воздуха, находя^
98

--/
^._ j
Рис. 103. Пипетка для вредных веществ:
' двугорлая склянка Вульфа; ' 2 резиновая груша; 3 пипетка
Рис. 104. Пипетка для ядовитых жидкостей:
1 баллон; 2 соедини-
тельная трубка; 3, 4краны.'
99
чтобы жидкость вливалась в пипетку через внутреннее отверстие. Затем колбу приводят в первоначальное положение. При этом избыток жидкости стекает обратно в колбу. Отмеренный объем жидкости выливают через сливное отверстие.
В тех случаях, когда нужно отобрать пипеткой жидкость, в которой взвешены твердые частицы, к пипетке можно сделать приспособление для фильтрования набира-

о_
3\
-1 if -А
I V
Рис. 105. Автоматическая пи- Рис. 106. Мик-
петка. ропипетки.
емой жидкости. Оно состоит из небольшого куска стеклянной трубки, внутрь которой помещают какой-либо фильтрующий материал, например стеклянную вату. Стеклянную трубку соединяют с нижним концом пипетки при помощи небольшого куска резиновой, но лучше прозрачной полиэтиленовой трубки и набирают фильтрующуюся жидкость обычным образом. После того как пипетка будет заполнена, приспособление снимают. В качестве фильтра можно применить фильтровальную палочку с вплавленным фильтром из прессованного стекла.
Для отмеривания малых объемов жидкостей применяют микропипетки емкостью 1, 2, 3 и 5 мл. Микро-
100

Рис. 107. Штативы для пипеток.
жидкости находится на уровне последней) и затем выливают ее, как обычно.
Пипетки должны быть всегда чисто вымытыми; их следует ставить в особый штатив (рис. 107) и закрывать сверху маленькими пробирками или куском чистой фильтровальной бумаги. Если штатива в лаборатории нет, пипетки можно хранить в стеклянном цилиндре, на дно которого предварительно кладут несколько слоев чистой фильтровальной бумаги., вырезанной кружками. После работы пипетку огголаскивают несколько раз дистиллированной
101
водой и помещают в стеклянный цилиндр, каждый раз заменяя верхний слой фильтровальной бумаги свежим. Обычными пипетками нельзя отмеривать жидкости, вязкость которых заметно отличается от вязкости воды, например концентрированные кислоты, щелочи и т. п., так как объем отобранной жидкости не будет соответствовать указанному. Для отбора таких жидкостей пользуются специально прокалиброванными пипетками.
При обращении со всеми видами пипеток нужно обязательно придерживаться следующих правил:
1. Пипетка при отборе жидкости всегда должна находиться в строго вертикальном положении.
2. При установке нижнего мениска на уровне черты глаз наблюдателя должен быть расположен в одной плоскости с меткой (метки на передней и задней стенках должны при этом сливаться в одну).
Газовые пипетки. Это стеклянные приборы, которые служат для пропускания и отбора газов, подлежащих анализу. Газ поглощают жидким или твердым сорбентом, заполняющим газовую пипетку.
Простейшая газовая пипетка (рис. 108) состоит из двух стеклянных шаров, соединенных между собой коленчатой стеклянной трубкой и укрепленных в деревянном штативе. Шар, расположенный выше, имеет емкость около 100 мл, а расположенный ниже около 150 мл. Больший шар пипетки снабжен коленчатой капиллярной трубкой, выступающей из штатива на несколько сантиметров и оканчивающейся оттянутым концом. Абсорбирующую жидкость наливают через широкую трубку верхнего шара при помощи воронки до тех пор, пока не заполнится нижний шар пипетки и капиллярная трубка.
Газовую пипетку для увеличения поверхности абсорбирующей жидкости заполняют твердым носителем (стеклянной дробью и т. п.).
Для специальных определений, например для определения водорода, метана и пр., применяют так называемые взрывные газовые пипетки (рис. 109). Взрывная пипетка состоит из толстостенного шара для взрывания (с правой стороны) и шара для регулирования уровня (левый шар), соединенных между собой трубкой. Эти шары могут быть соединены и резиновой трубкой, обмотанной изоляционной лентой, причем шар для регулирования уровня мож-
Но перемещать вверх и вниз, если его укрепить ка отдельном штативе.
В верхнюю часть шара для взрывания, возле капиллярной трубки, впаяны две тонкие платиновые проволоки, отстоящие одна от другой на расстоянии около 2 мм. На трубке, соединяющей шары, находится стеклянный кран. Верхняя часть шара для взрывания переходит в коленчатый капилляр, конец которого закрывают короткой резиновой трубкой, снабженной зажимом.
В качестве заполняющей жидкости во взрывных пипетках применяют ртуть.

Платиновые

Рис' 108. Газовая пипетка.
Рис. 109. Взрывная газовая пипетка.
При работе со взрывной пипеткой измеренный объем газа вводят в пипетку, затем туда же впускают необходимый для сжигания газа воздух и закрывают кран на соединительной трубке. Резиновую трубку, надетую на открытый конец капилляра, зажимают. После этого для смешивания газов встряхивают пипетку и производят взрыв, соединив платиновые проволочки с индуктором и замкнув ток.
Бюретки применяют при титровании, для измерения точных объемов и пр. Различают бюретки объемные, Еесо-вые, поршневые, микробюретки и газовые.
Объемные бюретки. Это стеклянные трубки с несколько оттянутым нижним концом или снабженные краном. На наружной стенке по всей длине бюретки нанесены деления в 0,1 мл, так что отсчеты можно вести с точностью до 0,02 мл.

102
103
Бюретки (рис. ПО) бывают двух типов: с притертым краном (б) и бескрановые с оттянутым концом (о), к которому посредством резиновой трубки присоединяют оття-
ной не менее 1,5 мм, а внутренний диаметр около 3 мм. Таким образом, наружный диаметр резиновой трубки около 6 мм. Конец выбранной стеклянной палочки закругляют на пламени газовой горелки при постоянном вращении, пока на нем не появится небольшое утолщение. После охлаждения отрезают кусок длиной 8 мм, для этого проводят на палочке черту, помещают палочку в отверстие в пробке до черты и отламывают. Острые края в месте изло-


&
Рис. 111. Резиновая насадка с бусиной для бюреток.
Рис. ПО.
Бюретки объемные.
нутую в капилляр стеклянную трубку; резиновую трубку зажимают зажимом Мора или же внутрь ее закладывают стеклянную бусину (рис. 111).
Вместо бусинки можно применять гладкую стеклянную палочку. Резиновая трубка должна иметь стенку толщи-

Ра*. 112. Крепление бюреток.
ма проще всего сгладить напильником. После этого отрезанный кусок вставляют в резиновую трубку закругленным концом вниз.
В бюретки с краном можно наливать все жидкости за исключением щелочей, которые могут вызывать заедание притертого крана. Для работы со щелочами применяют бескрановые бюретки с резиновой насадкой.
Для работы в учебных лабораториях или в тех случаях, когда титрование проводят редко, и при всех временных работах бюретки укрепляют на лабораторных штативах в лапках. Однако лапки (рис. 112, а) закрывают часть Делений бюретки, поэтому значительно удобнее приме-

104
105
нять держатели для бюреток (рис. 112, б). Держатели делают из проволоки и закрепляют бюретку таким образом, чтобы они не мешали отсчету.
Так как бюретки предназначены для очень ответственной работы титрования, их следует содержать в особенной чистоте.
Объем некоторых растворов, например К2СГ2О7, бывает трудно отмерить при помощи бюретки, даже вымытой самым тщательным образом, так как на внутренней стенке бюретки остаются прилипшие капли раствора. Отметить положение мениска у.таких растворов также трудно. Для подобных растворов рекомендуют делать внутреннюю стенку бюретки несмачиваемой, что достигается нанесением на стекло тончайшего слоя вазелина или вазелинового масла. Тогда мениск раствора делается не вогнутым, а выпуклым (как у ртути в стеклянной трубке), жидкость к стенкам не пристает и положение мениска отмечают без труда.
Кроме того, отличные результаты дает покрытие внутренней поверхности бюреток и другой измерительной и химической посуды тончайшей силиконовой пленкой. Об обработке лабораторной посуды полиорганосилоксановы-ми растворами для получения тончайшей пленки см. гл. 26 «Некоторые полезные рецепты».
После работы бюретку следует вымыть водой и оставить ее в штативе, перевернув открытым концом вниз. Чтобы в бюретку не попадала пыль, ее лучше заткнуть кусочком ваты. У бюреток с краном нужно вынуть кран, обернуть его один раз куском чистой фильтровальной бумаги и снова вставить в бюретку. Если этого не сделать, шлиф может испортиться и кран будет протекать.
Для обычных работ кран у бюретки можно смазать очень тонким слоем вазелина, которым слегка смазывают шлиф и, поворачивая кран взад и вперед, добиваются равномерного распределения смазки.
Имеются также специальные смазки для кранов (см. гл. 26 «Некоторые полезные рецепты»).
При работе с бескрановыми бюретками следует учитывать, что некоторые растворы могут вредно действовать на резиновую трубку. Например, такое действие оказывают даже очень разбавленные растворы иода. Окислители также не следует надолго оставлять в соприкосновении с резиной, так как они хотя и очень медленно, но все же действуют на резиновую трубку, придавая ей хрупкость.
106
Бюретки заполняют жидкостью через воронку с коротким концом, таким, чтобы он не доходил до нулевого деления бюретки. Затем открывают кран или зажим, чтобы заполнить раствором часть бюретки, расположенную ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Это нужно проделать очень тщательно, чтобы в отводной части бюретки не оставалось пузырьков воздуха. Если они останутся, то при титровании израсходованный объем жидкости будет определен неправильно.
У бескрановых бюреток пузырек воздуха можно уда1 лить, загнув резиновую трубку с капилляром так, чтобы кончик капилляра был направлен вверх и в сторону от работающего и его соседей. Затем осторожно открывают зажим и вытесняют раствором весь воздух. Зажим закрывают, когда из кончика капилляра начнет вытекать жидкость.
На рис. 113 показано, как нужно удалять пузырек воздуха из кончика бескрановой бюретки.
Для того чтобы под бусинкой или палочкой не скапливался воздух, следует при титровании нажимать на верхнюю часть затвора, а не на нижнюю. Для сохранения затвора не следует оставлять бюретки без жидкости, в крайнем случае можно налить в них немного воды.
Если пузырек воздуха остается в бюретке с краном, его нужно попробовать удалить быстрым спусканием жидкости (кран открыть полностью). Если это не помогает, нижний конец бюретки опускают в стакан с той же жидкостью и через верхний конец всасывают немного раствора.
При этом пузырек воздуха всплывает. Бюретку устанавливают на нуль только после того, как работающий убедится что в капилляре или кончике бюретки не осталось пузырьков воздуха.
Бюретки можно заполнять также и через нижний конец, для этого на него надевают резиновую трубку подходящего диаметра, на другой конец которой насаживают чистую тонкую стеклянную трубку. Эту трубку опускают в колбу или сосуд, в которых находится раствор для заполнения бюретки.
В верхний открытый конец бюретки вставляют резиновую пробку, в которую вставлен кусок стеклянной труГкг (длиной 56 см). На выступающий наружу конец этой стеклянной трубки надевают резиновую трубку.
107
Открыв кран или зажим у бюретки, через верхний конец засасывают раствор до нужного уровня или немного выше, затем закрывают кран или зажим и освобождают бюретку. Заполнять бюретку можно, непосредственно засасывая жидкость из стакана.
Засасывать можно при помощи резиновой груши или резинового баллона с краном и даже при помощи водоструйного насоса.

Рис. 113. Удаление Рнс. 114. Отсчет на бюретке при
воздуха из кончи- помощи специальных приспособлений,
ка бюретки.
Бюретку следует заполнять так, чтобы вначале уровень-жидкости был несколько выше нулевого деления шкалы (до 34 см). Затем, осторожно приоткрывая кран, аккуратно устанавливают уровень жидкости на нулевое деление. Каждое титрование следует начинать только после заполнения бюретки до нуля. Уровень жидкости прозрачных растворов устанавливают по нижнему мениску, а непрозрачных по верхнему.
Если деления на бюретке заметны плохо, их следует зачернить (см. стр. 282). Для облегчения отсчета на бюретке делают простые приспособления (рис. 114)- либо на куске бумаги проводят тушью продольную черту шириной 23 мм (рис. 114, а), либо чернят тушью нижнюю половинку взятого куска бумаги (рис. 114, б). В том и дру-
108
гом случае на бумаге делают два поперечных надреза и через них надевают ее на бюретку.
Для облегчения отсчета на бюретке можно применять также приспособление из тонкой жести или алюминия. Для этого кусок тонкой жести или алюминия вырезают так, как показано на рис. 115, а, и в центре внутренней поверхности полученной гильзы проводят тушью по всей длине полоску шириной 2 мм. Гильзу надевают на бюретку, прижимают боковинками и, передвигая к мениску, делают отсчет.
Встречаются бюретки (рис. 114, в), на задней стенке которых нанесена темная или цветная полоса (чаще всего синяя).
При пользовании первым приспособлением или бюреткой с продольной цветной чертой у поверхности жидкости проектируются два конуса, сходящиеся вершинами точно на уровне жидкости. При пользовании вторым приспособлением следует черное поле подвести к уровню жидкости так, чтобы мениск касался верхней линии поля; в этом случае мениск примет черную окраску и четко обозначится, что значительно облегчает отсчет.
При отсчете по бюретке глаз наблюдателя должен находиться точно в одной плоскости с уровнем жидкости (рис. 116).
Нередко при титровании необходимо знать объем капли для данного конца бюретки, чтобы можно было вводить поправку и более точно делать отсчеты показаний бюретки.
Пример. В конце титрования мениск остановился между делениями бюретки 18,7 и 18,8, а объем капли равен 0,02 мл. На глаз можно определить приближенно лишь половину или четверть, мелкого деления бюретки. Для того чтобы получить более точный отсчет, жидкость лучше слить до следующего деления, т. е. до 18,8, считая капли, и затем вычесть из этого показания число, получающееся при умножении числа капель на объем капли. Полученная разность дает более точный отсчет, чем отсчет на глаз. Пусть в рассматриваемом случае до 18,8 пришлось слить 4 капли. Тогда истинный объем вычисляют так:
18,8 (4-0,02) = 18,8 0,08= 18,72 мл
Для определения объема капли устанавливают бюретку на нуль, затем отсчитывают 100 капель и полученный объем делят на 100. Проводят не менее трех таких определений и берут среднее значение из них. Можно также взвесить 100 капель и разделить полученную массу на
109
массу 1 мл при данной температуре, однако это г способ отнимает много времени.
Величину капли определяет диаметр кончика капилляра. Чтобы уменьшить объем капли, можно или оттянуть капилляр бюретки, что связано с трудностями, или же смазать кончик капилляра парафином. Для этого кончик опус кают в расплавленный парафин, вынимают из него и продувают. Подбирая кончик и смазывая его парафином, мож-
кам отсчета в результате изменения объема раствора, находящегося в бюретке, и самой градуированной части ее.
У обычной крановой бюретки отрезают часть сливной трубки и при помощи куска резиновой трубки присоединяют изогнутую стеклянную трубку (рис. 117). В качестве сливной части этой насадки можно использовать отрезанный конец бюретки или же применить глазную пипетку.



Рис. 115. Приспособ- Рис. 116. Отсчет Рис. 117. Приспособ ление для отсчета на па бюретке при ление к бюретке для бюретке. разных положени- титрования горячих ях глаза (2 растворов, правильное поло жение) .
а б 6

но получить каплю объемом до 0,01 мл. Таким образом, если даже под рукой нет микробюретки, объем капли, получающийся у последней, можно получить и с обыкновенной бюреткой.
Обычно же диаметр отверстия кончика бюретки должен быть таким, чтобы за 1,5 сек вытекал, при полностью открытом кране, приблизительно 1 мл жидкости. Вообще же при титровании мениск раствора должен опускаться на 1 см по длине шкалы за 12 сек.
Иногда бывает нужным титровать горячие растворы. Для этого применяют специально оборудованную бюретку. При титровании горячих растворов необходимо защитить бюретку от нагревания, так как это может привести к ошиб-
Рис. 118. Постоянные установки бюреток для титрования растворов.
При титровании колба с горячим раствором находится на некотором расстоянии от бюретки и последняя не нагревается.
В аналитических лабораториях или в тех случаях, когда данным раствором приходится часто пользоваться для титрования, тщательно вымытые бюретки укрепляют стационарно и обязательно строго вертчкально. Существует очень много способов такого постоянного крепления.
На рис. 118, а и в показаны постоянные установки бюреток для титрованных растворов. Бутыли с раствором помешают на полку, на нижней стороне которой имеются

110


железные прутья. К этим прутьям при помощи лапок прикрепляют бюретки. В верхнюю часть бюретки вставляют трубку с отростком. Эту трубку соединяют посредством резиновой трубки с зажимом (в нее помещают стеклянную бусину) с П-образной трубкой; одно колено последней вставлено в бутыль с раствором и доходит почти до ее дна. Боковой отросток трубки, вставленной в бюретку, соединен резиновой трубкой с бутылью. Последнюю, кроме того, оборудуют трубкой с натронной известью (для поглощения двуокиси углерода). Таким образом, резиновая пробка бутыли должна иметь три»тверстия.
Когда весь прибор собран, остается только наполнить коленчатую трубку жидкостью. Для этого бюретку опус кают несколько вниз и через освобож денный конец трубки с отростком, за жав вначале резиновую трубку, наса женную на последний, тем или иным пу тем всасывают раствор. Конечно, при этом на ту часть резиновой трубки, в которую заложена бусина, надо на ши -,з:ть сое- жимать пальцами. Когда П-образная динения у бю- трубка будет заполнена, поднимают ретки. бюретку и вставляют в нее трубку с
отводом. Для наполнения бюретки раствором сжимают то место резиновой трубки, куда заложена бусина.
Тот же принцип сифонирования жидкости использован в другом способе стационарной установки бюреток (рис. 118, б). В пробке бутыли сверлят два отверстия: одно для трубки с натронной известью, второе для П-образной трубки, один конец которой доходит почти до дна бутыли с раствором, а другой соединен с бюреткой. В этом случае пользуются бюреткой без крана; оттянутый конец ее соединяют резиновой трубкой с тройником. На нижний конец тройника насаживают при помощи резиновой трубки стеклянную трубку с оттянутым концом. В резиновую трубку, служащую для соединения, закладывают стеклянную бусину (рис. 119).
Боковой отвод тройника соединяют с коленчатой трубкой при помощи резиновой трубки, в которую вводят бу-
сину или закрывают еа зажимом Мора или Гофмана. Перед работой заполняют коленчатую трубку жидкостью и, соединив трубку с бюреткой, наполняют последнюю. При использовании этой установки раствор расходуется более экономно.
В тех случаях, когда бутыли с растворами помешают на столе, применяют ряд других приспособлений для стационарной установки бюреток (рис. 120).

Рис. 120. Установка бюреток для титрования растворов.
Описанные выше бюретки применяют для работы с растворами, на которые не влияет воздух (вернее, содержащиеся в нем кислород и двуокись углерода). Для растворов, взаимодействующих с воздухом, необходимо применять бюретки специального устройства (рис. 121). Прибор состоит из бутыли /, имеющей стеклянную притертую пробку, в которую впаяна бюретка с трубкой 6 для заполнения и трубкой 5 для выравнивания давления. Так как применяемая жидкость не должна соприкасаться с воздухом, бутыль / и бюретку заполняют каким-нибудь инертным газом, например водородом или азотом. Прибор наполняют инертным газом через боковой отвод 3 с краном 2, при

иг
8117
113


(Р==Шр
этом весь воздух из прибора вытесняется. Верхняя часть бюретки соединена с сосудом 7, снабженным краном 8. Этот сосуд заполняют какой-либо жидкостью, поглощающей действующие на раствор газы воздуха, причем заполняю-
Рис. 121. Бюретка для растворов, взаимодействующих с воздухом:
J бутыль; 2, 4, 8-~ краны; 3 боковой отвод; 5 трубка для выравнивания давления; 6 трубка для заполнения бюретки; 7 сосуд.
Рис. 122. Бюретки с автоматической установкой уровня.
щая жидкость играет роль затвора. Так как при заполнении прибора инертным газом неизбежно получается избыток давления, лишний газ удаляют, открывая кран 4. При титровании газ, постоянно поступая через отвод 3, проходит через трубку 5, препятствуя таким образом входу воздуха через открытый кран 8. По окончании титрования краны 2 и 8 закрывают, и приток газа останавливается.
Эта бюретка очень удобна в работе и потому применяется во многих лабораториях.
Иногда применяют бюретки с автоматической установкой уровня (рис. 122). В таких бюретках титрованный раствор поднимается до верхней метки, а избыток его сли-
вается обратно в бутыль через специальную отводную трубку. Поэтому уровень жидкости в бюретке никогда не может подняться выше нулевого деления.

Рис. 123. Приспособление для запирания бюреток.
Вместо зажимов Мора у бескрановых бюреток можно пользоваться очень простым, но надежным приспособлением (рис. 123), действие которого основано на том, что согнутая резиновая трубка совершенно не пропускает не только жидкости, но и газы. На конец бюретки надевают резиновую трубку, в которую вставляют отрезок стеклянной трубки, суживающийся на свободном конце и согнутый под прямым углом. Тонкое резиновое кольцо с прикрепленной к нему резиновой полоской надевают на бюретку несколько выше резиновой трубки, другой конец полоски прикрепляют к согнутому отрезку стеклянной трубки. Длина резиновой полоски должна быть такой, чтобы в свободном состоянии она поддерживала трубку так, как показано на рис. 123. При титровании пальцем нажимают на согнутую стеклянную трубку, выпрямляя резиновую трубку. Чем больше отклоняется трубка вниз, тем сильнее будет ток жидкости.
должен сво-Применение этого поплавка увеличивает точность отсчета уровня жидкости, и расхождение между отдельными определениями не превышает 0,02 мл. Бюретка с поплавком дает возможность работать с окрашенными растворами и с такими, которые могут изменяться при соприкосновении с воздухом, так как поплавок препятствует контакту раствора с воздухом.
Титровать всегда нужно свежим раствором. Если в бюретке был раствор, оставшийся от работы со вчерашнего дня или простоявший несколько часов, его нужно вылить и наполнить бюретку свежим. Перед наполнением бюретку следует ополаскивать титрованным раствором.
Отсчет показаний на бюретке делают не ранее чем через 30 сек после окончания титрования. За это время титрованный раствор стекает со стенки бюреткн и уровень жидкости окончательно устанавливается. Скорость стекания раствора со стенкн бюретки зави-
В тех случаях, когда требуется очень точное титрование, в обычную бюретку, предварительно выверенную, помещают стеклянный поршень-поплавок. Он бодно передвигаться внутри бюретки.

114
8*
11S
сит от вязкости раствора и температуры, при которой титруют, а также от ряда других факторов.
Весовые бюретки. В тех случаях, ткогда необходимы очень точные определения, вместо объемных бюреток предпочитают пользоваться так называемыми весовыми бюретками (рис. 124). Они имеют много преимуществ по сравнению с объемными бюретками, так как при работе с ними исключаются ошибки, чаще всего вызываемые неправильным отсчетом объемов. Это происходит вследствие неточного определения положения мениска, его формы, скорости

Рис. 124. Весовые бюреткн.
вытекания раствора и связанного с этим прилипания растворов к стенкам и т. п. Кроме того, при использовании весовых бюреток отпадает необходимость учитывать влияние колебания температуры на изменение объема раствора.
Весовые бюретки не требуют градуировки и проверки, и их легко изготовить. Обращение с ними очень простое. Для работы с весовыми бюретками применяют титрованные растворы с известным весовым содержанием вещества. Весовую бюретку взвешивают до титрования и после титрования и по разности узнают массу раствора, пошедшего на титрование. Умножая массу этого раствора на число миллиграмм-эквивалентов растворенного вещества в 1 г раствора, определяют число миллиграмм-эквивалентов, пошедшее на титрование.
При обычных работах достаточно взвешивать весовые бюретки с точностью до 10 ме, т. е. можно пользоваться хорошими технохимическими или ручными (аптекарскими) весами.
Йоршн'евые бюретки. Очень удобны, особенно для ав томатизации процесса титрования, так называемые поршневые бюретки (рис. 125). В отличие от обычных, когда жидкость вытекает из бюретки под действием собственного веса, в поршневых бюретках жидкость вытекает под давлением поршня. Объем отсчитывают не сверху вниз, как обычно, а, наоборот, снизу вверх. Поршень, расположенный в нижней части бюретки, передвигают при помощи механического приспособления вверх и вниз.

Рис. 125. Поршневые бюретки:
/ бюретка; 2 поршень; 3 шкала точного отсчета; 4 Шкала грубого
отсчета; 5 штурвал шкалы для грубого отсчета; 6 штурвал шкалы для
точного отсчета; 7 трехходовой кран.
Поршневая бюретка состоит из калиброванного стеклянного цилиндра или трубки с поршнем из тефлона или другого химически стойкого пластика, трехходового крана, при помощи которого поршневую бюретку соединяют с сосудом для титрованного раствора и с сосудом, в котором проводится титрование. Кроме того, поршневая бюретка снабжена приспособлением для грубого и точного перемещения поршня, что дает возможность делать отсчет очень точно. Чтобы заполнить поршневую бюретку раствором, поднимают поршень до самого верха, соединяют трехходовым краном бюретку с сосудом для титрованного раствора, затем, опуская поршень, заполняют бюретку раство-

116
117
ром и отъединяют ее от сосуда с титрованным раствором. Для титрования бюретку соединяют с сосудом, в котором будет проводиться титрование, предварительно установив поршень на нулевое деление, затем, поворачивая ручку ити штурвал для грубого титрования, выдавливают титрованный раствор до тех пор, пока по окраске индикатора не установят приближение окончания титрования. Тогда переходят на дозировку раствора при помощи ручки или штурвала для точного титрования. Обычно шкала для грубого отсчета расположена вертикально, а для точного отсчета горизонтально.
Эти бюретки могут иметь моторчики для автоматического передвижения поршня.
Микробюретки. Кроме описанных бюреток, в лабораториях применяют микробюретки, отличающиеся от обычных тем, что они имеют градуировку не по 0,1 мл, а по 0,01 мл и дают возможность делать отсчет с точностью до 0,005 мл; при работе с микробюретками требуется большая осторожность, особенно при мытье их. Сушить микробюретки лучше всего холодным воздухом *.
Различают микробюретки с краном и бескрановые. Для заполнения микробюретки с краном (рис. 126) вначале наливают в воронку 4 титрованный раствор, закрыв сливной кран и открыв кран на боковой трубке. Когда жидкость заполнит микробюретку немного выше нуля шкалы, боковой кран закрывают и, осторожно открывая сливной кран, устанавливают жидкость точно на нуле. После этого можно начать титрование. Запасную жидкость наливают в воронку 4. Для доведения уровня жидкости в микробюретке после титрования снова до нуля осторожно открывают боковой кран. Как только уровень раствора дойдет до нуля, кран закрывают. При наливании раствора в воронку иногда в боковой трубке остаются пузыри воздуха, которые мешают титрованию. Для удаления их жидкость наливают в воронку 4 и, открыв боковой кран, пропускают жидкость в микробюретку до тех пор, пока из нее не будут вытеснены воздушные пузыри. После этого боковой кран закрывают и, открывая сливной кран, устанавливают уровень жидкости в бюретке на нуль.
* Как правило, мерную посуду бюреткн н пипетки вообще не сушат; в редких случаях, когда приходится работать с неводными растворами, бюреткн высушивают, но ни в коем случае не нагретым воздухом и не в сушильном шкафу.
118


Для заполнения бескрановой микробюретки, показанной на рис. 127, регулировочным винтом / сжимают грушу 3 и кончик микробюретки опускают в стакан с титрованным раствором. Затем, постепенно отпуская винт /, заполняют микробюретку до деления «0».

Ј=С^
Рнс. 126. Микробюретка Рнс. 127. Бескрановая микробюретка
с краном:
1 деревянный штатив;
2 микробюретка; 3 труб ка для заполнения бюретки жидкостью; 4 воронка;
5 краны.
с пневматическим регулятором: / регулировочный винт; 2 корпус регулятора; 3 пневматический регулятор; 4 микробюретка.
Убрав стакан с раствором, можно проводить титрование. Для этого осторожно завинчивают регулировочный винт / и вытесняют раствор из микробюретки 4.
Бескрановые бюретки более удобны в работе, чем крановые.
Общие правила пользования бюретками те же, что и для пипеток.
1. Бюретка должна быть закреплена строго вертикально,
119
2. Необходимо правильное положение глаз наблюдателя при отсчете показаний бюретки.
Газовые бюретки применяют в газовом анализе для измерения объемов отдельных компонентов газовой смеси. Полученные результаты выражают в объемных процентах. Подобно обычным, газовые бюретки представляют собой цилиндрические стеклянные трубки, на которых нанесены деления в миллилитрах.

Рис. 128. Газовая Рис. 129. Газовая бюретка, соединенная бюретка по Гем- с газовой пипеткой:
!ПеЛЮ. 1 бюретка; 2 уравнительная трубка; S
соединительный капилляр: 4 кран (зажим).
В качестве наполняющей жидкости применяют воду, солевые растворы и ртуть.
На рис. 128 показана газовая бюретка Темпе л я. Она имеет измерительную трубку длиной 70 см и диаметром 1,5 см, градуированную на 100 мл, оканчивающуюся на верхнем конце капиллярной трубкой длиной до 6 см, на которую надевают резиновую трубку с зажимом.
Нижний конец бюретки согнут под тупым углом и оканчивается оливой. Для поддержания постоянной темпера-
120
туры измеряемых газов бюретку иногда заключают в стеклянную рубашку, через которую пропускают жидкость.
На рис. 12У изображена бюретка, присоединенная к газовой пипетке. Бюретка 1 укреплена в тяжелой подставке. Резиновая трубка длиной 1 м соединяет бюретку с уравнительной трубкой 2.

Рис. 130. Газовая Рис. 131. Газовая Рис. 132. Газовые бю- бюретка Винклера. бюретка Бунге. ретки:
а для определения азота; б для определения хлора.
Так же как и бюретка Гемпеля, устроена бюретка Винклера (рис. 130), но верхний конец ее имеет одно-ходовой, а нижний конец трехходовой кран, в этом случае называемый винклеровским краном. Емкость измерительной трубки от крана до крана 100 мл, на верхнем же конце трубки имеется толстостенный капилляр длиной около 2 см.
Газовая бюретка Бунге (рис. 131) отличается от описанных выше тем, что измерение и абсорбцию проводят в одном и том же сосуде.
Существуют специальные газовые бюретки для определения азота, хлора и пр. (рис. 132).
Мерные колбы необходимейшая посуда для большинства аналитических работ (рис. 133); они представля-
121
ют собой плоскодонные колбы различной емкости; в большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Однако часто применяют мерные колбы без пришлифованных стеклянных пробок. В таких случаях для закрывания мерных колб используют резиновые пробки соответствующего размера. Эти пробки можно применять почти во всех случаях приготовления точных растворов. Однако следует помнить, что ими нельзя пользоваться, когда приготовляемый точный раствор может оказывать химическое действие на резину (раствор иода и др.).

^ВВВ^ШЯШ^^И^^В^^^^^^^ДР^ЯШ
Рис. 133. Мерные колбы.
В таких случаях резиновую пробку полезно обернуть полиэтиленовой или тефлоновой пленкой.
Весьма удобны пробки из полиэтилена и полипропилена.
Различают узкогорлые и широкогорлые мерные колбы. Диаметр горла последних приблизительно в полтора раза больше по сравнению с узкогорлыми. На горле колбы имеется кольцевая метка, а на самой колбе вытравлено число, указывающее ее емкость в миллилитрах при определенной температуре. Приведенная емкость означает, что при данной температуре объем воды, налитой в колбу до метки, точно соответствует указанному. Объем вылитой из колбы воды будет несколько меньше помеченного, так как часть ее останется на стенках. Поэтому обычные мерные колбы не пригодны для отмеривания точного объема воды с последующим выливанием ее.
Мерные колбы, предназначенные для выливания, имеют две метки. Верхняя метка предназначена «для вылива-
122
ния», т. е. если наполнить колбу до этой метки и вылить содержимое, вылитая жидкость будет иметь объем, указанный на колбе.
Мерные колбы служат для разбавления всякого рода растворов до определенного объема или же для растворения какого-нибудь вещества в определенном объеме соответствующего растворителя.


Мерные колбы всегда должны быть чисто вымыты. Когда минует надобность в находящемся в мерной колбе растворе, последний должен быть тотчас вылит, а колба вымыта. При хранении пустой колбы во избежание «заедания» стеклянной пробки последнюю, обернув фильтровальной или чистой писчей бумагой, вставляют в горло колбы. При работе бумагу, конечно, снимают.
Воду или другую жидкость наливают в мерную колбу до тех пор, пока нижний мениск не достигнет уровня метки. Так как сразу налить нужный объем жидкости затруднительно, Рис 134. Добавление послед-то сперва наливают ее на них капель в меРнУю ™лбУ-0,11 см ниже метки, после чего доводят до метки, добавляя жидкость по каплям (рис. 134).
Если в мерной колбе готовят какой-либо раствор, то вначале насыпают или наливают через воронку растворяемое вещество и остатки его в воронке тщательно, без потерь, смывают небольшими порциями воды. Затем наполняют колбу до половины водой, осторожно встряхивая, перемешивают ее содержимое до полного растворения и доливают воду, как указано выше.
При пересыпании через воронку измельченных твердых веществ следует применять только сухую воронку, причем высыпать всю навеску сразу не рекомендуется. Лучше высыпать понемногу, слегка встряхивая воронку легкими ударами пальцев. При быстром высыпании всей навески может случиться, что порошок застрянет в т,руб-
123
ке воронки и перевести его в колбу будет труднее. Никогда не следует начинать обмывание Воронки прежде, чем вся навеска из нее не высыпется в колбу.
Для введения в мерную колбу измельченных веществ удобно применять химическую воронку с укороченным
концом.
Раствор в мерной колбе нужно перемешивать очень осторожно многократным переворачиванием. Прежде всего следует убедиться, прочно ли закрыта колба и не будет ли при переворачивании ее вытекать жидкость. Мерную колбу можно держать только за горлышко, придерживая большим и средним пальцами правой руки, одновременно прижимая пробку указательным пальцем. Совершенно недопустимо держать мерную колбу за шар, так как это вызывает нагревание колбы с жидкостью и изменение объема последней.
Начинающим работать в лаборатории рекомендуется вначале попрактиковаться наливать в мерную колбу воду. Проверка калиброванной посуды Всякую калиброванную посуду (пипетки, бюретки, мерные колбы и пр.) перед употреблением необходимо проверить. Иногда вследствие неодинакового внутреннего диаметра бюретки по всей длине или неравномерной толщины стенок пипеток, или же вследствие ошибок на фабрике, изготовляющей калиброванную посуду, показания последней не соответствуют действительным емкостям.
Перед проверкой пипетки, бюретки, мерные колбы или другую калиброванную посуду или приборы следует тщательно вымыть, особенно следя за тем, чтобы внутри не было следов жирных пятен (см. гл. 2 «Мытье и сушка химической посуды»).
Тщательность мытья имеет особо важное значение, так как только в этом случае можно быть уверенным в точности проверки и результатах ее.
Для проверки тщательно вымытую пипетку наполняют до метки дистиллированной-водой, затем выливают воду в заранее взвешенный на технохимических весах сосуд. Взвешивание проводят с точностью, соответствующей емкости пипетки, так, чтобы ошибка при взвешивании не превышала 0,1% от массы воды в объеме пипетки *.
. * При работе с калиброванными пипетками выливать из. них растворы следует так же, как это делали при калибровании.
124
Проверка пипетки должна проводиться при той температуре, которая указана на пипетке. Если же этого достичь нельзя, вносят поправку на температуру воды.
Пример. Проверку пипетки емкостью 10 мл проводят при 15 °С. Объем воды в пипетке (до метки) имеет массу 9,93 г. Для того чтобы определить объем, соответствующий этому количеству воды, нужно знать плотность ее при температуре опыта, т. е. при 15 °С, или же знать удельный объем воды при той же температуре. В первом случае найденную массу делят на плотность, а во втором случае массу умножают на удельный объем. По соответствующим таблицам устанавливают, что удельный объем воды при 15°С равен 1,00087 мл/г.
Таким образом, емкость измеряемой пипетки определяют как результат умножения:
9,93-1,0009*9,94 мл
Следовательно, фактический объем воды, отбираемой пипеткой, отличается от номинального на
10,00 9,94 = 0,06 мл
и неточность пипетки достигает
0,06-100
0,6%
10,00
т. е. выходит за пределы допустимых ошибок.
Если погрешность выходит за пределы ошибок, допустимых при химических анализах, то пипетку необходимо поправить. Последнюю можно провести двояким путем.
Зная истинный объем жидкости, отбираемый пипеткой, вводят эту величину в расчеты при всех анализах, когда приходится работать с данной пипеткой, т. е. в приведенном случае принимают объем .отобранной жидкости равным не 10,00, а 9,94 мл."Конечно, все расчеты при этом усложняются.
На пипетке наносят новую метку на такой высоте, чтобы при отборе жидкости (руководствуясь новой меткой) емкость пипетки была равна точно 10,00 мл.
Место новой метки можно найти путем расчета, зная диаметр трубки пипетки.
Объем жидкости V в мл, которую нужно добавить в пипетку, находят по формуле:
где d диаметр трубки, мм;
h высота добавляемого столбика жидкости, мм. :.
126
В приведенном случае, где диаметр трубки пипетки равен 4 мм:
,, 3,14-0.16
V = ^ h = 0,06 мл
откуда
h a 5 мм
Таким образом, метку нужно поставить на 5 мм выше
имеющейся.
Нанести новую метку можно также следующим образом. Делают немного выше имеющейся на пипетке метки наклейку из бумаги, на которой нанесены тонкие черные линии; далее путем многократного взвешивания воды, наливаемой до различных уровней (линий на бумаге), подбирают нужный объем. На найденном уровне делают новую метку напильником или фтористоводородной кислотой.
Подобным же образом проверяют мерные колбы.
Несколько сложнее проверка бюреток: у них вначале проверяют весь объем вмещаемой жидкости от 0 до 25 или 50 мл в зависимости от емкости бюретки. После этого объем проверяют или через каждый миллилитр, или через 5 мл *. Для точной калибровки лучше проверять каждый миллилитр.
Руководствуясь таблицами плотности воды, определяют точный объем для каждого деления. Так как сделать перекалибровку бюретки самому трудно, нужно составить таблицу поправок ** и при титровании пользоваться ею.
Хотя калибровка бюреток хлопотливое дело, но ее необходимо провести. В начале работы в лаборатории это дает определенные навыки и приучает к точности залогу успеха в химической работе.
Несколько замечаний о сортах стекла
Стекло для химической посуды должно быть химически устойчивым, не поддающимся действию тех или иных реагентов (например, кислот, щелочей), должно иметь незначительный коэффициент
* Поскольку чаще всего при титровании из бюретки выливается объем раствора от 15 до 25 мл, можно рекомендовать проверять у бюретки первые 5 мл, а затем следующие 5, 3, 2, 2. 2, 2, 2, 2, 2, 2, 3, 3, 5 и 10 мл.
** Таблицы поправок при калибровке мерной посуды см. Тредведл Ф. П., Количественный анализ, изд. 7-е, ОНТИ, 1935; ИедьсонЛ. М., Заводские химические лаборатории, ОНТИ, 1937; Л у р ь е Ю. Ю., Справочник по аналитической химии. Изд. «Химия», 1967.
расширения, что сообщает стеклу устойчивость при резких измене' ниях температуры.
Как правило, все растворы (особенно щелочи), помещаемые в стеклянную поезду, извлекают из стекла его составные части. Так, например, по Гиллебрандту, при кипячении воды в течение 1 ч в платиновой чашке емкостью I л, закрытой часовым стеклом, вода выщелочила из стекла 1 мг кремневой кислоты, а при кипячении в тех же условиях раствора аммиака за 30 мин выщелочилось 1,4 мг. Такие количества выщелоченной кремневой кислоты могут сказаться на точности химического анализа. Поэтому приходится очень осторожно подходить к выбору стекла для посуды, в которой должен проводиться тот или иной анализ. Совершенно недопустимо применять такое стекло, из которого может быть выщелочен компонент, определяемый в данном анализе (например, свинец из содержащего его стекла, бор из боросиликатных стекол и т. д.).
В СССР выпускается ряд специальных сортов стекла; состав некоторых нз них приведен в табл. 2.
Таблица 2 Состав некоторых специальных сортов стекла
Содержание, %
sio2
3; водская марка стек па
СаО
'Лео
КаО
NaaO
В203
FC2O3
А12Оз
6.1 1,0
0,8 4,0 2,5
№ 23
68,4
74,0 80,5 72,0 72,5
3,9
3,0 2,0 1,5 4,0
8,5
6,0
0,5
10,0
7,0
2,7
3,0 12,0
6,0
9,7
10,0
4,0
14.0
10,5
Во всех сортах 0,1-0,2
.Ms 846 . Пирекс . . Велое . . Нейтральное
Стекла № 23 и пирекс применяются для изготовления химической посуды, аппаратуры и трубок, № 846 для химической посуды, белое для толстостенной аппаратуры, нейтральное для ампул.
Обычно посуда и приборы, сделанные из специальных сортов стекла, имеют свой отличительный знак в виде надписи или цветной полосы.
Рассмотрим несколько наиболее часто встречающихся сортов иностранного стекла.
Пирекс тугоплавкое стекло, отличается высокой механической прочностью и термической устойчивостью.
Температура размягчения пирекса около 800 СС, коэффициент расширения равен 4- 10~в. Посуда из пирекса не так боится внезапного охлаждения, как посуда из других сортов стекла, однако пирекс менее устойчив к щелочам.
Для работы в лабораториях посуда из стекла пирекс очень удобна.
Шоттовское (иенское) стекло наиболее распространенное для изготовления химической посуды.
Шоттовское стекло имеет очень много марок. Посуда из стекла различных марок отличается определенными свойствами, позво-

I2fl
127
шлющими применять посуду из этого стекла для самых разнообразных работ. Эти сорта отличаются друг от друга или разноцветными продольными полосками, или фирменной маркой того или иного цвета.
Стекло «д ю р о б а к с» (красная продольная полоса на трубках) отличается тугоплавкостью и используется для изготовления трубок к печам.
Кварцевое стекло («Felsenglass», голубая полоса или голубая марка) также относится к тугоплавким и мало чувствительно к изменению температуры.
Стекло «фиолакс» (коричневая полоса или коричневая марка) обладает наибольшей химической стойкостью; растворимость его очень незначительна.
Посуду из такого стекла применяют при особо ответственных работах, когда стремятся избежать возможного загрязнения препаратов вследствие растворения стекла.
Стекло «резиста» имеет сходство со стеклом пирекс. Оно также мало чувствительно к резким изменениям температуры. Химическая стойкость этого стекла выше, чем стекла пирекс.
Стекло «супремакс» особо тугоплавкое, его применяют для изготовления высокотемпературных термометров.
Стекло «с у п р а к с» почти аналогично предыдущему, но менее тугоплавко.
В ГДР принято следующее деление стекол для химической посуды:
Стекло иенатерм «9» стекло универсального применения. Из него делают всевозможную тонкостенную химическую
посуду и приборы.
Стекло иенатерм «Д» по термической стойкости превосходит предыдущее. Применяется преимущественно для изготовления трубопроводов и больших сосудов.
Стекло «разотерм» применяют для приборов, требующих большой термической устойчивости. Приборы из этого стекла часто имеют более толстые стенки, чем из стекла иенатерм «9», и при этом более устойчивы как термически, так н механически.
Стекло иенатерм «S» специальное стекло, из которого изготовляют трубки для сжигания с высокой термической
устойчивостью.
Стекло иенатерм «N» служит для изготовления обычных термометров (до 450 С).
Стоимость химической посуды, изготовленной из специальных сортов стекла, значительно выше, чем обычной, и поэтому ее нужно особенно беречь. При хранении в шкафах лучше собирать в одно место всю посуду из стекла определенного сорта и не смешивать ее с посудой других сортов. '
Стеклянная посуда, которую часто приходится нагревать до очень высокой температуры (например, колбы Кьельдаля), иногда не выдерживает нагревания и лопается. Для предотвращения этого посуду до ее употребления рекомендуется «проварить» в течение 3060 мин в концентрированном растворе поваренной соли.
Основным недостатком химической стеклянной тонкостенной посуды является ее хрупкость. Особенно часто химическая посуда бьется при случайных ударах. Если химическая стеклянная посуда используется для работ без нагревания, для предохранения от по-
128
ломок при ударах ее рекомендуется снаружи покрывать* поливи-нилхлоридом. После нанесения покрытия сосуды, например колбы, нужно сушить, поместив горлом вниз. Чтобы они при этом не опрокидывались, их можно закрыть пробкой, в центр которой вставляют стеклянную трубку, служащую стержнем для укрепления колбы в решетке сушильного шкафа. Стаканы также высушивают только перевернутыми.
ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА ИЗ НОВЫХ МАТЕРИАЛОВ

Недостаточная химическая стойкость стекла, его хрупкость иногда затрудняют работу химиков. Поэтому в лабораторном обиходе используют посуду, принадлежности и даже приборы из пластиков, например полиэтилена, метил-метакриловых смол, фторопластов и других прозрач ных или полупрозрачных пластиков, обладающих большой химической стойкостью. В этом отношении особый интерес по доступности представляет полиэтилен, из которого изготовляют колбы разных размеров и различного назначения, флаконы, воронки, трубки, промывалки, мерную посуду (в частности, цилиндры) и пр. В полиэтиленовую посуду можно наливать горячие растворы с температурой до 200220 °С; также допускается нагревание на водяной бане, но из-за малой теплопроводности полиэтилена оно происходит довольно медленно. Нагревание жидкостей в такой посуде возможно, если использовать электронагревательные приборы типа кипятильников, в которых нагревательные элементы заключены в кварцевую трубку или капсулу.
Рис. 135. Промы-валка из полиэтилена.
Однако преимущественное применение такой посуды работа с холодными жидкостями.
Весьма удобны полиэтиленовые промывалки. Они имеют в пробке только одну трубку, доходящую до дна сосуда. Наружная часть трубки изогнута под острым углом (рис. 135).
Перед наполнением водой или промывной жидкостью пробку вывинчивают и при помощи воронки наливают в промывалку жидкость почти до верха. Затем пробку
129
* Chemist Analyst, 48, № 4, 102 (1959). 9-П7
завинчивают. Дистиллированная вода или промывная жидкость вытекают при сжимании промывалки. Полиэтиленовые промывалки по сравнению со стеклянными более гигиеничны, так как при работе с ними нет необходимости брать в рот трубку для нагнетания воздуха.
Следует учитывать, что хотя посуда из полиэтилена химически стойка, у нее имеется один недостаток способность прочно адсорбировать некоторые вещества. Так, стенки полиэтиленовой посуды адсорбируют азотную, соляную и некоторые другие кислоты. Отмыть от них стенки посуды из полиэтилена очень трудно. Это в некоторой степени ограничивает возможности использования такой посуды (см. также гл. 3 «Пробки», стр. 174).
ФАРФОРОВАЯ И ВЫСОКООГНЕУПОРНАЯ ПОСУДА Фарфоровая посуда
Ассортимент фарфоровой посуды, применяемой в обычных лабораториях, не так многочислен, как стеклянной. Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклянной: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее можно наливать горячие жидкости, не опасаясь за целость посуды, и т. д. Недостатком изделий из фарфора является то, что они тяжелы, непрозрачны и значительно дороже стеклянных.
Рассмотрим наиболее часто применяемую в лабораториях фарфоровую посуду.
Стаканы тех же видов и емкостей, что и стеклянные (рис. 136).
Выпарительные чашки (рис. 137) широко применяются в лабораториях. Они бывают самых разнообразных емкостей, с диаметром от 34 до 50 см и больше.
Фарфоровые выпарительные чашки с носиком выпускаются следующих размеров:
Номер ...12 3 4 5 6 7 8
Емкость, мл 28,8 65,0 140,0 311,0 471,0 1010,0 2106,0 4600,0 Высота, мм 56 72 93 120 156 202 260 366
Внутри они обязательно покрыты глазурью, снаружи глазурь доходит до 1/372 высоты от края. Чашки служат для выпаривания разного рода растворов; хотя фарфоровые чашки можно нагревать на голом пламени, однако
130
при выпаривании следует применять асбестированные сетки или водяные бани, так как нагревание в этом случае равномернее.
Ступки применяют для размельчения твердых веществ (см. гл. 9 «Измельчение и смешивание»).
..и ' ;
Тигли (рис. 138) фарфоровые сосуды с фарфоровыми крышками.

Рис. 136. Набор Рис. 137. Набор фарфоровых
фарфоровых ста- выпарительных чашек,
канов.
Тигли для прокаливания (низкие) изготовляют следующих размеров:

Номер . . .
1
2
3
4
·
5
6

Емкость, мл
2,0
5,0
11,0
23,0
51,0
126,0

Диаметр, мм
20
26
34
43
56
72

Высота, мм
15
20
25
33
42
54

В тиглях прокаливают разного рода вещества, сжигают органические соединения при определении зольности и т. д. В большинстве случаев нагревание тиглей проводят прямо на горелке без применения * асбестированных сеток или бань.
Для нагревания тигля его нужно ставить в фарфоровый треугольник (рис. 139). Последний делают из трех насаженных на проволоку фарфоровых трубок. Треугольник следует брать таких размеров, чтобы тигель, вставленный в него, выдавался наружу не более чем на 7з высоты.
9*
Подогрев ведут постепенно. Вначале тигель нагревают над пламенем горелки (только горячим воздухом), затем постепенно его вводят в бесцветное пламя горелки и, наконец, помещают в ту или иную зону пламени в зависимости от требуемой температуры прокаливания. При этом реко-
131
мендуется с самого начала нагревания укрепить тигель на такой высоте, на которой он должен находиться в последний наиболее длительный период прокаливания. Вначале же, держа горелку в руке, регулируют расстояние пламени от дна тигля.
Такой способ подогрева в особенности важен при сжигании органических веществ.

В большинстве случаев работы с тиглем последний должен быть закрыт крышкой на все время работы. Для наблюдения за ходом прокаливания или сжигания крышку перио-

Piic. 138. Фарфоровый Рис. 139. Фарфоровый тре-
твгель. угольник для тиглей.
дически снимают при помощи тигельных щипцов или пинцета. После окончания прокаливания или сжигания горелку отставляют или гасят, дают тиглю остыть некоторое время, а затем помещают его в эксикатор.
Фарфоровые тигли можно нагревать до температуры не выше 1200° С; такую температуру возможно получить, если прокаливание вести в муфельной печи.
В фарфоровом тигле нельзя проводить сплавление с щелочным веществом, например с углекислым натрием, а также работать с фтористоводородной кислотой, так как фарфор при этом разрушается.
Следует помнить, что новые, еще ни разу не использованные тигли полезно предварительно промыть и прокалить.
Это необходимо потому, что при использовании новых фарфоровых тиглей, например для озоления природных органических веществ с целью количественного определения в их золе кальция, всегда получаются повышенные
132
результаты. Это объясняется тем, что кальций из тигля переходит в золу, причем в зависимости от метода озоления (с применением окислителей или без них) ошибка может достигать 34 мг. Для того чтобы уменьшить ошибку и сделать ее постоянной, для подобных работ лучше исполь-.зовать фарфоровые тигли, длительное время бывшие в употреблении, предварительно прокипятив их последовательно в разбавленной соляной кислоте (1 : 1), в 5 н. растЁоре NaOH и в дистиллированной воде. Таким же путем обрабатывают новые тигли.
Когда приходится работать с большим количеством тиглей, их необходимо предварительно переметить или прону-

Рис. 140. Подставки для тиглей.
меровать специальной огнестойкой краской или чернилами. Метку следует ставить на неглазурованной части тигля, лучше всего на донышке. Состав такой краски или чернил указан в гл. 26 «Некоторые полезные рецепты».
При проведении массовых анализов бывает необходимым прокаливать одновременно несколько тиглей, например 810 штук. В подобных случаях следует применять подставки, рассчитанные на прокаливание одновременно до 10 тиглей. Эти подставки (рис. 140) изготовляют из жароупорных материалов. Из металлов для этой цели пригоден никель и жароупорные стали, из других материалов огнеупорные глины, шамот и т. п. Подставку можно смонтировать также из фарфоровых трубок и толстой нихромовои проволоки. Каждое гнездо для тигля должно иметь предохранительное устройство из проволоки в форме треугольника. Прокаливаемые тигли помещают именно в эти треугольники.
Размеры подставок по высоте должны быть такими, чтобы в зоне устойчивой температуры печи 850 ± 25° С расстояние от дна тигля до пода муфельной печи было около 20 мм.
133
Тигли, только что вынутые из муфельной печи или снятые с горелки, нельзя ставить на деревянную, линолевую или пластмассовую поверхность стола или вытяжного шкафа. Около муфельной печи нужно положить кирпич из шамота, асбоцементную плиту или керамическую плитку, на которые помещают раскаленные тигли. После того как тигель немного остынет и исчезнет красный цвет раскаленного фарфора, тигель ставят в эксикатор для полного охлаждения.
Для получения правильных результатов анализа очень важным является продолжительность охлаждения фарфоровых тиглей в эксикаторе *. В случае, когда эксикатор заполнен тиглями, охлаждение их до момента взвешивания должно проводиться не менее 2 ч, так как при меньшем охлаждении возни-кает ошибка из-за разницы температуры весов и тиглей. Чтобы свести ошибку до минимума (0,16 мг), тигли в эксикаторе необходимо охлаждать не менее \ Uh, даже когда в эксикаторе находятся только два тигля. Если тигли выдерживать в эксикаторе 2540 мин, как это обычно рекомендуют, разница в температуре весов и тиглей достигает 10 °С, а ошибка взвешивания составляет 23 мг. Сократить время охлаждения тиглей можно: 1) охлаждением их на воздухе перед помещением в эксикатор; 2) уменьшением количества тиглей, одновременно устанавливаемых в эксикаторе, и 3) выдерживанием тиглей в витрине весов перед взвешиванием.
Установлено, что если температура внутри эксикатора была выше температуры весов, то это приводит к кажущемуся уменьшению массы тиглей, находившихся в эксикаторе, на 0,13 мг/град. Чтобы избежать этой температурной ошибки, рекомендуется в эксикатор помещать на специальной подставке небольшой термометр и сличать его показания с показаниями термометра в весовой комнате. Не рекомендуется также помещать в эксикатор одновременно больше 6 тиглей* *.
Воронки Бюхнера (рие. 141) отличаются от обычных стеклянных воронок тем, что они имеют перегородку с отверстиями. Для работы чисто вымытую воронку вставляют на резиновой пробке в колбу Бунзена для фильтрования. На сетчатую перегородку^воронки укладывают два
* РЖХим, 1957, № 8, 286, реф. 27095. ** Halasowski Т., Przegl. glos. mlynarski, 2, № 6, 174 (1958); РЖХим, 1959, № I, 162, реф. 1113.


кружка фильтровальной бумаги, диаметр которых примерно на 1 мм меньше внутреннего диаметра воронки. Для того чтобы вырезать такие кружки, нужно взять листок фильтровальной бумаги, наложить его на воронку и сверху слегка надавить ладонью. На бумаге получается отпечаток верхнего края воронки; обрезав по нему бумагу ножницами, примеряют и окончательно подгоняют кружок до нужной величины. Если приходится часто работать с одной и той же воронкой, следует заранее заготовить некоторый запас этих кружков фильтровальной бумаги и хранить их в эксикаторе или в большом бюксе, или же в чашке Петри соответствующей величины.

Рис. 141. Фарфоровая Рис. 142. Фарфоровая сетка воронка Бюхнера. для фильтрования.
Когда кружки уложены в воронку, их следует слегка смочить дистиллированной водой или той жидкостью, которую будут фильтровать. При этом фильтровальная бумага плотно прижимается к сетчатой перегородке, что предотвращает попадание твердого вещества в фильтрат и между кружками (а следовательно, и потерю его). Следует помнить, что смачивать фильтровальную бумагу водой можно только при фильтровании водных растворов. При фильтровании же неводных растворов (особенно не смешивающихся с водой жидкостей) необходимо фильтры смачивать тем растворителем, который образует данный раствор.
Кроме воронок Бюхнера, для фильтрования применяют фарфоровые сетки (рис. 142), которые кладут в обычную, стеклянную воронку. Бумажные фильтры в этом случае должны иметь диаметр несколько больший, чем диаметр самой сетки, так чтобы при укладывании край их загибался на стенки воронки.
135
134
О фарфоровых нутч-фильтрах и о применении их см. гл. 11 «Фильтрование».
Ложки-шпатели (рис. 143) применяют в химических лабораториях для отбора вещества, для снятия осадков с фильтров и т. п.
Лодочки для прокаливания. Фарфоровые лодочки для прокаливания веществ при анализе (рис. 144) бывают различных размеров. Их не покрывают глазурью. На одном бортике лодочки имеется кольцо, за которое можно зацепить крючком при вытаскивании лодочки из печи.
Фарфоровые трубки, применяемые для лабораторных целей, также не бывают покрыты глазурью. Они имеют

Рнс. 143. Фарфоровая ложка- Рис. 144. Фарфоровая лодочка шпатель. для прокаливания.
различные диаметры от 2 до 50 мм и больше. Тонкие трубки применяют как изоляторы проводов и для приготовления термопар. В последнем случае часто пользуются трубками с двумя каналами небольшого диаметра. Более широкие трубки выдерживают температуру до 1200° С, их применяют в качестве реакторов при синтезах. Обогрев их проводят в трубчатых печах.

Высокоогнеупорная посуда
Рис. 145. Шамотный тигель.
В тех случаях, когда требуется нагревание до температуры, превышающей 1200 °С, следует пользоваться тиглями из высокоогнеупорных материалов, к которым относятся: кварц, графит, алунд, шамот, так называемая гессенская глина, окислы многих металлов, карбиды некоторых металлов и др.
136
В современных химических лабораториях все большее значение приобретает применение высоких температур. Поэтому крайне важными стали материалы, тигли из которых могут выдерживать нагревание до 1500° С и выше, причем каждый
такой тигель используется только один раз и режеповторно.
Шамотные тигли (рис. 145), так же как и тигли из гессенской глины, имеют верхнюю часть треугольной формы.
Алундовые тигли удобны для работы при температуре до 16001800 °С.
Графитовые тигли используют для высокотемпературной плавки в восстановительной среде.
Их изготовляют из смеси чешуйчатого графита и огнеупорной глины (каолина). Для повышения прочности тиглей в массу, из которой изготовляют тигли, добавляют обожженную глину. Примерный состав смеси для изготовления графитовых тиглей следующий (в частях):
Чешуйчатый графит 4550
Огнеупорная глина (каолин) . . . 3035
Обожженная глина . . 20
Вода . 20
Все эти материалы измельчают возможно тоньше, тщательно смешивают, выдерживают двое суток и снова перемешивают. Подготовленную таким образом массу помещают в форму, уплотняют и после 12-часовой сушки на воздухе помещают в сушильный шкаф, поднимая температуру в нем постепенно в течение четырех дней: в первый день не выше 30, второй день до 40, третий день до 50 и в четвертый день до 70 СС. Высушенный тигель обжигают в восстановительной или нейтральной среде, после чего тигель медленно и постепенно охлаждают.
Корундовые тигли по форме напоминают фарфоровые.
Перечисленные выше огнеупорные изделия не всегда удовлетворяют возросшим требованиям. Поэтому в современной лабораторной практике применяют тигли и другие лабораторные принадлежности, например трубки, изготовленные из чистых окислов, карбидов, боридов и силицидов ряда металлов. Лабораторные принадлежности из этих материалов более огнеупорны и химически инертны, что особенно важно при многих химических исследованиях.
В табл. 3 приведены материалы, применяемые для изготовления высокоогнеупорных изделий.
Тигли из этих материалов можно изготовлять в лаборатории или методом литья, или трамбовкой и прессованием при обычной температуре с применением связующих веществ, или горячим прессованием.
Когда требуются тонкостенные тигли, их изготовляют методом литья, что связано с рядом трудностей и требует особых условий.
137
Таблица 3
Материалы, применяемые для изготовления высокоогнеупорных
Предельная
температура
нагревания

Огнеупорный материал
1900 2100 2200 2300 2400 2400 24Я0 2500 2500 2700 2700 2700 3000
Глинозем
Карбид бора . . . Карбид кремния . . Борид хрома . . .
Магнезия
Окись бериллия . . Окись кальция . . . Двуокись циркония Борид титана . . . Двуокись тория Борид циркония . . Карбид титана . . Карбид циркония .
изделий


Температура

Формула
плавления


CC

А1А
2050

В4С
2450

SiC
2600

СгВ
2760

MgO
2800

ВеО
2570

СаО
2570

Zr02
2700

TiB,
2900

Th6,
3050

ZrB2
3060

TiC
3140

ZrC
3540

Из всех указанных в табл. 3 материалов чаще всего используют глинозем высокой чистоты (99,8%-ный). Тигли из него пригодны для плавления многих металлов, как Ni, Co, Cr, Zn, Fe, стали и т. п. Эти тигли особенно удобны при работе в атмосфере водорода, а также во многих случаях кислых и щелочных плавок.
Тигли из магнезии хорошо выдерживают соприкосновение с основными расплавами, так как магнезия обладает основными свойствами. Они больше подходят для плавления при получении чистого Мп и некоторых специальных сплавов. Однако MgO обладает летучестью при^тем-пературах выше 2100 °С. Поэтому применение тиглей из MgO практически считается возможным до 2000 °С. Применение их для нагревания до 2400 °С возможно, когда летучесть MgO не будет как-либо отражаться на процессе.
Во многих случаях вместо глинозема можно пользоваться окисью циркония, но тигли из этого материала менее устойчивы, чем глинозем, при работе в восстановительной среде.
Тигли из двуокиси тория как чистой, так и в комбинации с глиноземом в качестве внутренней футеровки используют для плавки титана, чистой платины и других металлов при температуре выше 1800 °С.
Размеры и форма тиглей из окислов и других огнеупорных материалов бывают самыми разнообразными. Из этих же огнеупорных материалов изготовляют трубки, шпатели, пластины и круги для фильтрования.
При пользовании тиглями из окислов металлов нужно учитывать, что хотя эти окислы химически очень стойки, все же они в некоторых случаях могут вступать в реакцию с расплавами, особенно минералов, так как твердые вещества обладают способностью вступать во взаимодействие, особенно при высокой температуре.
КВАРЦЕВАЯ ПОСУДА
В зависимости от исходных материалов и степени их чистоты кварцевые изделия бывают: 1) непрозрачные, с шероховатой, шелковистой или гладкой поверхностью; 2) прозрачные, подобные стеклянным.
Часто из непрозрачного кварца, как более дешевого материала, делают большие сосуды, в которые впаивают трубки или окна из прозрачного кварца.
Особенностью кварцевой посуды является ее термостойкость и химическая инертность к большинству химических веществ.
Кварцевую посуду можно без риска нагревать на голом пламени горелки и сразу же охлаждать, например опустив нагретый сосуд в холодную воду. При этом сосуд не лопается.
Кварцевые изделия можно нагревать до температуры 1200°С даже под вакуумом, и они при этом не деформируются, так как кварц плавится в пределах 16001700° С.
Кварцевую посуду нельзя употреблять при работе с фтористоводородной (плавиковой) кислотой и щелочами, так как кремнезем с ними взаимодействует. При сплавлении кварца со щелочами образуется соответствующий силикат (растворимое стекло), растворимый в воде.
Из кварца изготовляют: колбы всех видов, пробирки, стаканы, выпарительные чашки, тигли и пр.
Очень ценны термометры, изготовленные из кварцевого стекла, так как у них не наблюдается термического последействия и они более надежны в работе.
При работе с кварцевой посудой надо помнить следующее:
139
138
Кварцевая посуда так же хрупка, как и стеклянная, но гораздо дороже последней. Поэтому обращаться с нею следует весьма осторожно.
Кварцевую посуду нельзя употреблять при работе с фтористоводородной (плавиковой) кислотой, едкими щелочами и углекислыми солями щелочных металлов.
МЕТАЛЛИЧЕСКОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
В лабораториях широко применяют разнообразное металлическое оборудование, преимущественно стальное.
Штатив представляет собой стальной стержень, укрепленный на тяжелой стальной подставке, чаще всего имеющей форму четырехугольника. Обычно стержень укрепляют почти у самого края меньшей стороны подставки.

Рис. 146. Железный штатив с набором:
1,2 лапки малые; 3, 4 лапки большие: 5, 6, 7 кольца; 8 вилка; 9 муфты для лапок и колец.
Бывают также штативы, у которых стальной стержень укреплен не у края, а посредине подставки. В этом случае подставка имеет удлиненную форму.
Штативы служат для закрепления на них всякого рода приборов. Обычно штатиЕы продаются с набором д е р -
140
жателей (лапок), колец и муфт различной величины (рис. 146). Иногда держатели для бюреток бывают отлиты вместе с муфтой; лапки и муфты продаются также отдельно. Лапки бывают самых разнообразных форм и величин; они служат для закрепления бюреток, холодильников, делительных воронок, колб и т.д.
Внутренняя часть губ лапок обычно покрыта пробкой, чтобы при зажимании не раздавить стекла; если же проб-

Рис. 147. Универсальный Рис. 148. Монтажный штатив, штатив.
ковая прослойка отсутствует, на губы лапки необходимо натянуть куски резиновой трубки.
Кольца служат для помещения на нужной высоте колб, стаканов и других приборов.
Для многих целей может оказаться удобным универсальный штатив (рис. 147). Его прикрепляют к стене, как показано на рис. 147. Вертикальный стержень имеет длину 45 см, а плечи, расположенные перпендикулярно к нему,35 см. При помощи муфт к плечам можно присоединять в различных направлениях металлические стержни или трубки, лапки, кольца и пр. и располагать монтируемые установки наиболее целесообразно.
141
1акие штативы удобны в лабораториях органической химии, в которых проводят синтезы различных веществ.
Для монтирования стационарных или легко разбирающихся стеклянных аппаратов и приборов очень удобен штатив, изображенный на рис. 148.
Треноги (рис. 149) бывают разной величины и высоты. Они служат в качестве подставок для водяных и других бань, а также при нагревании больших сосудов и
т. п.
I
Зажимы. Имеется очень большое количество конструкций зажимов, применяемых в лабораторной практике. Принципиально они могут быть двух типов: винтовые или пружинные.
Рис. 149. Металлическая тренога.
В лабораториях чаще всего применяют винтовые зажимы Гофмана и пружинные Мора (рис. 150). Зажимы Гофмана хорошо применять в тех случаях, когда требуется значительная герметичность и нетнадоб-

Рис. 150. Зажимы: а Гофмана: б Мора
ности часто их открывать. Когда же зажимом приходится пользоваться часто (например, на бюретках, на бутылях с дистиллированной водой), удобнее пользоваться зажимом Мора.
Зажимы Мора имеют некоторые недостатки, в частности они не дают возможности достичь равномерного зажимания.
Значительно удобнее зажим (рис. 151), предложенный Боринцем. Этот зажим прост в обращении и не имеет недостатков, присущих зажиму Мора.
142
Прецизионный зажим (рис. 152) относится к винтовым зажимам. Он имеет преимущество перед другими зажимами в том, что смонтирован на устойчивом

металлические лапки
-250-

Рис. 151. Рабочий эскиз для изготовления зажима конструкции
Боринца:
а металлическая полоса с сечением 3,5X1,7 мм; 6 та же полоса с сог-6 схема изготовления зажима; г зажим в рабочем положении; д вид зажима сбоку.
иутыми лапками;
металлическом цоколе и допускает очень точную регулировку пружинящим рычагом. Завинчивая или отвинчивая гайку, можно фиксировать нужное положение.

Рис. 152. Прецизионный
зажим.
Ухватики (рис. 153). Вместо тигельных щипцов часто удобнее пользоваться ухватиками, размеры которых подгоняют к размерам тиглей, применяемых в лаборатории. Ухватики могут быть изготовлены из нержавеющей стали или из никеля. Для больших стальных тиглей ухватики можно делать из латунной или бронзовой проволоки, лучше никелированной или хромированной.
Тигельные щипцы (рис. 154) служат для захватывания крышек тиглей. Обычно их изготовляют из железа и никелируют.
Тигельные щипцы нужно класть на стол так, чтобы изогнутые концы их были обращены вверх, как показано на рис. 154.
143
Пинцеты (рис. 155) служат для взятия небольших предметов. Например, пинцетами следует пользоваться при работе с металлическим натрием, при работе с разновесом, чтобы не касаться его руками (см. гл. 5 «Весы и взвешивание»), и во многих других случаях.
Тигли металлические (рис. 156) бывают медные, чугунные, стальные, из чистого никеля, из чистого серебра,
I^-eHi=]tZZD
Рис. 153. Ухватик. Рис. 154. Тигельные щипцы.

Рис. 155. Пинцеты. Рис. 156. Тигли:
а металлический; б платиновый.
платиновые и из сплавов платины, из чистого золота. Все они применяются при разного рода химических анализах, исследовательских работах и пр. Металлические тигли (рис. 156* а) требуют тщательного ухода. Их следует чистить после каждого использования. Особо осторожного обращения требуют платиновые тигли (рис. 156, б). Они бывают различного размера и всегда имеют в комплекте платиновую же крышку. Принятые в СССР размеры платиновых тиглей приведены в табл. 4.
В платиновых тиглях нельзя сплавлять едкие щелочи, перекись натрия, окиси и гидроокиси бария и лития,, азот-но- и азотистокислые соли и соли синильной кислоты. Нельзя прокаливать вещества, содержащие окислы железа, соли тяжелых металлов, таких, как сернокислый свинец, перекись свинца, окись олова, висмута, сурьмы и др.
Всякое изделие из платины перед употреблением для аналитических целей следует вначале хорошо прокалить и затем обработать 6 н. раствором НС1 до исчезновения
Таблица 4
Размеры платиновых тиглей, принятые в СССР


Диаметр
Емкость
Масса, г









тигля
тигля
мл




мм

тигля
крышки

1
18
4
2,5
1,5

2
20
6
4,0
2,0

3
24
8
5,5
2,5

4
25
10
7,7
2,7

5
28
15
11,5
3,5

6
30
20
16,5
4,0

7
32
25
21,5
4,2

8
35
30
25,5
4,5

9
38
40
34,0
6,0

10
42
50
44,0
7,0

желтизны (следы железа). Поверхность изделия должна быть серебристой, и не окрашенной.
Остатки в платиновых тиглях после сплавления легко растворить в смесях Na2C04 и Na2B407.
Платиновую посуду нельзя прокаливать в соприкосновении с какими бы то ни было металлами, кроме платины.

Рис. 157. Деревянная болванка для выпрямления тиглей и чашек.
Для вынимания раскаленных платиновых тиглей из муфельной печи или после прокаливания их на газовой горелке применяют специальные тигельные щипцы с платиновым наконечником, чтобы избежать соприкосновения платины с другим металлом.
Вмятины на платиновом тигле исправляют при помощи специальных буковых или дубовых болванок (рис. 157), имеющих соответствующую форму. Платиновый тигель надевают на такую болванку и выпрямляют вмятины осторожными ударами деревянным молотком, обтянутым замшей.

Ж
Ю117
145
Следует иметь в виду, что платиновые изделия являются фондируемым материалом и находятся на строгом учете как драгоценный металл. Поэтому обращаться с платиной надо особенно осторожно. За потерю платиновой посуды виновные несут строгую ответственность.
Из других металлических тиглей часто применяют стальные. Их обычно продают в комплекте с крышкой. Стальные тигли очень удобны, когда требуется сплавление с щелочами и перекисью натрия. Эти вещества не действуют так сильно на сталь, как на другие металлы. Поэтому сплавление таких веществ в стальных тиглях безопасно. Правда, впоследствии, при растворении сплавов в кислотах, получающийся раствор загрязняется железом.
Размеры стальных тиглей приведены ниже:
Для макро- Для полу анализа микроана лиза
Диаметр, мм
верхний 2932 2426
нижний 2224 1819
Высота, мм 3536 3032
Толщина стенок, мм . . 1,52,0
Для сплавления с перекисью натрия в настоящее время рекомендованы тигли из циркония. Они оказались пригодными при анализе минералов, руд и сплавов.
Чашки металлические (рис. 158). Для выпаривания многих растворов применяют чашки из платины, золота и других металлов. Обращение с ними то же, что и с тиглями. Они бывают различного диаметра и емкости.
Держатели для пробирок (рис. 159) бывают металлические (рис. 159, а) и деревянные (рис. 159, б). Держателями пользуются при нагревании пробирок. На рис. 160 показаны держатели для фарфоровых чашек и стаканов.
Ступки металлические, встречающиеся в некоторых лабораториях, в большинстве случаев бывают медными или латунными. Чугунные встречаются реже, так как они менее прочны.
В металлических ступках можно измельчать только те вещества, которые не действуют на металл ступки. В остальном обращение с ними такое же, как с фарфоровыми, с той, однако, разницей, что в металлической ступке можно смело разбивать куски даже сильными ударами
146
пестика. Так как при этом не исключена возможность выброса кусочков размельчаемого вещества, то в начале работы ступку закрывают тканью.

Рис. 158. Чашка ме- Рис. 159. Держатели для пробирок, таллическая (платино-

За лабораторными металлическими предметами следует постоянно следить и предохранять их от ржавления. Поэтому, например, штативы, муфты, лапки следует иногда, хотя бы раз в год, покрывать специальным негорючим черным лаком. Такие предметы, как треноги, зажимы,
Рис. 160. Держатели для фарфоровых чашек и стаканов.
тигельные щипцы, пинцеты, металлические тигли, которые нельзя лакировать, следует очищать от ржавчины.
Чистить можно наждачной бумагой разных номеров (в зависимости от назначения предмета) или песком.
ЛАБОРАТОРНЫЙ ИНСТРУМЕНТАРИЙ
В лабораторной практике часто приходится пользоваться некоторыми простейшими инструментами.
Ниже перечислены наиболее употребительные инструменты и материалы, которые полезно иметь в лабораториях.
Ножницы.
Ножи желательно иметь минимум два ножа: один малый, перочинный, и один большой.
147
Молоток.
Плоскогубцы и кусачки.
Напильники лучше всего иметь набор их. Трехгранные напильники нужны для разрезания стеклянных трубок и палок (дротов), для зачистки пробок и других работ. Круглые напильники применяют для рассверления отверстий в пробках.
Отвертки лучше иметь набор или хотя бы две отвертки разного размера.
Гаечные ключи французский или шведский, или раздвижной русский.
Тиски.
Клещи.
Стальная щетка (Кордовая) для чистки металлических предметов (штативов и т. п.).
Проволока нужно иметь небольшой запас звонковой, железной, медной и алюминиевой проволоки, жилки от электрического шнура и немного самого шнура.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
Об усовершенствованных промывалках см. Wei d ner W., Chem. Techn., 7, № 6, 359 (1955); РЖХим, 1956, № 5, 290, реф. 13370.
О канальной воронке для легкоплавких веществ и концентрированных растворов см. Billitzer A. W., Lab. Pract., 8, № 5, 172 (1959); РЖХим, 1960, № 6, 194, реф. 22231.
О делительной воронке для последовательной экстракции тяжелой фазы см. Н а п г a h а п R. J., J. Chem. Ed., 40, № 2, 69 (1963); РЖХим, 1964, 20Д38; РЖХим, 1964, 20Д38.
О стеклянном холодильнике новой конструкции см. Segovia Е., Chem. a. Ind., № 50, 1952 (1963); РЖХим, 1964, 15Д80.
Об улучшенной модификации холодильника Аллина см. S е-g о v i a E., Chem. a. Ind., № 20, 852 (1965); РЖХим, 1965, 24Д74.
О сифоне «Стандарт» см. V i g п a t t i К., Chem. listy, 59, № 3, 330 (1965); РЖХим, 23Д84.
Об аппарате новой конструкции для получения газов см. L i e b e t r a u H., Chem. Schule, 9, № 5, 250 (1962); РЖХим, 1962, реф. 20А30.
О получении кислорода в аппарате Киппа см. L б г i с k e W., Math. u. Naturwiss. Unterr., 12, № 10, 469 (1960); РЖХим, 1960, № 16, 3, реф. 64158.
О простой автоматически действующей системе регулирования разрежения для поддержания постоянного режима отсасывания с помощью водоструйного насоса см. Т а п n e r t S., Z. anal. Chem., 171, № 1, 1 (1959); РЖХим, 1960, № 12 (1), 285, реф. 47452; Селиванов М. П., Безопасность работ в химических лабораториях, Медгиз, 1954, стр. 101.
148
Об использовании мерных цилиндров для точного отмеривания жидкостей см. D е а п G. A., Analyst, 87, № 1035, 503 (1962); РЖХим, 1962, реф. 20Е39.
О мерной колбе для вспенивающихся жидкостей см. М i 1-w i d s k у В. M., Afric. Ind. chim., 17, № 2, 68 (1963); РЖХим, 1964, 20Д40.
О приспособлении для удобной и безопасной работы с пипетками см. L а п d s f е 1 d H., Glas.- und Instr. Techn., 3, № 5, 157 (1959); РЖХим, 1960, № 5, 199, реф. 17695.
О полуавтоматической пипетке см. Носов П. В., Почвоведение, №8, 101 (1961); РЖХим, 1962, реф. 5Е117.
О самозаполняющейся пипетке с одним краном см. Armb-г е с h t В. Н. A., J. Assoc. Off. Agric. Chem., 44, № 1, 58 (L961); РЖХим, 1962, реф. 5ЕП6.
О некоторых аспектах применения пипеток см. Dean G. А., Herringshaw I. F., Analyst, 86, № 1024, 434448 (1961); РЖХим, 1962, реф. 5Е115.
О быстродействующей прецизионной пипетке с автоматическим заполнением и опорожнением см. М а 1 m s t a d t H. V., P а г d-n e H. L., Analyt. Chem., 34, № 2, 229 (1962); РЖХим, 1962, реф. 13E33.
О промывалке для пипеток см. Sperling H., Chem. Techn., 14, № 4, 242 (1962); РЖХим, 1962, реф. 22Е53.
О простых безопасных конструкциях пипеток см. С 1 а г N. Т., Lab. Pract., 11, № 5, 379 (1962); РЖХим, 1962, реф. 22Е51.
О пипетке с фильтрующей насадкой см. Пуза ко В. Д., Ш т о л ь ц А. К., Труды Уральского политехи, ин-та, сб. 121, 1962, стр. 106; РЖХим, 1963, реф. 1Д73. R а р о р о г t М., Н а п-coikC, Kinney, J. Chem. Educ, 39, № 2, 98 (1962); РЖХим, 1964, 20Д39.
О пнпетке для низкокипящих растворителей см. Е b e r h а-g e n D., Chem. Ing. Techn., 35, № 8, 590 (1963); РЖХим, 1964, 9Д79.
Об автоматической микропипетке см. Ульянова Н. Д., Лаб. дело, № 8, 51 (1962); РЖХим, 1963, реф. 8Д71.
Обзор о бюретках см. Dieter M., Chem. Labor, u. Betr., 7, № 1, 9 (1956); РЖХим, 1956, № 20, 245, реф. 65491.
О бюретке с постоянной скоростью подачи жидкости см. G w i 11 J. R., R о b e r t s о n A., Chem. a. Ind., № 35, 1088 (1959); РЖХим, 1960, № 9, 157, реф. 34669.
О бюретке для окислительно-восстановительных методов титрования см. М a t r k a M., Smetana В., SagnerZ., Chem.
prum., 8, № 7, 367 (1958); ^РЖХим, 1959, № 11, 133, реф. 38470.
О бюретке для титрования растворов требующих инертной атмосферы и легко изменяющихся, см., McEwen D. J., D е Vries Th., Anal. Chem., 30, № 11, 1889 (1958); РЖХим, 1959, № 8, 184, реф. 27270.
О бюретке с автоматической записью результатов см. М i 1-1 е г, Anal. Chem., 30, № 12, 2067 (1958); РЖХим, 1959, № Ц, 133, реф. 38469.
О прецизионной бюретке см. Chalmers R. A., Thorn-s о п A., Analyst, 85, № 1008, 226 (1960); РЖХим, 1960, № 16, 164, реф. 65274.
149
Об универсальной бюретке для непрерывного титрования см. Кудрявцев А. А., Труды Всесоюзи. ин-та эксперимен. ветеринарии, т. 22, Сельхозгиз, 1959, стр. 348.
О бюретке-полуавтомате см. Рустамов М. Н., Зав. лаб, 21, № 10, 1249 (1955).
О новом универсальном приборе для высокочастотного анализа при различных методах титрования см. УрусовскаяЛ. Г., Гурьев И. А., Труды по химии и хим. технол., вып. 2, Горький, 1960, стр. 292.
О термостатированной бюретке см. G a i п а Т., N i а с G., Studia Univ. Balbe?-Balyai, Ser. chem., 10, № 1, 147 (1965); РЖХим, 1966, 1Д102.
О прецизионном приборе по методу биений для высокочастотного титрования см. Ю. Ю. С а м и т о в, Изв. вузов, Сер. хим. и хим. технол., 3, № 4, 743 (1960).
О приспособлении для автоматической установки уровня жидкости на нулевом делении бюретки см. Пчелннцев Д. А., Зав. лаб., 22, № 3, 361 (1956).
Незаедающий кран для бюреток описан Grawford С. М., J. Chem. Educ, 35, № 8, 380 (1958); РЖХим, 1960, № 5, 12, реф. 16437.
О весовых бюретках см. Н a h п Z., Z. anal. Chem., 167, № 3, 104 (1959); РЖХим, 1960, № 10, 153, реф. 38555; Т h о-burnJ. H., J. Chem. Educ, 36, № 12, 616 (1959); РЖХим, 1960, № 11, 5, реф. 41508; Bishop E., Anal. Chim. Acta, 20, № 4, 315 (1959); РЖХим, 1959, № 19, 102, реф. 67593.
О весовой бюретке усовершенствованного типа для объемного анализа см. RedmanH. N.. Analyst, 88, 654 (1963); РЖХим, 1964, 6Д69.
О поршневых бюретках см. Wolf S., Chem. Rund., 10, № 18, 419 (1957); РЖХим, 1958, № 8, 167, реф. 25003; Wolf S., Glas-und Instr. Techn., 2, № 9, 9 (1958); РЖХим, 1959, № 10, 129, реф. 34713.
О поршневой бюретке для микрохимических титрований см. I h п W., St ei ni nger H., Chem. Techn., 15, 691 (1963); РЖХим, 1964, 11Д64.
О- бюретке с постоянной скоростью вытекания жидкости см. F i j о 1 k a P., S с h u I z G., Chem. Techn., 15, 750 (1963); РЖХим, 1964, 16Д52.
Об усовершенствованных кранах без смазки см. Sewcl P. R., Chem. a. Ind., 1963, № 46, 1834; РЖХим, 1964, 17Д12.
Устройство автоматической бюретки см. II a j e k A., Chem.
prum., 10, № 8, 423 (1960); РЖХим, 1961, № 3, 173 (61), реф. ЗЕ49.
О приспособлении для титрования темных растворов см-А р б у з о в Г. А., К у з н е ц о в А. Р., Павлов Н. Н., Зав. лаб., 27, № 2, 225 (1961).
О прецизионном автоматическом регистраторе уровня жидкости в бюретке см. Forguharson J., Rev. Sci. Instr., 31, № 7, 723 (1960); РЖХим, 1961, № 4, 156 (54), реф. 4Е61.
Обзорную статью об автоматическом химическом анализе см. М и 1 1 е г R. Н., А п п N. J., Acad. Sci., 87, № 2, 611 (1960); РЖХим, 1961, № 4, 121 (19), реф. 4Д1.
150
Об автоматическом титраторе для химических анализов см. В е к с л е р М. В., Зав. лаб., 26, № 9, 1146 (1960).
Приспособление для работы с растворами, чувствительными к действию воздуха, описал Воскресенский А. А., Зав. лаб., 29, № 8, 1012 (1963); РЖХим, 1965, ЗД90.
О регистрирующей горизонтальной газовой микробюретке см. С и г о в С. А., Рыбаков В. В., Труды Среднеазиатского* политехи, ин-та, вып. 9, 40 (1959).
О двух простых изменениях в аппарате Киппа, которые дают возможность использовать аппарат для получения газов, находящихся под давлением выше обычного, см. Kulesar G. I., S г а Ь б L., К u I e s a r-N о v a k о v a M., Studia Univ. Bal-bes-Balyai, Chem., 3, № 4, 89 (1958); РЖХим, 1961, № 3, 174 (62),
реф. ЗЕ53.
О предохранении стеклянной посуды от поломок путем нанесения на ее поверхность слоя поливинилхлорида см. С г о w J. J., Chemist Analyst, 48, № 4, 102 (1959); РЖХим, 1960, № 15, 164,
реф. 61265.
Об опасности взрыва, возникающего вследствие образования электрического заряда у пластмассовой тары, см. Н е i d e 1 -berg Е., SchonG., Berufsgenossenschaft, 1960, № 7, 265; РЖХим, 1961, № 5, 367 (49), 5И447.
Безопасная промывная склянка и предохранительный газовый клапан описаны М о 1 a u G. Е., К е 1 1 е г R. Т., J. Chem. Educ, 42, 563 (1965); РЖХим, 1966, 21А79.
Об изготовлении лабораторных изделий из политена см. Бабки н А. Г., Т р о ф и м о в Г. В., Г о р о щ е н к о Я. Г., Зав. лаб., 26, № 3, 380 (I960).
О новой лабораторной посуде из политена и ее характеристике см. Ш т а н н и к о в Е. В., Лаб. дело, № 2, 55 (1958).
О высокоогнеупорных материалах см. Stoddard S. D., Harper W. Т., Ind. Cerarn., № 486, 127 (1957); Am. Ceram. Soc, Bull., 36, № 3, 105 (1957); РЖХим, 1957, №24, 243, реф. 77747. О новых пластмассах для лабораторного использования см. Mod. Technol. Austral., 4, № 4, 113 (1962); РЖХим, 1963, реф. 13Д81. О полимерных материалах как заменителях стекла, фарфора и платины см. Бюлл. научно-исследовательской информации МГиОН СССР, 1959, № 4 (21), 65; РЖХим, 1962, реф. ЗЕ42.
О применении эпоксидных смол в качестве материала для изготовления криогенной аппаратуры см. N a t г е 1 R. G., D i 1-1 i nger S. R., Rev. Sci. Instr., 32, № 7, 855 (1961); РЖХим, 1962, реф. 5Е75.
О пластмассах в лаборатории и о лабораторных приборах и посуде из пластмасс см. Schramm W., Glas- und Instr. Techn., № 1, 20 (1964); РЖХим, 1964, 15Д2.
О тефлоне и его значении для производства стеклянной аппаратуры см. К 1 е i n t e i с h R., Glas EmailKeramo Techn., № 2, 41 (1964); РЖХим, 1964, 21Д37.
О полиэтиленовой прокладке для эксикаторов см. W е 1-cher R. P., Chemist Analyst, 55, 22(1966); РЖХим, 1966, 15Д74. О хранении стандартных растворов в полиэтиленовых емкостях см. Hamilton E., Nature Engl.), 193, № 4811, 200 1962); РЖХим, 1962, реф. 15Е53.
151
О приемах изготовления лабораторной аппаратуры из полиэтилена см. В а с и л ь е в Ю. В., М а к а р о в В. Г., П о г о-с о в Ю. Л., Зав. лаб., 28, № 4, 507 (1962).
О лабораторном методе изготовления малых тиглей из окиси алюминия см. L е v а п о п е I., J. Sci. Instr., 38, № 9, 372 П962>- РЖХим, 1962, реф. 6Е97. "
О простом индикаторе давления для вакуумных эксикаторов см. Godfrey G., 39, № 5, 240 (1962); РЖХим, 1962, реф. 22Е67.
Об условиях работы с платиной см. R о h m M , Chem Lab u. Betr., 9, № 4, 144 (1958); РЖХим, 1958, № 21, 149, реф. 70722!
Обработка платины и уход за ней описаны Wijsman H Chemie en techniek, 18, 419, 421 (1963); РЖХим, 1964, 6К38.
О платиновых лабораторных приборах см. Sagoschen I Chem. Ztg., Chem. Apparat., 88, 420 (1964); РЖХим, 1966, 16Д69! Приводятся сведения о коррозионной, термической и механической устойчивости.
О применении циркониевых тиглей см. А п i b а 1 R Р Anal. Chem., 32,№ 2, 293 (1960); РЖХим, 1960, № 16, 163, реф' 65261. v v
О применении циркониевых тиглей в аналитической химии см Гото Хидедзи, Титаниуму, 12, 44 (1964); РЖХим, 1964,
Об изготовлении серебряных тиглей для определения железа в силикатах см. Buchanan E. В., Diene H., Anal. Chem 32, № 9, 1216 (1960).
О ступке для измельчения твердых кристаллов см. Штейн-б е р г А. Н., Зав. лаб., 29, 1013 (1963); РЖХим, 1964, 8Д7.
Глава 2
МЫТЬЕ И СУШКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ
МЫТЬЕ ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ
Умение мыть химическую посуду является той частью лабораторной техники, знание которой обязательно для каждого работника лаборатории.
Химическая посуда должна быть совершенно чиста; без выполнения этого условия работать нельзя. Поэтому следует научиться мыть посуду так, чтобы была полная уверенность в ее чистоте.
Для выбора способа мытья посуды в каждом отдельном случае необходимо следующее:
Знать свойства загрязняющих посуду веществ.-
Использовать растворимость загрязнений в воде (холодной или горячей), в растворах щелочей, различных солей или кислот.
Использовать свойства окислителей окислять в определенных условиях органические и неорганические загрязнения, разрушать их с образованием легко растворимых соединений.

Для мытья могут быть использованы все вещества, обладающие поверхностно-активными свойствами (мыло, синтетические моющие вещества, моющие глины и пр.).
Если загрязняющий посуду осадок химически стоек, для удаления его можно применить механическую очистку (при помощи ершей и пр.).
Из реактивов для мытья следует применять только дешевые материалы.
7'. Нужно всегда помнить о технике безопасности и возможности несчастных случаев при мытье посуды, особенно если работающий незнаком со свойствами загрязнений. Каждый новый работник лаборатории должен быть ознакомлен с правилами техники безопасности.
153
Удалить загрязнения со стенок посуды можно различными методами: механическими, физическими, химическими, физико-химическими или комбинируя их.
Механические и физические методы очистки посуды
Мытье водой. В тех случаях, когда химическая посуда не загрязнена смолой, жировыми и другими не растворяющимися в воде веществами, посуду можно мыть теплой водой. Стеклянная посуда считается чистой, если на стенках ее не образуется отдельных капель и вода оставляет равномерную тончайшую пленку.
Если на стенках посуды имеется налет каких-либо солей или осадок, посуду очищают (предварительно смочив

Рис. 161. Щетки для мытья посуды.
водой) щеткой или ершом (рис. 161) и уже затем окончательно моют водой.
При работе с ершом нужно следить, чтобы нижний конец его не ударялся ни о дно, ни о стенки посуды, так как этим концом можно выбить дно или проломить стенку. Чтобы
154
предотвратить возможность разбивания посуды металлическим концом ерша, на кончик его нужно надеть кусочек резиновой трубки подходящего размера.
Хорошо вымытую в теплой воде посуду обязательно два-три раза споласкивают дистиллированной водой для удаления солей, содержащихся в водопроводной воде.

Рис. 162. Приспособления для мытья посуды водой и паром.
В больших лабораториях, где имеется отдельное помещение для мытья посуды (так называемые мойки), иногда применяют специальные приспособления для мытья водой и паром (рис. 162, а).
Для мытья пробирок водой или паром нетрудно сделать в любой мастерской приспособление (рис. 162, б), состоящее из четырехугольного ящика (400 X 160 X 90 мм) с двойным дном. В верхнее дно вставляют 65 трубок длиной по 170 мм и диаметром, соответствующим диаметру
156
наиболее употребительных пробирок. Вверху каждой такой трубки помещена спираль. Надетая на трубку пробирка своим дном опирается на эту спираль. Ящик имеет сток для воды и снабжен двумя кранами: один для воды, другой для пара.
Этот прибор можно приспособить для мытья и другой посуды, например стаканов, колб и пр. Для этого трубки следует сделать вывинчивающимися и при необходимости разрежать их так, чтобы на часть трубок можно было поместить стакан или колбу. Отверстия после вывинчива-
жит для предварительного ополаскивания посуды (в течение 10 мин) в растворе горчицы или в горячей воде, нагретой до 60е С. В третьей ванне посуда окончательно ополаскивается в теплой воде, нагретой до 30° С. Перед мытьем лабораторную посуду помещают в корзину. Загрузка и выгрузка машины производятся вручную. Машину обслуживает один человек.
Рижский завод «Страуме» выпускает посудомоечную машину бытового назначения, но она может быть использована и для мытья химической посуды (рис. 164).


Рис. 163. Приспособление для чистки посуды щетками.
ния трубок закрывают резиновыми или завинчивающимися металлическими пробками.
Для механизированной чистки посуды щетками служат специальные приспособления (рис. 163).
В СССР выпускают машины для мытья лабораторной посуды, например Ц-2198 Пензенского завода «Дезхим-оборудование». Эта машина предназначена для мытья мелкой посуды: пробирок, кристаллизаторов, чашек Петри, предметных стекол и пр. Машина состоит из трех ванн из нержавеющей стали и снабжена устройством для предварительной очистки особо загрязненной посуды ершами. В двух ваннах имеются приспособления для создания потоков жидкости. Первая ванна предназначена для предварительного отмачивания грязной посуды в течение 15 25 мин в потоках моющего раствора. Для подогревания моющего раствора в нижней части этой ванны имеется электронагреватель; он автоматически отключается, когда температура раствора достигает 95° С, и включается, когда температура понижается до 85° С. Вторая ванна слу-

Рис. 164. Посудомоечная машина «Страуме».
Остатки ненужных растворов, содержащих соли ртути, серебра, золота, платины и других ценных или редких металлов, а также иода следует собирать в предназначенные для этого банки. Из собранных растворов и осадков затем регенерируют соответствующие вещества. Так следует поступать и с ценными органическими веществами, например алкалоидами.
В раковину нельзя выливать и выбрасывать концентрированные растворы кислот и щелочей, хромовую смесь (см. стр. 161), дурно пахнущие и ядовитые вещества, металлический натрий и т. п. Концентрированные кислоты и щелочи необходимо предварительно сильно разбавить
1Б7
156
или, еще лучше, нейтрализовать во избежание разрушения канализационной сети.
Дурно пахнущие и ядовитые вещества должны быть разрушены или обезврежены тем или иным способом в зависимости от их свойств. При выливании в раковину таких веществ возможно их испарение и отравление воздуха лаборатории. Если нет возможности так или иначе разрушить или обезвредить эти вещества, их можно сливать только в раковину, находящуюся в вытяжном шкафу.
Мытье паром. Посуда не всегда может быть отмыта одной водой; например, этим путем нельзя удалить загрязнения жировыми веществами. Значительно лучших результатов можно достичь, если мыть посуду струей водяного пара. Этот способ мытья является самым лучшим, но он редко применяется, так как требует длительного времени. Если обычно колбу можно вымыть за 510 мин, то для мытья паром нужен минимум 1 ч. Когда требуется особенно чистая посуда (для проведения ряда физико-химических работ), ее предварительно моют каким-либо обычным способом, после чего пропаривают.
Для мытья паром в колбу (рис. 165, а) емкостью 35 л до половины наливают воду, на дно кладут несколько кусочков пемзы или стеклянные капилляры (для равномерного и спокойного кипения). Колбу плотно закрывают пробкой. В пробку вставляют трубку для подводки пара и воронку, через которую в колбу стекает конденсат. Конец воронки для предотвращения прорыва пара опускают в воду приблизительно на 23 см. Верхний конец трубки вводят в сосуд, который укрепляют в кольце или лапке штатива. Другие приспособления для мытья химической посуды паром показаны на рис. 165, б и в.
После мытья паром посуду, не перевертывая, высушивают или продуванием чистого воздуха, или в сушильном шкафу, или же просто на воздухе, но при этом нужно следить, чтобы не загрязнить ее.
Мытье органическими растворителями. К органическим растворителям относятся: дизтиловый (серный) эфир, ацетон, спирты, петролейный эфир, бензин, скипидар, четыреххлористый углерод и другие растворители *.
* Наилучшие результаты дает применение изопропнлового спирта, особенно в сочетании с ультразвуковой обработкой поверхности стекла. Этот прием описан Put пег Т., Brit. J. Appl.. Phys., 10, 332 (1959); РЖХим, 1960, № 11, 85, реф. 42073.
Органические растворители применяют для удаления из посуды смолистых и других органических веществ, которые не растворяются в воде.
Для мытья посуды используют также пары органических растворителей. Для этого применяют аппарат (рис. 166), представляющий собой металлический сосуд 3, на дно которого наливают органический растворитель, преимущественно высококипящий (например, хлорированные

Рис. 165. Приборы для мытья посуды паром.
углеводороды и т. п.). В сосуд на треноге 2 помещают корзину 4 из проволоки. В эту корзину укладывают посуду так, чтобы горла сосудов были обращены вниз. Сосуд плотно закрывают крышкой 6. Верхняя часть сосуда имеет охладительное устройство 5 в виде змеевика с 34 оборотами. Змеевик одним концом присоединен к водопроводному крану, а на другой конец надевают резиновую водоотводную трубку, опущенную в раковину.
Если охлаждение змеевиком окажется недостаточным, в крышку сосуда можно вставить обратный холодильник Сокслета.
Работу с аппаратом следует проводить под тягой.
В зависимости от горючести растворителя и его температуры кипения, обогрев можно проводить или голым пламенем, или на электроплитке, или на водяной бане. Продол-
159
158
жительность обработки парами растворителя зависит от того, насколько загрязнена посуда. Очень загрязненную смолами или маслами посуду приходится иногда обрабатывать несколько раз, причем каждый раз в сосуд следует наливать свежий растворитель.
Промытую парами растворителей посуду обрабатывают хрсмовой смесью или другими окислителями.
Большинство органических растворителей огнеопасно, работать с ними следует едали от огня. Загрязненные органические растворители нужно собирать каждый в отдель-

Рис. 166. Аппарат для мытья посуды парами органических
растворителей:
/ водяная баня; 2 тренога; 3
сосуд с растворителем; 4 корзина
для посуды; 5 змеевик;
6 крышка.
ности и время от времени регенерировать их. Регенерация состоит в том, что загрязненный растворитель отгоняют (см. гл. 12 «Дистилляция»).
Мытье другими моющими средствами. Для мытья посуды можно применять и другие вещества, например мыло и особенно 10%-ный раствор тринатрийфосфата, обладающий прекрасными моющими свойствами.
При мытье водой с мылом или тринатрийфосфатом полезно поместить в колбу кусочки чистой фильтровальной или какой-либо другой мягкой бумаги. При встряхивании колбы бумага механически удаляет со стенок приставшие к ним загрязнения.
Совершенно недопустимо применять для очистки посуды песок, так как он царапает стекло.
Посуда, имеющая царапины, при нагревании обычно лопается.
160
Химические методы очистки посуды
Мытье хромовой смесью. Очень часто в лабораториях для мытья посуды применяют хромовую смесь, так как хромовокислые соли в кислом растворе являются сильными окислителями. Для приготовления хромовой смеси в концентрированную серную кислоту добавляют около 5% (от массы серной кислоты) размельченного е порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения его.
Для приготовления хромовой смеси можно применять также двухромовокислыи натрий, который растворяют в воде, а затем в раствор осторожно добавляют серную кислоту.
Смесь готовят из расчета:
Вода ' . . 100 мл
Дпухромовокислый натрий 6 г
Серная кислота, d|°1,84 100 мл
При мытье хромовой смесью посуду споласкивают сначала водой, а потом наливают слегка подогретую хромовую смесь до 7з74 объема сосуда и осторожно и медленно смачивают внутренние стенки его. После этого хромовую смесь выливают обратно в тот же сосуд, в котором она хранится, причем стараются смочить ею оставшиеся не смоченными стенки посуды и особенно наиболее загрязненные ее края. Слив всю жидкость, посуду оставляют постоять несколько минут, затем ее моют сначала водопроводной водой (лучше теплой), потом дистиллированной.
Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз.
Труднее всего отмываются загрязнения на горлышках колб. Чтобы отмыть их, хромовую смесь наливают в стакан, опускают в него горло колбы, слегка обогретой (достаточно нагревания рукой), после того как колба охладится, жидкость несколько поднимается внутрь ее. Через одну-две минуты колбу вынимают, дают стечь хромовой смеси, а затем колбу моют водой, как описано выше.
Хромовая смесь служит довольно долго. После длительного употребления ее цвет из темно-оранжевого переходит в темно-зеленый, что служит признаком ее дальней-
161
П-117
Шей непригодности для мытья. В лаборатории всегда должен быть запас хромовой смеси *.
Хромовая смесь очень сильно действует на кожу и одежду, поэтому обращаться с ней следует осторожно.
Неопытные работники при мытье пипеток и трубок часто набирают хромовую смесь в них ртом. При этом слу-

Л
Рис. 167. Резиновая груша, надетая на пипетку.
Рис. 168. Мытье пипеток, бюреток и трубок в толстостенном цилиндре.
чается, что хромовая смесь засасывается в рот, вызывая j ожоги полости рта и порчу зубов. Хромовую смесь следует] набирать в пипетку при помощи резиновой груши без J баллона (рис. 167). К груше присоединяют резиновую' трубку, конец которой надевают на пипетку. Сжав рукой! грушу, чтобы удалить из нее воздух, и закрыв большим^ пальцем отверстие для поступления воздуха, пипетку) опускают в хромовую смесь. Постепенно разжимают руку} * Хромовую смесь иногда готовят из разбавленной серно» кислоты, но в этом случае она менее эффективна.
162
(большой палец с отверстия не снимать), внутри пипетки образуется разрежение и хромовая смесь поднимается в нее. Набрав полную пипетку и продержав в ней хромовую смесь 12 мин, отнимают большой палец от отверстия груши и дают жидкости стечь.
Повторив несколько раз эту операцию, пипетку моют, как обычно.
Пипетки, бюретки и подобные им длинные трубки удобно также мыть хромовой смесью в толстостенном цилиндре такой высоты, чтобы трубки могли быть погружены в него более чем на половину. В цилиндр помещают подлежащие мытью трубки и заливают его почти доверху хромовой смесью. Через некоторое время трубки вынимают и помещают их в цилиндр обратными концами (рис. 168).
В качестве моющего средства можно применять также раствор К2Сг207 в концентрированной HN03. Для приготовления этого раствора 200 г К2Сг207 растворяют в 1 л HN03. Такой раствор даже при комнатной температуре по своим моющим свойствам превосходит хромовую смесь и устойчив в течение длительного времени.
Хромовую смесь не применяют, если посуда загрязнена парафином, керосином, воском, минеральными маслами и вообще продуктами перегонки нефти. В этих случаях посуду моют паром или органическими растворителями.
Нужно избегать попадания в хромовую смесь спиртов этилового или метилового, тотчас окисляющихся и восстанавливающих Сг20!~-ион до Сг3+. В результате этого раствор приобретает зеленую окраску и делается непригодным для дальнейшего применения.
Если посуда загрязнена солями бария, мыть ее хромовой смесью, содержащей серную кислоту, нельзя, так как получающийся сернокислый барий образует на стенках посуды трудно удаляемый осадок.
Нужно заметить, что хромовую смесь полезно применять слегка подогретой (до 4550° С), тогда она действует сильнее.
Подогреть хромовую смесь можно по-разному:
отлив некоторое количество хромовой смеси в колбу, ее подогревают на горячей водяной бане;
осторожно добавляют в хромовую смесь немного воды и концентрированной серной кислоты;
3) можно также отмываемый предмет предварительно сполоснуть горячей водой.
И*
163
Если хромовая смесь попадает на кожу рук пли одежду, их следует прежде всего обмыть большим количеством воды, затем раствором соды (двууглекислого натрия) или аммиака. Мытье марганцевокислым калием. Хорошим средством для мытья посуды является 4%-ный раствор марганцовокислого калия.
Раствор марганцевокислого калия сильный окислитель, особенно когда он подогрет и подкислен серной кислотой; его наливают в посуду, которую нужно предварительно вымыть горячей водой и вычистить ершом или щеткой. Затем тонкой струей добавляют немного концентрированной серной кислоты, что вызывает разогревание, вполне достаточное, чтобы все загрязнения на стенках быстро окислились. Серную кислоту следует брать в таком количестве, чтобы после добавления ее температура раствора была около 5060° С. Обычно на 100 мл раствора марганцевокислого калия бывает достаточно добавить 35 мл концентрированной серной кислоты.
Нужно брать именно серную кислоту и ни в каком случае не соляную, так как последняя окисляется марганцевокислым калием с образованием свободного хлора.
Иногда после мытья посуды раствором марганцевокислого калия на стенках ее появляется бурый налет; его можно удалить, споласкивая посуду 5%-ным раствором кислого сернистокислого натрия (NaHSOP), растворами закисного сернокислого железа (FeS04), соли Мора или органических кислот, лучше всего щавелевой. После этого посуду
моют водой.
При работе с подкисленным раствором марганцевокислого калия следует придерживаться тех же приемов мытья и мер предосторожности, которые описаны выше для хромовой смеси.
Отработанный подкисленный раствор марганцевокислого калия обычно выливают и повторно не используют. Если же применялся неподкисленный раствор, его можно использовать несколько раз.
Подкисленным раствором марганцевокислого калия очень хорошо очищаются ртутные насосы, трубки барометров и пр.
Иногда можно применять раствор марганцевокислого калия, в который добавляют какую-нибудь щелочь. Такой раствор является более мягким окислителем, и после мытья им стенки посуды покрываются бурым налетом дву-
164
окиси марганца, удаление которого проводится одним из приемов, описанных выше.
Мытье смесью соляной кислоты и перекиси водорода.
Очень удобным и доступным окислителем, который с успехом можно применять для мытья химической посуды, является смесь Комаровского, состоящая из равных объемов 6 н. раствора НС1 и 56%-ного раствора перекиси
· водорода. Эта смесь действует очень энергично, особенно при небольшом подогревании, при этом она не влияет на стекло, чего нельзя сказать о хромовой смеси или подкисленном растворе марганцевокислого калия. Вместо соляной кислоты можно пользоваться и уксусной.
Для мытья смесь наливают в слегка подогретую посуду (мерную посуду нагревать нельзя) или же подогревают смесь до 3040" С. Обмывают стенки посуды смесью, затем выливают ее в ту же посуду, в которой она хранилась, для повторного использования. После этого посуду моют водой, как обычно.
Мытье серной кислотой и растворами щелочей. Когда посуда загрязнена смолистыми веществами, нерастворимыми в воде, а также в тех случаях, когда в лаборатории нет хромовой смеси, посуду можно мыть концентрированной серной кислотой или концентрированным (д 40%) раствором щелочи (NaOH, КОН). Смолы большей частью растворяются или в кислоте, или в щелочи. Загрязненный сосуд заполняют на 1/i щелочью (если смолы много, жидкость наливают так, чтобы вся смола была покрыта ею, но сосуд можно было бы свободно встряхивать). Когда смолы много, операцию повторяют несколько раз.
Продолжительность обработки кислотой или щелочью зависит от особенностей смолы*. В одних случаях смолу можно удалить, встряхивая колбу в течение 510 мин, в других же случаях приходится отмывать смолу в течение нескольких часов, периодически встряхивая колбу.
Обращаться с концентрированными серной кислотой и щелочью нужно осторожно; кислоту нельзя выливать в раковину. Загрязненную смолой серную кислоту или щелочь следует сливать в глиняные или стеклянные банки,
Растворимость смолы зависит от того, насколько далеко зашла термическая деструкция (пиролиз) органического соединения, из которого образовалась смола, и как много содержится в ней угля (свободного углерода).
165
которые всегда должны стоять около водопроводной раковины. Сливать в одну банку кислоту и щелочь нельзя, так как при этом будет происходить нейтрализация, сопровождающаяся сильным разогреванием, вследствие чего содержимое банки может разбрызгиваться*.
Кроме растворов едких натра или кали, полезно пользоваться и менее сильными щелочами, например известковым молоком, что, в частности, очень удобно для мытья посуды, загрязненной керосином. Для этого в посуду наливают раствор известкового молока (510%) и энергично встряхивают. Повторяя операцию два-три раза, очищают посуду от следов керосина. Много известкового молока брать не следует. На колбу емкостью 1 л достаточно взять 100200 мл.
После обработки известковым молокйм посуду моют
теплой водой**.
Смешанные способы мытья посуды
Наилучшим примером сочетания различных способов очистки является мытье бюреток. Процесс мытья бюретки очень кропотливый и трудоемкий.
Сначала бюретку, если это необходимо, тщательно протирают ершом, на ручку которого надета резиновая трубка, чтобы не царапать стекло бюретки. Затем вынимают кран, стирают с него и с муфты крана вазелин или другую смазку, которыми всегда смазывают кран. Хорошо очищенный кран вставляют в муфту и прикрепляют резиновым кольцом, чтобы во время мытья он не выпал и не разбился. После этого бюретку, в зависимости от загрязнения, моют кислотой, растворами щелочей, насыщенным раствором марганцевокислого калия, подкисленным серной кислотой или хромовой смесью. Эту операцию повторяют по нескольку раз, сливая и вновь наливая в бюретку моющий раствор. В отдельных случаях можно влить раствор в бюретку, закрепленную в штативе, и оставить на ночь, под-;

* Содержимое таких банок следует выливать в специальные ямы и только в крайнем случае в канализацию, причем тогда нуж< но пустить сильную струю воды.
** Об ускоренном способе ополаскивания химической посуды, и применяемом для этого приспособлении см, Андреева В. А./ Лаб. дело, № 3, 50 (1960).
166
ставив под бюретку стакан на тот случай, если кран начнет протекать. Затем бюретку промывают водопроводной водой и ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, прочищают кран и муфту фильтровальной бумагой, смазывают их тонким слоем вазелина или другой смазкой и вставляют кран в муфту.
В хорошо вымытой бюретке мениск всегда имеет правильную вогнутую поверхность и на стенках не образуются капли.
Очистка посуды для особо точных работ. Для некоторых работ требуется особенно чистая посуда.
Стекло и кварц, из которых делают лабораторную посуду, обладают способностью сорбировать многие ионы. Например, после мытья хромовой смесью кварцевой или стеклянной посуды на стенках ее остаются ионы хромовой кислоты. На стенках посуды могут также сорбироваться многие ионы металлов, например Pb2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+ и пр. Присутствие всех этих ионов может вызвать ошибки при аналитических определениях. Поэтому вымытую посуду, в которой были растворы, содержащие ионы тяжелых металлов, после ополаскивания водой следует обмыть 5%-ным раствором комплексона III, а для удаления хромат-ионов ополоснуть разбавленным раствором щавелевой кислоты (~0,01 н. раствор). Затем посуду еще раз хорошо обмывают водой, еще раз ополаскивают комплексоном III и заканчивают мытье, как обычно.
Для аналитических работ чистота посуды имеет особо важное значение. Нередко ошибки в определениях могут происходить именно вследствие недостаточно чисто вымытой посуды.
При определении микрокомпонентов (ионов металлов, содержащихся в исследуемом материале в крайне малом количестве) необходимо предупредить переход в раствор ионов металлов с поверхности стеклянной посуды. Для достижения такой чистоты в стеклянную посуду, тщательно вымытую описанными выше приемами, приливают до 10 мл 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение нескольких минут, дают отстояться, после чего окрашенный раствор выливают в посуду для отработанного четыреххлористого углерода. Такую обработку посуды проводят до тех пор, пока раствор дитизона не перестанет изменять свою зеленую окраску. Когда это будет достигнуто, посуду промывают четырех-
167
хлористым углеродом и специально очищенной дистиллированной водой.
Однако случается, что такая обработка не дает нужного эффекта. Тогда посуду вначале обрабатывают 1%-ным водным раствором диэтилдитиокарбамата, встряхивая в течение нескольких минут, а затем раствор сливают, промывают посуду дистиллированной водой, очищенной раствором дитизона.
СУШКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ
Иногда вымытая посуда должна быть хорошо высушена. Сухая посуда нужна, когда работу необходимо проводить в отсутствие следов влаги (очень многие органические реакции).
Различают: а) методы холодной сушки (без нагревания); б) метод горячей сушки (при нагревании).
Если работу проводят с водными растворами, то, как правило, сушка посуды нерациональна.
Методы холодной сушки
Сушка на колышках. Это самый распространенный способ сушки посуды. В лаборатории должна быть специальная доска с колышками, которую обычно помещают над раковиной для мытья посуды (рис. 169, а). Вымытую посуду надевают на эти колышки и оставляют на них до тех пор, пока она не высохнет. Нужно следить за чистотой колышков и протирать их, так как на влажных колышках легко удерживается пыль и случайные загрязнения. Чтобы избежать загрязнения посуды от колышков, их можно обертывать чистой фильтровальной бумагой и уже потом надевать на них посуду. Когда на колышках сушат воронку, то конец ее полезно также обернуть куском фильтровальной бумаги. Очень удобно сушить посуду на специальных решетках (рис. 169, б).
Стол для сушки посуды. Недостатком сушки на колышках является возможность загрязнения посуды. Поэтому в аналитических лабораториях, для которых чистота посуды является чрезвычайно важным условием, лучше пользоваться столами для сушки (рис. 170). Это обычный стол, в крышке которого прорезаны круглые отверстия (гнезда) различного диаметра. Вымытую посуду опроки-
168
дывают и помещают в гнездо пли над гнездом соответствующего диаметра. Таким образом, внутренняя поверхность сосуда не может загрязниться. Чтобы стекающая из посу-

Рис. 169. Сушка посуды:
" водопроводная раковина, приспособленная для мытья посуды; над ней расположена доска с колышками для сушкн посуды; б решетка для
сушки посуды.
ды вода^не попадала на пол, на некотором расстоянии под крышкой стола устанавливают плоскую воронку из жести. Посредине ее устроен сток.

Сушка воздухом. Вымытую посуду можно высушить струей воздуха. В тех лабораториях, где нет проводки сжатого воздуха, следует применять меха, электрические воздуходувки или резиновые груши (рис. 171). Сушить можно как холодным, так и нагретым водухом. Воздух нагнетают при помощи груши или мехов через резиновую трубку, которую надевают на стеклянную трубку* с оплавленным концом такой длины, чтобы она доходила до дна высушиваемого сосуда и снаружи оставался еще конец ее примерно в 10 см. Через высушиваемый сосуд продувают воздух до полного удаления следов влаги.
Сушка спиртом и эфиром. Обтерев сосуд снаружи чистым полотенцем, ополаскивают его сначала чистым этиловым спиртом, а затем чистым диэтиловым (серным) эфиром. Пары эфира удаляют продуванием холодного воздуха.
Остатки спирта и эфира выливать в раковину нельзя. Их сливают отдельно для последующей регенерации.
Для сушки можно пользоваться и метиловым спиртом, но работать с ним лучше в вытяжном шкафу, так как пары метилового спирта вредны.



Рис. 170. Стол для высушивания посуды
Если в лаборатории имеется проводка сжатого воздуха, то его следует использовать для сушки посуды. В этом случае воздух необходимо очистить от пыли и других механических загрязнений путем фильтрования его через слой чистой ваты, помещенной в поглотительную колонку (рис. 172). Лучше применять стеклянную вату, которая мало подвержена химическим воздействиям и не набухает от воды или ее паров. Воздух поступает в нижнее отверстие колонки, проходит через слой ваты и из верхнего отверстия поступает в металлический змеевик, другой конец которого снабжен резиновой трубкой с насаженной на нее стеклянной трубкой. Нагревая змеевик на подставленной снизу горелке и пропуская через него одновременно воздух, посуду сушат подогретым воздухом.
Нагревание надо проводить на небольшом пламени и следить, чтобы змеевик не перегрелся, так как при этом может пострадать резиновая трубка.
* В месте соединения резиновой трубки со стеклянной хорошо положить^кусочек ваты для фильтрования воздуха.
170

Рис. 171. Рези- Рис. 172.
новая груша. Поглотительная
колонка.
Сушка в эксикаторе. В тех случаях, когда нужно принимать особые меры защиты вымытой посуды от загрязнения веществами, содержащимися в воздухе, мелкие стеклянные изделия следует высушивать в эксикаторе. Лучше применять вакуум-эксикаторы (см. стр. 71), заполненные силикагелем, хорошо адсорбирующим пары воды. В эксикаторы при этом помещают твердые водопоглощающие вещества, но не серную кислоту.
Методы сушки при нагревании
Сушка горячим воздухом. Для ускорения сушки можно обдувать посуду горячим воздухом (см. выше). Иногда посуду сушат над электроплиткой или над коптящим «холодным» пламенем горелки.
171
Нагревание следует проводить осторожно, так как в случае неравномерного обогрева посуда может лопнуть в результате местного охлаждения находящимися на стен-,ках каплями воды.
Сосуд нужно все время поворачивать и после окончания высушивания обтереть со стекла копоть.
Мерную посуду (пипетки, мерные колбы и т. д.) нагревать на пламени нельзя*.
Сушка в сушильном шкафу. Быстро высушить посуду можно также в сушильном шкафу (см. гл. 16). Обыкновенно в сушильный шкаф посуду ставят после того, как она некоторое время постояла перевернутой (на колышках, решетке или сушильном столе) для удаления воды. Сушку проводят при 80100° С. На полку шкафа следует положить кусок чистой фильтровальной бумаги.
Посуду при высушивании в сушильном шкафу не следует ставить вверх дном, так как это замедляет улетучивание паров воды. После сушки в сушильном шкафу посуду сразу применять нельзя, ей нужно сначала дать остыть.
При мытье и сушке посуды необходимо помнить следующее:
Посуда всегда должна быть чисто вымыта и ополоснута дистиллированной водой.
При работе с ершом нужно следить, чтобы нижним концом его не проткнуть дно или не пробить стенку сосуда.
При сушке посуды надо следить, чтобы она не загрязнилась.
При мытье посуды различными органическими растворителями необходимо экономить последние.
Осадки и растворы ценных веществ (иод, серебро, платина, ртуть и др.) при подготовке посуды к мытью нельзя выбрасывать; их следует собирать в отдельные склянки.
Концентрированные растворы кислот и щелочей, дурно пахнущие и ядовитые вещества, хромовую смесь,
* В некоторых пособиях и прописях анализов рекомендуют нагревать мерные колбы и другую мерную посуду на водяной бане. Такой прием работы нельзя считать правильным, так как мерная посуда после нагревания не сразу принимает свой первоначальный объем. Мерную посуду, подвергавшуюся нагреванию, следует проверить (см. стр. 124).
172
металлический натрий и т. п. нельзя выливать или выбрасывать в раковину.
Выбирая способ мытья, прежде всего нужно учитывать, каким веществом загрязнена данная посуда.
При мытье посуды следует придерживаться правил техники безопасности и санитарии.
9- Все опасные и ядовитые вещества могут отмывать только люди, обученные обращению с такими веществами. Для мытья посуды с такими загрязнениями следует отводить отдельную раковину, помещенную под тягой.
10. Дурно пахнущие загрязнения отмывают только под тягой.
Следует соблюдать большую осторожность при использовании для мытья посуды концентрированных щелочей, концентрированных кислот, хромовой смеси и других окислителей. При работе с органическими растворителями следует избегать вдыхания их паров, попадания растворителей на руки и одежду и помнить об огнеопасности многих органических растворителей.
По возможности следует механизировать процесс мытья химической посуды.
Для отмывания загрязнений применяют наиболее дешевые материалы.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
О лабораторном приборе для мытья стеклянной посуды (автоматизированное мытье) см. Anal. Chem., 32, № 12, 1573 (I960).
О приспособлении для мытья пипеток см. Richerzha-g e n M., Rontgen u. Laboratoriumsprax., 13, № 8, 150 (1960); РЖХим, 1961, № 6, 176 (62), реф. 6Е81.
О мытье и сушке пипеток см. R о s z i с к у W., Chemist Analyst, 42, № 4, 103 (1953); РЖХим, 1955, № 2, 190, реф. 2382.
Описание стола для мытья и сушки лабораторной посуды см. Fo rch J. H., Chem. Weekbl., 49, № 13, 222 (1953).
Новая конструкция досок для стока воды с промытой лабораторной посуды описана Zimraer D., Glas- unci Instr. Techn., 7, 626 (1963); РЖХим, 1964, 18Д35.
О новой машине для мытья пипеток см. Crisp L., R., Lab. Pract., 13, 43 (1964); РЖХим, 1964, 18Д34.
О лабораторной воздуходувке-сушилке см. N а е f f M., Ben-t о n J., Chem. Educ, 39, 601 (1962); РЖХим, 1965, 4A66.
Об очистке стеклянной посуды см. К. 1 е i n t e i с h R., Chem. Lab. u. Betr., 12, № 8, 323 (1961); РЖХим, 1962, реф. 5Е114.
Об адсорбции хромовой кислоты на кварце см. Canad. J. Chem., 40, № 5, 65 (1962); РЖХим, 1962, реф. 18Б432.
О сорбции следовых количеств элементов на стекле см. В е-nes P., Chem. listy, 60, 153 (1966); РЖХим, 1966, 17Б988.
173

Глава 3
ПРОБКИ И ОБРАЩЕНИЕ С НИМИ
В лаборатории обычно употребляют корковые, резиновые, полиэтиленовые, стеклянные и др. пробки.
Корковые пробки изготовляют из коры пробкового дуба. Такие пробки наиболее распространены.
Прежде чем налить в сосуд какую-нибудь жидкость или наполнить его каким-нибудь другим веществом, нужно подобрать пробку, которая должна быть всегда немного больше диаметра горлышка сосуда и входить в него с тру-
Рис. 173. Жомы для пробок.
дом. Такую пробку обжимают жомом (рис. 173), в результате чего она несколько уменьшается в диаметре, приобретает эластичность и более плотно закрывает сосуд.
После того как пробка подобрана и работающий убедится, что сосуд закрывается плотно, можно наливать или насыпать в него то или иное вещество. Этого правила следует придерживаться всегда. Если вначале налить или насыпать в сосуд какое-нибудь вещество, а потом подбирать пробку, то никогда нельзя быть уверенным, что взятое вещество при этом не будет загрязнено. Хорошо закры-
174
тый сосуд предохраняет взятое вещество от загрязнения н испарения (если оно жидкое или летучее).
Часто при монтаже тех или иных приборов требуется просверливать пробки, чтобы пропустить через них стеклянную трубку, термометр и т. п. Для сверления пробок применяют сверла. Они бывают ручные и механические.
Ручные сверла продаются в виде наборов (рис. 174) из 6, 12 и 18 штук; они представляют собой металлические трубки, один конец которых снабжен ручкой, а другой

Рис. 174. Набор сверл Рис. 175. Так следует встав- для пробок. лять трубку в пробку.
заточен. Эти трубки вставляются одна в другую, так что при большом количестве сверл всегда имеется постепенный переход диаметров. Сверлить пробку обязательно следует с ее нижнего узкого основания. Эта часть будет находиться внутри сосуда, а поэтому она должна быть ровной. Если начать сверлить с широкого основания пробки, то края отверстия на узком основании, из которого выйдет сверло, обычно получаются рваными; пробка в этом месте крошится, кусочки ее могут попасть в сосуд и загрязнить его содержимое. Если нужно сделать только одно отверстие, то его просверливают в самой середине пробки.
При сверлении пробку берут в левую руку, в правой руке должно находиться сверло. Легко нажимая на сверло и все время поворачивая его в пробке, следят, чтобы сверло было перпендикулярно к той поверхности, которую сверлят.
175
Диаметр вырезанного отверстия должен быть меньше диаметра вставляемых трубки или термометра. Если диаметр отверстия слишком мал, его можно увеличить круглым напильником.
Вставляя в пробку тонкостенную стеклянную трубку, легко сломать ее и порезать себе руки. Во избежание этого следует смочить трубку водой (или слегка смазать глицерином или вазелиновым маслом) и захватывать ее пальцами в непосредственной близости к поверхности пробки (рнс. 175).
После того как пробка просверлена, сверло вынимают и находящуюся внутри него пробку выбивают или сверлом меньшего диаметра, или специальным стержнем, который имеется при каждом наборе сверл. Если выбитая из сверла пробка не повреждена, ее выбрасывать не следует; она может пригодиться в работе.
другой способ сверления пробок заключается в том, что место для сверления намечают сразу с обоих концов. Затем сверлят вначале с одного конца до середины пробки, сверло вынимают и начинают сверлить с другого конца навстречу только что прорезанной части. Этот способ сверления корковых (и резиновых) пробок требует большого навыка, но предотвращает образование рваных краев отверстия.
При частом употреблении сверла тупятся. Тупое сверло рвет пробку, а не режет ее, и непригодно для работы. Чтобы наточить сверло, применяют специальные ножи (рис. 176). Сверло надевают на коническую часть, нож прижимают к сверлу, которое неподвижно зажимают в левой руке. Сверло точат, вращая нож правой рукой.
Если в лаборатории нет ножа для точки сверл, их можно точить при помощи обыкновенных ножниц; для этого сверла надевают на более тонкий нож их, а более толстым прижимают сверло. Поворачивая сверло в одну сторону, можно хорошо наточить его.
Сверла можно точить также напильником с мелкой насечкой или на бруске.
При небрежном обращении со сверлами на остром конце их нередко появляются зазубрины и вмятины. Такие сверла нужно вначале выправить, сгладить вмятины, сточить напильником или иа бруске все зазубрины и снова наточить.
Одним из недостатков корковых пробок является малая стойкость их к кислотам и щелочам. Однако обработка корковых пробок специальным раствором делает их более стойкими. Обычно применяют раствор следующего состава (в частях):
Вода 100
Глицерин 50
Желатин 30
Вначале желатин полностью растворяют в воде, нагретой до 4050° С, и добавляют глицерин. В этот раствор, нагретый до 4050е С, кладут пробки (которые предварительно должны быть хорошо вымыты) на 1520 мин. Затем пробки нужно снова хорошо обмыть, высушить и положить на 1520 мин в расплавленную смесь следующего состава (в частях):
Парафин .... 42
Вазелин . . . ... 12
Чтобы пробки покрывались смесью со всех сторон, их следует все время поворачивать стеклянной палочкой, затем пробки вынимают и высушивают. Такую обработку корковых пробок нужно проводить всегда, когда приходится закрывать ими бутыли со щелочами и кислотами. Для этих же целей пробки можно вываривать в парафине или смеси парафина с церезином (10 : 1).
Очень хорошие результаты дает обработка пробок полиэтилен-парафиновой массой. Ее приготовляют сплавлением (при 120° С) 1 части полиэтилена и 5 частей парафина (темп. пл. 50° С). Расплавленной массой покрывают поверхность пробки и последнюю сразу же вставляют в горло бутылки или другого сосуда для придания пробке нужного размера (подгонка). Так можно обработать неровно обрезанные пробки и сделать их пригодными для закрывания сосудов.
Полиэтилен-парафиновое покрытие хорошо противостоит действию кислот и щелочей, но оно непригодно, если в сосуде хранят органические растворители, которые мо-гут растворить покрытие.
Часто тот или иной сосуд или байку нужно закрыть герметично. Для этого пробку и места соединения ее с горлышком сосуда заливают парафином; последний расплавляют в какой-нибудь металлической посуде и покрывают им всю поверхность пробки.

Ш
I2-U7
!77
Расплавленный парафин удобно наносить на пробку 1 и горлышко сосуда из нагретой пипетки каплями. Или же металлическую пластинку шириной 12 см нагревают предварительно на горелке и затем, держа ее в левой руке, правой рукой легко прижимают к ней кусок парафина. Последний тотчас же начинает плавиться, и капли его стекают по пластинке. Пластинку держат немного наклоненной, давая каплям стекать с угла. Пластинку периодически нужно подогревать.
Иногда для создания герметизирующего слоя закры-1 тое пробкой горлышко сосуда погружают на 23 сек в расплавленный парафин. Быстро вынимают сосуд и также быстро перевертывают его. Таким путем удается полу-1 чить довольно ровное покрытие герметизирующим слоем. Погружать горлышко сосуда в расплавленную массу следует так, чтобы оно было опущено не больше чем на 1 см
от края.
Особенно нужно заботиться о том, чтобы место сопри! косновения стекла и пробки было хорошо залито. Перед заливкой парафином полезно горлышко сосуда немного
нагреть.
Кроме парафина, можно применять воск или церезин,! но недостатком их является то, что они довольно трудней очищаются со стекла, в то время как парафин можно легкв
снять.
Для герметизации сосудов, закрытых корковыми проб! ками, применяют также нитро- или ацетилцеллюлозньи лаки, а иногда менделеевскую замазку и сургуч,однакв последние применяют редко и главным образом, когдЯ вещество в банке или бутыли оставляют как образец, котД рый не будет использован для работы.
Сосуды как с твердыми, так и с жидкими веществами можно закрывать корковыми пробками только в том ели чае, если эти вещества не действуют на пробку химически Сосуды, содержащие концентрированные щелочи или кия лоты, закрывать необработанными корковыми пробкам! нельзя, так как эти вещества разрушают пробку и загря1 няются продуктами ее распада (появление желтой до корни невой окраски). Некоторые органические жидкости такЛ действуют на корковую пробку, извлекая из нее окрашеи
ные вещества.
Нагревать корковые пробки выше 150175° С не реко мендуется; видимые изменения пробок начинаются с 250° С
178
когда они начинают дымить. Продолжительное нагревание даже до 150° С приводит к пересыханию пробок и может вызвать частичный пиролиз, что необходимо учитывать при монтаже аппаратуры и приборов, так как герметичность соединения при этом может нарушиться.
Имеющиеся в продаже корковые пробки (ГОСТ 5541 50) бывают следующих размеров (диаметры верхнего и нижнего оснований, в мм):
9Х 7 16x14
10Х 8 18X16
12X10 20x18
14X12 22x20

Пробки более крупных размеров встречаются редко.

Рис. 176. Нож для Рис. 177. Закрепление пробки на точки сверл. бутыли.
Пробки на бутыли при помощи тонкой веревки или шнура закрепляют так, как показано на рис. 177.
Резиновые пробки значительно дороже корковых, и их употребляют не так часто, как последние. Резиновые пробки дают возможность создать более полную герметизацию сосудов, но вместе с тем их можно применять, только когда вещество, находящееся в сосуде, не действует на резину. К веществам, действующим на резину, относится ряд органических растворителей бензин, ацетон, хлороформ, сероуглерод, соль вент-нафта, бензол, хлорированные углеводороды, петролейный эфир, нитробензол. В некоторых из этих веществ резина набухает, другие же экстрагируют из нее примеси смолы, серу и пр. Из неорганических веществ на резину действуют концентрированные кислоты, особенно серная и азотная.
Новые резиновые пробки обсыпаны сверху тальком или другими минеральными веществами. Поэтому прежде чем закрывать новой пробкой какой-либо сосуд, ее следует обмыть и вытереть*.
Так как пробка, закрывающая какой-либо сосуд,] всегда загрязняется его содержимым, то нужно, чтобы каждый сосуд имел свою постоянную пробку. Это относится не только к резиновым, но и к корковым и стеклянным пробкам. При мытье посуды одновременно должна быть
вымыта и пробка.
При монтаже разного рода приборов резиновые пробки употребляют очень часто. В таких случаях их обычно приходится просверливать. Начинать сверлить резиновую пробку нужно так же, как и корковую, с меньшего основания.
Сверлить резиновую пробку без смазки очень трудно! В качестве смазывающих веществ, облегчающих сверление, обычно употребляют концентрированную щелочь, вазелиновое масло или глицерин.
Применение щелочи неудобно тем, что она вредно дейст!
вует на кожу рук.
Поворачивать сверло нужно с небольшим нажимом все время наблюдая за положением сверла. Сверло должн быть перпендикулярным к основаниям пробки. Когде большая часть пробки просверлена, ее ставят широки^ основанием на какую-нибудь дощечку (но не на стол илистуд и прорезают сильным нажимом при поворачивании сверла следя за тем, чтобы оно не врезалось в дерево. После этой сверло вынимают и выбивают из него пробку.
Нужно взять за правило никогда не оставлять пробк]
в сверле.
Просверленную пробку обмывают водой, если смазко] служил раствор щелочи или глицерина, и просто обтир! ют, если смазкой было вазелиновое масло.
Более удобно сверлить резиновые пробки при помощ машинки для сверления пробок (рис. 178); пользуясь ек можно получить очень точно и ровно просверленное отвя стие, что не всегда удается при ручном сверлении.
Если резиновая пробка долго находится в работе Л часто подвергается влиянию высоких температур, то Я
* Пробку просто обмывают водой или же очищают при слаМ нагревании на водяной бане п 23%-пом растворе любой щелич
180
растрескивается пли затвердевает, делаясь непригодной к работе. Во избежание этого очень полезно пропитывать резиновые пробки парафином; для этого парафин нагревают до 100° С п кладут в него резиновую пробку на несколько секунд, самое большее на 1 мин. После этого пробку помещают в сушильный шкаф на проволочную сетку, на которую положен кусок картона или асбеста. Сушильный шкаф нагревают до 100105е С, при этом парафин пропитывает резину. Обработанная таким путем пробка не будет

Рис. 178. Машинка для Рис. 179. Полиэтиленовые пробки, сверления пробок.
затвердевать или растрескиваться. Таким же способом рекомендуется обрабатывать резиновые трубки, особенно для работы с такими сильно разрушающими веществами, как хлор. При пропитывании трубок нужно следить, чтобы парафин хорошо покрыл их внутреннюю поверхность.
Имеются следующие размеры резиновых пробок (ГОСТ 785255) (в мм):
8X11X16 27x31x32
12x15x20 29X34x35
14x17X20 36x41x42
16x19x22 38x43x44
18X21X23 45X51X52 22x26X27
Резиновые пробки, как и другие изделия из резины (трубки, груши и пр.), лучше всего сохраняются я атмо-
Ifil
сфере аммиака. Для этого их помещают под стеклянный колпак соответствующего размера над чашей с концентрированным раствором аммиака.
Полиэтиленовые пробки. Эти пробки широко применяются в химических лабораториях. Они удобны для закрывания сосудов. Однако их нельзя использовать при монтаже аппаратуры (рис. 179). Полиэтиленовые пробки по сравнению со стеклянными имеют то преимущество, что при укупорке ими не происходит заедания. Полиэтиленовые пробки не рекомендуется нагревать выше 70е С, и необходимо избегать соприкосновения их со следующими веществами: галоидами, концентрированной серной, азотной, хлорной, хлорсульфоновой и хромовой кислотами, трехокисью хрома, озоном, перекисью водорода, нитрозными газами, четыреххлористым углеродом
и сероводородом.
Кроме этих веществ, полиэтилен может соприкасаться со всеми другими реактивами, даже с 50%-ной серной и 30%-ной соляной кислотами.
Кроме полиэтилена очень удобные пробки изготовляют также из полипропилена. Следует отметить, что среди новых полимерных материалов можно найти немало таких, которые благодаря своей химической инертности, механической прочности и эластичности с успехом могут быть использованы как материалы для изготовления пробок, применяемых в химических лабораториях.
Стеклянные пробки отдельно не продаются, они всегда ( составляют часть какого-либо сосуда или прибора. Их применяют во всех случаях, когда нужна полная герметичность и когда вещество, находящееся в сосуде, может так или иначе действовать на корковую или резиновую пробку. Стеклянные пробки всегда должны быть хорошо пришлифованы к горлышку. Чтобы не путать пробки, на сосуде и пробке проставляют одинаковые номера.
Когда сосуд ничем не заполнен, между пробкой и горлышком нужно обязательно прокладывать кусочек чистой бумаги, чтобы пробку не «заело», а это происходит довольно часто. Чтобы открыть пробку, которую «заело», сущест-1 вует много различных способов. Приведем наиболее рас-( пространенные из них. По краю пробки вначале следует осторожно постучать снизу вверх небольшим деревянным! молоточком, обшитым кожей, или же просто деревянной] дощечкой. Постукивать нужно со всех сторон, но так,]
182
чтобы не разбить сосуд или не отколоть выступающую часть пробки. Обычно уже таким способом удается открыть сосуд.
Если этот прием не помогает, следует осторожно прогреть горлышко сосуда так, чтобы не нагрелась пробка. Тогда горлышко несколько расширится и пробку можно будет вынуть.
Нагревать можно только на коптящем пламени горелки и только в том случае, когда вещество, находящееся в сосуде, не огнеопасно. Если же вещество огнеопасно, то горлышко сосуда обвязывают каким-нибудь волокнистым материалом и на него льют горячую веду.
Нагревать горло стеклянного сосуда можно также трением. Для этого горло склянки обвертывают тесьмой и быстро передвигают ее взад и вперед, предварительно прочно закрепив склянку на месте. В результате трения горлышко быстро нагревается и после 56 движений тесьмы можно попробовать открыть пробку. Вместо тесьмы можно пользоваться и толстой бечевкой, обвернув ею горло сосуда не менее чем в два витка. Описанный прием является очень удобным для открывания склянок с огнеопасными веществами или с такими, которые боятся влаги.
Независимо от способа, каким нагревают горло сосуда, успех достигается лишь в том случае, если нагревается только горло, а пробка останется холодной. Поэтому нагревание проводят возможно быстро и тотчас же стараются повернуть пробку вокруг ее оси. Если пробку удалось повернуть, вынуть ее из горла не представляет труда.
Иногда удается открыть пробку при помощи нескольких капель толуола. При проникновении толуола в шлиф матовая поверхность его начинает просветляться. Когда толуол смочит всю поверхность шлифа, пробку можно открыть. Такой способ особенно пригоден для открывания кранов и шлифов приборов, еще не бывших в употреблении.
Иногда, чтобы вынуть «заевшую» пробку, сосуд (например, делительную воронку) вместе с пробкой погружают в воду на несколько часов. После такой обработки пробки обычно вытаскивать довольно легко.
Извлечение заевших пробок можно проводить и при помощи несложного приспособления. Из дерева изготавливают клин с прорезью, ширина которого определяется размером заевшей пробки. Клин вставляют между высту-
183
лающей частью пробки и горлышком сосуда и легко ударяют по клину; таким способом удается приподнять пробку.
Заевшие стеклянные пробки можно извлекать также > с помощью поверхностно-активных веществ, например 1 ' 3%-ного раствора препаратов ОП (7 или 10), некаля БХ, \ порошка «Новость» и др. В место соединения пробки и гор-, ла склянки наносят несколько капель соответствующего -; раствора и оставляют на некоторое время, иногда пробуя повернуть пробку вокруг ее оси и одновременно как бы вывинчивая ее.
Особенно часто «заедает» пробки сосудов, в которых налита щелочь. Поэтому последнюю не рекомендуется держать в склянках с притертыми пробками. Часто случается, чго такую склянку не удается открыть ни одним из указанных приемов.
Иногда пробки «заедает» в результате действия паров воды, щелочей и фосфорной кислоты. В таких случаях' можно применять также керосин или раствор следующего,' состава (в частях):
Хлоральгидрат 10
Глицерин .... Б
Вода . Б
Раствор соляной кислоты, 25%-ный ... 3
Если в лаборатории имеются стеклянные пробки от разбитых бутылей или склянок, их можно использовать для закрывания подходящей посуды. Если размеры горла закрываемого сосуда и стеклянной пробки очень близкие можно попробовать притереть их (см. гл. 25 «Элементарные сведения по обращению со стеклом»).

Если корковой пробкой надо закрыть сосуде кислотой или щелочью, то вначале пробку следует обработать.
Хранить щелочи в сосудах с притертыми пробками нельзя, так как в этом случае пробку неизбежно «заест».
Сверла всегда должны быть острыми. Сверление надо начинать с меньшего основания пробки.
Когда в просверленную пробку вставляют стеклянную трубку или термометр, их надо держать какможно ближе к тому концу, который находится в пробке.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
О разъединении «заевших» стеклянных соединений см. Н i 1-sdorf Т. J., Chemist Analyst, 49, № 2. 55 (1960); РЖХим, 1961, № 7, 156 (54), реф. 7Е18.
О некоторых предложениях к конструкции универсальной пробки см. Дубинин Л. Л., Химия в школе, № 2, 59 (1962); РЖХим, 1962, реф. 15А37.
О пробках и обращении с ними нужно помнить следующее:
При пользовании необходимо экономить как корковые^ так и резиновые пробки. Следует использовать старые вырезанные пробки.
Прежде надо подобрать пробку к сосуду, а уже потом помещать в него вещества. Пробки от разных сосудов нельзя путать; у каждого сосуда должна быть своя пробка, осо-' бенно это относится к стеклянным пробкам.
Если сосуде притертой пробкой пуст, то обязательно надо положить кусочек бумаги между горлышком и пробкой.
т
Глава 4 НАГРЕВАНИЕ И ПРОКАЛИВАНИЕ
Одной из важнейших операций, проводимых в химических лабораториях, является нагревание и как один из видов его прокаливание.
НАГРЕВАТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ
Нагревательные приборы, применяемые в лабораторной практике, разделяются на: а) электрические; б) газовые; в) жидкостные.
Наибольшее значение имеют электрические и газовые нагревательные приборы и меньшее жидкостные. Последние применяют лишь в отдельных случаях, обычно когда отсутствуют подводки газа и электричества или при работе в полевых условиях.
Электронагревательные приборы
Электронагревательные приборы особенно ценны для тех лабораторий, в которых отсутствует газ, и в тех случаях, когда требуется нагревание, а пользоваться горелками нельзя (например, перегонка легколетучих и воспламеняющихся органических растворителей).
Включать лабораторные электронагревательные приборы можно через реостат и с его помощью регулировать температуру нагрева.
Часто электронагревательные приборы имеют по три контакта (штеккера). Это позволяет до известной степени регулировать обогрев и без реостата.
Из электронагревательных приборов наибольшим распространением пользуются плиты, печи, бани, сушильные шкафы и т. д.
186
Электрические плиты бывают различного размера, круглые или прямоугольные (рис. : 180), с открытым и закрытым сопротивлением (спиралью).

Пластинка, закрывающая спираль плиты, может быть металлической, асбестовой или талько-шамотной. Асбестовые и талько-шамотные плиты очень удобны, так как сравнительно устойчивы к действию химических реагентов. Плиты с асбестовой нагревающей поверхностью обычно имеют бортики, так что из них можно делать песочные бани, насыпав на асбестовую поверхность песок.

Рис. 180. Электрические плитки: а закрытого типа; б с открытой спиралью.
Плиты с открытой спиралью применяют преимущественно в тех случаях, когда нет опасности попадания на нее нагреваемого вещества. Такие плиты удобны тем, что в случае перегорания их легко исправить.
Нужно помнить, что обычно плиты изготовляются на напряжение 127 или 220 в и пользоваться можно только теми, которые подходят к вольтажу имеющейся в лаборатории электрической сети.
Если у электронагревательного прибора три штеккера, то его включают в сеть при помощи специального электрошнура с вилкой и тремя гильзами. На одной из гильз имеется отметка «0» или черная полоса, или же гильза имеет отличающийся от остальных цвет, например коричневый. У такого прибора возможны три степени нагревания:
Для того чтобы получить минимальное нагревание, гильзу с отметкой ставят на средний штеккер, а одну из остальных на левый штеккер.
Для достижения среднего нагревания гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а одну из остальных на левый или средний штеккер.
187
3. Для достижения максимального nai рсванпя гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а две другие на остальные штеккеры.

а б
Рис. 181. Электрическая Рис. 182. Электрические водяные бани: водяная баня с автома- а Jft I; б № 2.
тическчм питанием.

Водяные бани. Электрические водяные бани (рис. 181) по внешнему виду похожи на обычные, обогреваемые газом. Однако они встречаются и других форм. Бани эти очень удобны для работы с огнеопасными веществами. Включая их в сеть через реостат, можно регулировать температуру нагревания; бани могут быть оборудованы также терморегуляторами специального типа.
Если электрическая водяная баня не имеет автоматического питания водой, нужно внимательно следить за уровнем воды в ней; нагревание без воды может привести к порче бани.
Рис
екая
183. Электриче-водяная баня с автоматическим регулированием температуры.
Нашей промышленностью выпускаются водяные бани № 1 и № 2 (рис. 182).
188
На рис. 183 показана одногнезд-ная водяная баня, снабженная приспособлением для автоматического регулирования температуры воды и поддержания ее на определенном уровне в пределах от 30 до 100° С. Приспособление для регулирования температуры состоит из контактного термометра, который можно настроить на любую тем-
пйратуру в указанных пределах. Этот термометр заключен 13 футляр, своей нижней частью проходящий через крышку бани и погруженный в воду, тут же находится н включающее реле. В такой водяной бане заданная температура поддерживается с точностью ±2° С.
Имеются бани, нагревание которых осуществляют путем пропускания электрического тока через воду. При пользовании такой панен можно не бояться порчи ее ч результате испарения воды, так как при этом ток выключается автоматически. Эта водяная баня особенно удобна для выпаривания огнеопасных веществ.
Песочные бани. Электрические песочные бани-(рис. 184), по форме напоминающие плитки с бортом, при-

Рис. 1-84. Электрическая песоч- Рис. 185. Электрическая
ная баня. Бездушная баня.
меняют для нагревания различных веществ до температуры, превышающей 100° С. Нагревающей средой служит мелкий просеянный и очищенный песок. Песок, лучше всего кварцевый, очищают прокаливанием в вытяжном шкафу. Сосуд с веществом, подлежащим нагреванию, ставят в песок так, чтобы он не касался дном керамики (см. стр. 211). Преимуществом электрических песочных бань является то, что они дают возможность получить относительно постоянную температуру нагревания. Недостатком же является невозможность получения высокой температуры (выше 400е С) и очень медленное разогревание песка.
Воздушные бани. Электрические воздушные бани (рис. 185) служат преимущественно для нагревания жидкостей, температура кипения которых выше 100° С. Нагревающей средой в данном случае является воздух. Максимальная температура, достигаемая при нагревании на таких банях, около 250" С.
Колбонагреватели. Для нагревания круглодоннон стеклянной посуды в лабораториях применяют электрические
189
колбонагреватели (рис. 186), они выше обычных круглы! плит и имеют конусообразное углубление в середина По поверхности конуса расположена нагревательная спи! раль, обычно почти целиком погруженная в керамику.
Колбы с прямым электрообогревом (рис. 187). Нагре-1 вательный элемент у этих колб встроен прямо в дно и мо] жет присоединяться непосредственно к источнику тока! Такие колбы могут быть различной емкости.
Воронки для горячего фильтрования. Воронки (рис. 188) с электрическим обогревом очень удобны в те! случаях, когда приходится, например, иметь дело с огнео! пасными растворителями.
что печь включена, а краснаясигнализатор перегрева нс-чи выше допустимой температуры. При отсутствии регулятора к печи можно присоединить терморегулятор, например биметаллический.
В муфельных печах обычно можно достичь 1000 1200° С, а в муфельных печах специального назначения и выше.
Муфельные печи имеют в задней стенке отверстие для введения термопары, что позволяет проверять температуру в любом месте муфельной печи.




Рис. 186. Электриче- Рис. 187. Колба Рнс. 188. Воронка ский колбонагрева- с прямым элек- с электрообогревом для тель. трообогревом. горячего фильтрования.
Рис. i89 Электрические муфельные печи.

Муфельные печи. Электрические муфельные печи (рис. 189) применяют при прокаливании, плавке и в дрш гих случаях, когда необходим нагрев до высокой темп<| ратуры.
Печь представляет собой муфель из шамота или другого огнеупорного материала с намотанной на нем нагреватели ной проволокой, помещенный в металлический KopnyJ Пространство между стенками корпуса и муфелем запоя нено теплоизоляционным материалом. Печь закрываете! керамической дверцей с окошечком (небольшим отверстм ем) для наблюдения. Под печи всегда горизонтальным Внизу под муфелем в печь вмонтирован реостат. Ручк1 движка реостата выведена наружу. Печи более новогш образца (рис. 189, б) имеют автоматический регулятои и сигнальные лампы; зеленая лампа сигнализатор тогой
190
Печь следует включать постепенно, медленно передвигая ручку реостата. Если печь включить сразу, ее обмотка может перегореть. Под печь нужно класть толстый лист асбеста, или асбоцементную плиту, или шамотные кирпичи.
Во время работы, когда муфельная печь загружена, дверка должна быть закрыта.
Муфельные печи очень удобны для прокаливания тиглей, в особенности платиновых.
Тигельные печи. Тигельные печи (рис. 190) являются разновидностью муфельных печей и отличаются от последних только формой и расположением керамического муфеля. В тигельных печах керамический муфель имеет форму тигля, помещенного в металлический корпус вертикально, отверстием вверх. Отверстие закрывается съемной керамической крышкой. Диаметр рабочего пространства печи
191
Достигает 125мм. В тигельной печи может быть достигнута
та же температура, что и в муфельной печи.
О температуре в муфельной или тигельной печи можно
судить (конечно, приближенно) по цвету нагретого муфеля
(в ° С):
Начало красного каления .... ^ 520
Темно-красное каление ^ 700
Вишнево-красное каление ~ 850
Ярко-красное каление г^ 950
Желтое каление .>1100
Ослепительно белое каление .... /~1500
Шахтные печи. Шахтные печи отличаются от тигельных только своей формой и служат для тех же целей, что и тигельные.

На рис. 191 показаны схемы устройства шахтной, тигельной и муфельной печей.
Трубчатые печи. Трубчатые печи (рис. 192) предназначены для обогрева реакционных трубок при некоторых испытаниях, например взрывчатых веществ, при некоторых органических синтезах и пр. Они бывают самой различной конструкции: горизонтальные, вертикальные и на-Рис. 190. Электриче- клонпые. Есть печи, которые можно екая тигельная печь, поворачивать и устанавливать под определенным углом. Трубчатая печь (рис. 192, а) представляет собой керамическую трубу (диаметром 1580 мм), на которую намотана спираль накала, заключенную в другую керамическую трубу. Между этой трубой и металлическим кожухом находится термоизоляционный материал. Обычно трубчатые печи снабжены терморегулятором. В трубчатой печи может быть достигнута температура 10001200° С, а иногда и выше.
Кроме того, имеются трубчатые печи разъемные, состоящие из двух складывающихся половинок, или двухстворчатые (см. рис. 192, б). Они очень удобны для многих как исследовательских, так и аналитических работ и могут быть различных размеров.
На рис. 193 показана современная трубчатая печь, применяемая при макроэлементарном анализе органических соединений.

Нагревание электролампами. Когда требуется осторожное и не очень сильное нагревание, можно применять электрические лампы. Обогрев лампами безопасен, поэтому
-сэ
а б
Рис. 191. Сравнительные схемы устройства электрических печей: а шахтная; б тигельная; в муфельная.

Рис. 192. Трубчатая печь: а обычная; б разъемная.
его можно применять даже при работе с огнеопасными веществами.
Прибор для нагревания можно сделать из глиняного или жестяного конического сосуда, в котором укрепляют электрическую лампу (рис. 194).
Инфракрасные излучатели. В лабораторной практике применяют инфракрасные излучатели, используемые
13117 1S3

192

в основном для высушивания твердых веществ, испарения жидкостей и нагревания. Применение таких инфракрасных излучателей особенно удобно при работе с огнеопасными веществами.

Рнс. 193. Трубчатая печь для макроанализа.

Рис. 194. Прибор для нагрева- Рис. 195. Инфракрасный иия электролампой. излучатель.
что большая часть их теплового излучения проникает в жидкость только на небольшую глубину. При этом происходит интенсивное испарение, тогда как остальная часть жидкости и внутренняя часть сосуда остаются холодными. Для упаривания жидкости целесообразно использо-

Рис. 196. Поверхностный инфракрасный Рис. 197. Электрический испаритель. настенный водонагрева-
тель.

13*
Степень нагревания регулируют расстоянием обогреваемого предмета или прибора от излучателя. Для нагревания используются излучатели (рис. 195) мощностью 250500 вт.
Поверхностные инфракрасные испарители из непрозрачного кварца (рис. 196) обладают тем преимуществом,
194
Диаметр инфракрасных испарителей""от80до300мм, мощность от 200 до 1500 вт.
Настенные электрические водонагреватели. Настенный водонагреватель (рис. 197) служит для быстрого получения горячей воды, его обычно укрепляют около водопроводной раковины. Водонагреватель включают в сеть так же, как и всякий электрический нагревательный прибор.
195
Температуру воды регулируют скоростью протекания ее через нагревательные трубки прибора.
Плазменные горелкн. В современных условиях сверхвысокие температуры бывают необходимы при многих исследованиях. Для достижения температур порядка 20000 °К применяют так называемые плазменные горелки.
Плазма является одним из состояний газа при очень высокой температуре. Плазменные горелки бывают двух видов: с питанием от электрической дуги и от высокочастотного генератора индуктивным путем. Последний тип плазменной горелки является наиболее удобным, так как исключает загрязнение нагреваемого вещества от электродов.
отверстия для поступления воздуха. При свободном доступе воздуха получается прозрачное, слегка голубоватсе несветящееся пламя, а при малом коптящее.
Горелки Бунзена бывают двух типов: без регулятора притока воздуха и с регулятором. Горелки Бунзена второго типа имеют регулировочную гильзу. Поворачивая ее, можно или совсем закрыть отверстие для доступа воздуха и получить коптящее пламя, или же открыть его и получить несветящееся пламя с внутренним конусом различной величины. От величины этого конуса зависит температура самого пламени.


При работе с электрическими приборами нужно помнить следующее:
Включать прибор можно только в ту сеть, вольтаж которой соответствует вольтажу прибора.
Не греть приборы без надобности.
Не обливать приборы кислотами или растворами солей, щелочей и т. д.

Ставить электронагревательные приборы не на деревянную поверхность стола, а только на теплоизоляционный слой (асбест, шамот и др.).
Следить за чистотой приборов; перед включением печей убедиться нет ли внутри них посторонних предметов.
Включать печи можно, только когда ручка реостата находится в нулевом положении.
Ручку реостата нужно передвигать не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь немного обогреется, причем увеличивать накал нужно также постепенно.
Газовые нагревательные приборы
Газовые горелки (рис. 198) пользуются наибольшим распространением в лабораториях. Они бывают двух основных типов: Бунзена и Теклю; последние более удобны в обращении. Часто применяют также горелки Меккера.
Газовые горелки дают как коптящее, светящееся пламя («холодное»), так и несветящееся («горячее»). Газ подводится через нижний боковой отвод и поступает в горелку после того, как открыт газовый кран. У горелок Бунзена внизу, несколько выше бокового отвода, имеются два
Рис. 198. Газовые горелки: с _ Бунзена с регулированием подачи воздуха; б Буизена без регулирования подачи воздуха; в Теклю; г Меккера.
Строение газового пламени показано на рис. 199.
В горелках Теклю (рис. 200) подачу воздуха регулируют при помощи диска, закрывающего в исходном положении нижнюю расширенную часть трубки горелки; при этом воздух в горелку не поступает и получается коптящее пламя. Отвертывая диск, дают доступ воздуху, получая несветящееся пламя. Горелки Теклю, кроме того, снабжены также регулировочным винтом для подачи газа. Открывая этот винт, можно по желанию регулировать большую или меньшую подачу газа.
Конструкции горелок Теклю и Бунзена приспособлены для сжигания газа, получаемого на газовых заводах при сухой перегонке каменного угля. Такой газ обладает меньшей к алорийностью,[чем природный.

196
197



В настоящее время в СССР почти все лаборатории перешли на использование природного газа и газовые горелки старой конструкции оказались менее эффективными,' так как в них не происходит полное сгорание газа. Некоторое изменение* конструкции горелки Теклю позволяет достичь полного сгорания природного газа и получить более горячее пламя. Переделать горелку можно следующим
гч-
№0°С 1550°С
-то "с -то°с
*
-520°С - 350°С
-эсо°с
Рис. 199. Строение газового пламени:
/ зона восстановления; 2 зона окисления.
Рис. 200. Горелка Теклю (разрез):
а обычная; б усовершенствованная; / подставка; 2 диск, регулирующий подачу воздуха; 3 трубка; 4 винт, регулирующий подачу газа.
образом: отвинтить трубку горелки и вместо нее с помощью кронштейна установить другую металлическую, стеклянную или керамическую (например, фарфоровую) диаметром 1920 мм и длиной 140 мм (рис. 200, б).
Горелки следует содержать в порядке. В особенности , нужно следить за тем, чтобы внутрь них ничего не попадало; поэтому рекомендуется время от времени проверять горелки, разбирать их и прочищать.
При зажигании горелки сначала закрывают доступ | воздуха, проводят регулировочную гильзу у горелки Бун- j
* Подробное описание и рабочие чертежи переделанной го- \ релки помещены в журнале «Химия и жнзнь», 4, № 1, 92 (1968). J
198
зена и диск у горелки Теклю в соответствующее положение. У горелок Теклю кроме того, должен быть открыт регулятор для газа (достаточно два оборота винта от исходного положения). После этого открывают газовый кран, зажигают горелку и регулируют поступление воздуха (если хотят получить несветящееся «горячее» пламя).
При несоблюдении этого порядка возможен «проскок» пламени, в особенности у горелок Бунзена. «Проскочившее» пламя имеет особый вид и форму; если горелка медная, то оно окрашивается в зеленоватый цвет; при этом характерный шум газовой горелки сменяется как бы свистом. В таких случаях немедленно закрывают газовый кран, и только после того, как горелка достаточно остынет, зажигают ее вновь, соблюдая приведенное выше правило.
Особенно часто пламя проскакивает, когда подача газа уменьшается в результате понижения давления в сети. Во избежание проскока в этом случае нужно уменьшить подачу воздуха.
Если вовремя заметить проскок пламени, то часто удается устранить его и получить нормальное пламя, не выключая горелки. Для этого ребром ладони коротко ударяют по резиновой трубке, подводящей газ. Но это можно делать только, когда горелка еще не накалилась.
Для предотвращения проскока пламени на горелку полезно надеть колпачок из медной сетки.
Каждую новую горелку нужно проверить, особенно те места ее, где возможно пропускание газа. Для этого присоединяют горелку к газовому крану, зажигают ее и проверяют,как работает винт, регулирующий подачу газа, легко ли он вращается, не шатается ли и как увеличивает или уменьшает пламя горелки. Хорошо работающим винтом можно даже прекратить подачу газа. Одновременно проверяют, как работает диск или регулировочная гильза, легко ли и полностью ли прекращается доступ воздуха. Затем проверяют, не выделяется ли газ около регулировочного винта, особенно когда он шатается, для чего к нему подносят горящую спичку. Если газ выделяется в этом месте, происходит маленькая вспышка газа или появляется маленькое пламя. Такую горелку без ремонта применять для работы нельзя, тай Как в рабочее помещение будет просачиваться светильный газ, скопление которого может вызвать отравление присутствующих и представляет большую опасность в пожарном отношении.
199
Если около горящей горелки чувствуется запах газа, нужно тотчас же проверить, правильно ли работает горелка и нет ли утечки газа из нее; исправна ли резиновая трубка, соединяющая горелку с газовым краном, и не проходит ли газ через какие-либо повреждения ее (трещины, разрывы и пр.), что можно установить, погрузив неглубоко резиновую трубку в воду в то время, когда горелка горит; нет ли утечки газа из газового крана, что будет заметно, если кран смочить мыльной водой. Если кран пропускает газ, образуются пузыри; утечку газа через кран мож-
честв солей в сковородах и тому подобных целей обычно употребляют газовые плиты 'двух типов: настольные (рис. 202) и бытовые (рис. 203).
При зажигании газовых плит подносят горящую спичку к конфорке и немного открывают кран. Когда газ загорится, кран можно полностью открыть.
Для некоторых целей применяют групповые (по 2, 3, 4, 5 и больше) газовые горелки, при зажигании их придерживаются указанных выше правил.


Рис. 201. Кольцевая газовая горелка. Рис. 202. Газовая плита
настольная.

Рис. 203. Газовая плита бытовая.

но также установить, поднося зажженную спичку к закрытому газовому крану: в месте утечки газ загорается.
В случае обнаружения неисправности резиновой трубки горелку гасят, трубку меняют или вырезают поврежденный кусок ее и соединяют концы резиновой трубки при помощи стеклянной подходящего размера. Если резиновая трубка порвалась у крана или около горелки, порвавшийся кусок отрезают.
Если обнаружена неисправность газового крана, для ремонта нужно немедленно вызвать мастера-специалиста.
Когда требуется легкий обогрев колб или других сосудов, удобно применять кольцевую газовую горелку (рис. 201). Она снабжена муфтой, с помощью которой укрепляется на штативе. Наличие муфты позволяет перемещать горелку вверх и вниз, регулируя этим степень обогрева. Величину пламени регулируют краном, имеющимся у горелки около соединения ее с резиновой трубкой.
Газовые лабораторные плиты. Для нагревания боль ших сосудов с жидкостями, прокаливания больших коли-
200
Расход газа составляет (в л/ч):
На горелку Бунзена .... 160175 На горелку Теклю .... 200210 На газовую плиту 400500
Давление газа в сети должно быть порядка 20100 мм
вод. ст.
Водонагреватели (рис. 204). Один из наиболее простых типов водонагревателей с газовым обогревом показан на рис. 204, а. Вода из водопроводной сети поступает через верхнюю подводящую трубку, проходит по спирали, под которой помещается газовая горелка в виде трубы со многими отверстиями, и выходит нагретой через отводную трубку. При пользовании аппаратом вначале пускают небольшую струю воды, затем зажигают газ. Регулируя пламя горелки и силу тока воды, можно нагреть ее до кипения. Когда надобность в горячей воде минует, закрывают газ, а затем воду.
Более совершенный водонагревательный прибор, обогреваемый газом, показан на рис. 204, б. Правила работы с ним те же, что и с другими нагревателями. Большим пре-
2<И

имуществом этого прибора является то, что величина пламени регулируется автоматически. В начале работы, когда требуется быстро разогреть прибор, горелка дает большое пламя; когда же прибор разогреется, приток газа уменьшается, давая пламя, необходимое только для нагревания воды. Регулируя силу струи, можно получить воду различной температуры. За прибором нужно следить и время от

Рис. 204. Газовые стенные водонагреватели.
времени очищать спиральную трубку от грязи и копоти. При хорошем уходе и правильном пользовании аппарат работает безотказно очень долго.
Жидкостные горелки
Спиртовые горелки бывают самых разнообразных систем. Наиболее часто встречаются стеклянные спиртовые горелки (рис. 205). Этот тип горелок сильного пламени не дает.
Другой, довольно распространенный тип металлические спиртовые горелки (рис. 206); металлические горелки бывают с вынесенным резервуаром (рис. 206, о) и с резервуаром, помещенным в нижней части горелки (рис. 206-, б).
В стеклянной горелке спирт подается фитилем из ваты, в металлических же спиртовых горелках по трубке в нижний боковой отвод, внутри которого заложено несколько медных проволочек. Отсюда спирт поступает в нижнюю часть горелкн, наполненную также медной проволокой, но уже меньшего диаметра. По этому пучку проволоки, представляющему собой как бы пучок капилляров, спирт поступает к выходному отверстию, расположенному около регулировочного винта.
202


Рис. 205. Спиртовые горелки (стеклянные).
При зажигании горелки в находящийся в нижней части её кольцеобразный желоб наливают немного спирта и зажигают его. Когда горелка прогреется, открывают кран баллона со спиртом. Винтом сбоку горелки регулируют пламя, воздух поступает из двух боковых отверстий. Эта горелка дает довольно высокую температуру.

Рис. 206. Спиртовые горелки (металлические).
Бензиновые и керосиновые горелки. Спиртовые горелки не дают пламени с очень высокой- температурой. Поэтому в лабораториях, где нет проводки газа илн карбюрационной установки, большим распространением пользуются бензиновые или керосиновые горелкн. Они бывают разнообразных типов, но обращение с ними всегда более или менее одинаковое. Все горелки (рис. 207) имеют кольцеобразные желобки для спирта или бензина около тех мест, которые должны сначала прогреваться. Когда горелка достаточно прогреется, накачивают воздух, который подает бензин или керосин. Инода в лабораториях применяют паяльные бензиновые горелки.
203
Когда нужно погасить горелку, следует открыть клапан и выпустить воздух из баллона или же закрыть винт, дающий выход парам бензина или керосина, а затем выпустить воздух нз резервуара.

Рис. 207. Бензиновые горелки.
Другие средства нагревания
В некоторых лабораториях отсутствует подводка светильного газа. В таких случаях пользуются так называемыми карбюраторами аппаратами, производящими карбюрированный газ, т. е. воздух, насыщенный парами углеводородов, чаще всего бензина. Карбюраторы устанавливают в отдельном, связанном с лабораторией помещении. Однако значительно проще и удобнее пользоваться сжатым газом, который применяется в качестве горючего, например для автомобилей, а также в быту.
Баллон сжатого газа лучше всего установить, как и карбюратор, в отдельном пристроенном к лаборатории каменном помещении и от него сделать разводку к лабораторным столам, вытяжным шкафам и пр. Применение газовых баллонов с горючим газом особенно удобно для небольших лабораторий. По мере израсходования газа баллон заменяют новым. Поэтому, чтобы обеспечить бесперебойную работу лаборатории, нужно иметь двойное от необходимого количество баллонов с горючим газом, чтобы можно было быстро заменить опустевший баллон новым.
В полевых условиях можно пользоваться другими средствами нагревания. Из них важнейшими и наиболее удобными являются: сухой спнрт, твердый бензин, сжатый пропан в баллонах или уротропин (таблетки его известны в продаже под названием «Гекса»). При использовании твердого горючего для нагревания в химической посуде следует применять подставки типа укороченных треног. Твердое горючее кладут на кирпич, какой-либо камень или на металлическую подставку, но только не на дерево и не на другой горючий материал.
Твердое горючее зажигают спичкой, оно выгорает почти без остатка и легко гасится просто задуванием или накрыванием какой-нибудь металлической крышкой.
Для кратковременного нагревания, в течение нескольких минут, пригодны таблетки уротропина. Каждая такая таблетка горит около трех минут.
НАГРЕВАНИЕ
Нагревание можно проводить: непосредственно голым пламенем; через асбестированную сетку; на бане; электронагревательными приборами.

Голым пламенем пользуются большей частью при прокаливании шамотных, фарфоровых, платиновых, никелевых, железных и других металлических тиглей и кварцевой посуды.
9999999
·
Нагревать голым пламенем химическую посуду, например колбы, стаканы и т. д., не рекомендуется, так как посуда при этом может лопнуть.
Рис. 208. Асбестированная сетка.
При нагревании химической посуды в большинстве случаев пользуются асбести-рованными сетками (рис. 208) или куском листового асбеста. Сетку кладут на треногу или на кольцо штатива, на нее ставят сосуд и снизу подставляют горелку. Пламя горелки не касается непосредственно сосуда, и нагревание идет через асбест, чем достигается большая равномерность обогрева.
Однако на сетке довольно трудно вести нагревание при какой-либо определенной температуре. Для этого применяют разного рода бани, из них наиболее употребительными являются: водяные, паровые, солевые, воздушные, песочные, масляные, глицериновые, парафиновые, трикре-зилфосфатные, из легкоплавких металлов и сплавов.
Водяные бани (рис. 209). Водяные бани применяют только в тех случаях, когда требуется нагревание не выше 100° С. Бани закрываются сверху рядом концентрических, налегающих одно на другое колец.
Кроме одногнездных водяных бань, в лабораториях применяют также и многогнездные, одна из которых показана на рис. 210.

204
205
Нагревание на водяной бане можно проводить двумя способами: обогреваемую посуду погружают в кипящую воду, в этом случае температура нагрева достигает 100° С; обогреваемая посуда не касается воды и нагревается только водяным паром, температура нагрева на несколько градусов ниже 100° С.

.*!
·';!" Рис. 209. Водяные бани:
аЦ-гС постоянным уровнем воды (автоматическое питание); б цилиндриче ская, простая (тренога снабжена предохранительной сеткой); в простая, у, .;;
·>' ' круглодонная.

Рис. 210. Трехгнездная водяная баня с газовым обогревом.
В баню наливают воду так, чтобы до краев оставалось 23 см. Нагреваемый сосуд помещают на кольцо такого диаметра, чтобы своей нижней частью он находился на 1,52 см внутри бани.
Если нагревают стакан, то его надо ставить так, чтобы он не проваливался, т. е. внутренний диаметр кольца должен быть меньше диаметра дна стакана.
Воду в бане нагревают до кипения и поддерживают в таком состоянии во все время нагревания.
206
При работе с водяной баней нужно заботиться о том, чтобы в ней всегда была вода. Часто случается, что по недосмотру работающего вся вода из бани выкипит, в результате чего могут произойти неприятные последствия (порча бани, порча нагреваемого вещества). Поэтому в лабораторной практике лучше всего пользоваться банями с автоматическим питанием водой (рис. 209, а). В нижней части такой бани имеется отросток, к которому присоединено сифонное устройство для автоматического под-

Рнс. 211. Схема сифона для
поддержания постоянного уровня воды: I трубка, присоединяемая к водопроводному краиу; 2 сливная трубка для удаления избытка воды; 3 трубка, соединяющая сифонное устройство с водяной баней.
держания уровня воды. Сифонные устройства бывают различной конструкции. Одна из конструкций сифонного устройства для автоматического питания бани водой показана на рис. 211. Вода в баню поступает через трубку 1, соединенную с источником воды (водопроводный кран, бутыль с водой). Излишки воды вытекают через сливной патрубок 2, на который надевают резиновую трубку, отведенную в раковину. Ток воды через трубку 1 устанавливают
очень медленный.
Можно также устроить автоматическое питание бани водой по схеме, изображенной на рис. 212. Баня 5 соединяется через сифонное устройство 4 резиновой трубкой с сосудом 3. Вода в этом сосуде должна находиться на одном уровне с водой в бане. Этот сосуд при помощи коленчатой
207
трубки 2 соединен с сосудом 1. Трубка 2 опущена в сосуд 3 на 11,5 см. Когда уровень воды в бане 5 и в сосуде 3 понизится так, что конец трубки 2 будет находиться над уровнем жидкости, из сосуда / выльется такое количество воды, которое снова создаст прежний уровень.
Еще менее сложное приспособление для автоматического питания водой приведено на рис. 213; оно состоит из колбы или бутыли 1 емкостью в несколько литров, укреп-

Удобно применять приспособление (рнс. 214), которое легко может изготовить каждый работающий в лаборатории. В центре корковой пробки подходящего размера (по стакану) укрепляют держалку из проволоки. В пробке просверливают 34 или больше отверстий, диаметр которых на 1 мм больше диаметра пробирок. Пробирку с веществом, подлежащим обогреву, вставляют в отверстие пробки и помещают последнюю в стакан с горячей водой.
Если в лаборатории имеется подводка пара, то им очень удобно пользоваться для обогрева водяных бань, особенно групповых, имеющих много гнезд. Приспособить водяную

Рис. 214. Приспособление для Рис. 215. Паровая баия.
нагревания пробирок.

Рис. 213. Упрощенная

·схема автоматического
питания водой водяной
бани:
1 бутыль с ведой; 2 уравнительная трубка; 3 патрубок; 4 водяная баня.
Рис. 212. Схема автоматического питания
водой водяной бани: 1 сосуд с водой; 2 соединительная коленчатая трубка; 3 цилиндрический сосуд, вода в котором находится на одном уровне с водой в водяной баие; 4 сифонное устройство; 5 водяная баия.
ленной в штативе горлышком вниз. Через пробку проходит уравнительная трубка 2, нижний конец которой опущен в патрубок 3 так, чтобы он был в воде не более чем на 1 см. По мере убывания воды в бане 4 нижний конец уравнительной трубки 2 окажется над уровнем жидкости, в результате чего из бутыли / выльется такое количество воды, что в патрубке 3 установится начальный уровень жидкости.
Для обогревания небольших пробирок в качестве водяной банн рекомендуется использовать химические стаканы небольшой емкости. Предложено много способов крепления пробирок в подобных случаях.
208
баню для обогрева паром может любая механическая мастерская. Устройство водяной бани с паровым обогревом напоминает паровую баню (см. ниже).
Если приходится нагревать огнеопасные вещества (эфир, спирт, ацетон, бензол и др.), то в этих случаях вначале нагревают баню, затем горелку гасят и нагреваемый сосуд с огнеопасным веществом погружают в воду. При выпаривании эфира воду нужно нагревать не выше 6070° С и сосуд с эфиром погружать так, чтобы уровень эфира в сосуде был на одном уровне с водой в бане. Этого же правила нужно придерживаться при нагревании и других огнеопасных веществ.
Паровые бани. Для нагревания при температурах около 100° С иногда применяют паровые бани. Обычно паровая баня (рис. 215) представляет собой воронкообразный сосуд, снабженный трубкой для подводки водяного пара и коленом для стока конденсата; это колено одновременно является гидравлическим затвором, препятствующим выходу пара.
209
14117

Под колено паровой бани нужно ставить какую-нибудь посуду, в которую будет стекать конденсат. Перед пуском пара рекомендуется в колено налить воды.
Колбу, которая должна обогреваться паром, укрепляют на паровой бане таким образом, чтобы из нее выглядывало только горлышко сосуда. Паровую баню закрывают круглым куском жести с круглым вырезом в центре и разрезом по радиусу, позволяющим надевать эту крышку на горло колбы. Работающую баню помещают в вытяжной шкаф. Пар для обогрева можно или брать из общего паро-
Рис. 216. Электрическая Рис. 217. Воронка Рис. 218. Схема воз- паровая баня. Бабо для еоздуш- душной бани с во- ной бани. ронкой Бабо:
/ металлический цилиндр; 2 слюдяные окна; 3 воронка Бабо.
провода, если/он имеется в лаборатории, или же получать его в паровичке (см. стр. 505).
Очень удобны электрические паровые бани. Одна из них, трехгнездная, показана на рие. 216.
Солевые бани. Для нагревания до температуры выше 100° С можно пользоваться солевыми банями, в которых теплоносителями служат растворы солей. Как известно, температура кипения растворов солей зависит от их концентрации. Это дает возможность пользоваться различными степенями нагревания, применяя растворы солей различной концентрации.
Солевой раствор можно поместить в обычную водяную, баню, при необходимости ее оборудуют приспособлениями^
210
для поддержания постоянного уровня жидкости и постоянной температуры.
Воздушные бани. В качестве воздушных бань обычно используют так называемые воронки Бабо (рис. 217). Эти воронки сделаны из черной жести и не имеют трубки. На некотором расстоянии от нижнего отверстия и от стенок воронки находится железный кружок, на который наложен слой асбеста. Внутри воронки на стенках по образующим проложено несколько (в зависимости от размера воронки) ребер из асбеста. По верхнему широкому краю имеется ряд отверстий. Воронку укрепляют на треноге или кольце. Если в нее поместить какой-либо сосуд, например колбу, то стенки его не будут касаться воронки. Подставляя снизу горелку, нагревают нижний кружок, не соприкасающийся с сосудом. Нагретый воздух поступает в воронку через отверстия между кружком и стенкой воронки.
Иногда воронку Бабо предварительно помещают в металлический цилиндр такого диаметра, чтобы воронка держалась в нем (рис. 218). В стенке около дна металлического цилиндра делают отверстия, а сверху, на уровне воронки Бабо, вставляют слюдяные окошечки для наблюдений. Под воронку ставят горелку.
Когда в лаборатории нет воронки Бабо, вместо нее можно использовать любую металлическую банку. Для этой цели дно ее пробивают снизу в нескольких местах, ближе к стенке; из асбеста вырезают кружок (диаметром на 1/з меньше диаметра дна), который, предварительно намочив, кладут на дно. Из толстой (1 мм) проволоки выгибают две-три дужки, которые обвертывают асбестом. Дужки на концах загибают и укрепляют их на краях банки (рис. 219).
Воздушную баню нагревают так же, как и воронки Бабо.
При аналитических работах иногда необходимо провести осторожное выпаривание, например серной кислоты, но так, чтобы она не кипела и не разбрызгивалась. Для этой цели удобно простое приспособление (рис. 220), являющееся одной из разновидностей воздушных бань и применяющееся во многих лабораториях.
Стальной или никелевый стакан 1 конической формы вставляют в стальную круглую пластинку 3, имеющую в центре соответствующий вырез. В стакан вставляют фарфоровый треугольник 2 на платиновой проволоке или целиком из платины. На этот треугольник помещают тигель или чашку. Обогрев приспособления осуществляется таким же путем, как и других воздушных бань.
14*
Песочные бани. Для осторожного нагревания до высокой температуры или для осторожного прокаливания довольно часто пользуются песочными банями (рис. 221). Для этого берут по возможности чистый мелкий песок
211
И помещают его на сковородку или в стальную чашку, насыпая так, чтобы получилась пирамидка. В середину сосуда с песком ставят подлежащий обогреву сосуд (колбу, тигель и т. д.), который должен быть погружен в песок так, чтобы он не касался дна сковороды или чашки. Рядом в песок помещают термометр. Свежий песок перед употреблением должен быть хорошо прокален (в вытяжном шкафу), чтобы сгорели все органические примеси, которые часто в нем имеются.
Однако лучше делать так: в центр песочной бани насыпать вначале столько песка, чтобы можно было только
iio. Термометр подвешивают на гиикой проволоке к лапке, укрепленной на штативе.
При высокой температуре масла начинают частично разлагаться с образованием дурно пахнущих и вызывающих головную боль продуктов, поэтому нагреваемая масляная баня должна находиться в вытяжном шкафу.
О возможности применения тех или иных минеральных масел для масляных бань можно судить но табл. 5.
Таблица 5 Минеральные масла, применяемые для масляных бань


Рлс. 219. Воздуш- Рнс. 220. Приспособ- Зис. 221. Схема
ная баня из жес- ление для выпарива- устройства песочной тяной банки. ния: бани.
1 никелевый стакан;
2 треугольник;
3 пластинка.
поставить сосуд, подлежащий нагреванию, а затем насыпать остальной песок до нужного уровня. Наиболее удобная форма песочной бани полушаровидная.
Иногда вместо песка применяют стальные стружки. Недостат-, ком такой банн является сравнительно быстрое остывание.
Масляные бани. Для наполнения масляных бань, очень распространенных в исследовательских лабораториях, пользуются высококипящими минеральными маслами, получаемыми из нефти, например цилиндровым, ком-, прессорным и т. д. Масло наливают в чугунные цилиндри- j ческие бани или же в эмалированные кастрюли. Нагреваемый сосуд помещают в баню таким образом, чтобы уровень вещества в сосуде был на одном уровне с маслом.
В масло погружают специальный термометр, на котором красными цифрами или красной чертой обозначена максимальная температура, выше которой нагревать опас-
212


Максимальная температура, до которой
можно
нагревать
масляную баню

Температура вспышки
по Вренкену

Вязкость кинематическая (при! 100 °С)
Минеральное масло
180 180 200
200
250 250
913 1114 1721
2028
3244 4459
215 216 242
240
300 310
184151 186154 186154
184151
641152 641152
Цилиндровое 11 (2) . . .
Компрессорное 12 («М») .
Компрессорное 19 («Т») .
Цилиндровое 24 (Виско зин)
Цилиндровое 38 (6), ди стиллят
Цилиндровое 52 (Вапор)
Иногда при продолжительном нагревании до высокой температуры масло в бане вспыхивает. Вспыхнувшее масло можно погасить, быстро накрыв баню листом асбеста. Ни воду, ни песок для тушения воспламенившегося масла употреблять нельзя.
При работе с масляной баней всегда должен быть наготове кусок листового асбеста, достаточный для того, чтобы им можно было накрыть баню.
Полезно подготовить два одинаковых куска листового асбеста, каждый из которых имеет в середине у одного края по одинаковому вырезу, чтобы в них помещался корпус прибора, погруженного в масло. В случае воспламенения масляной бани, когда в ней находится прибор, обе половинки накладывают с обеих сторон прибора так, чтобы они находили одна на другую.
Воспламенившееся масло можно также погасить, добавив в сосуд с горящим маслом достаточную порцию холодного масла. Поэтому полезно иметь наготове некоторый запас холодного масла.
213
Глицериновые бани. Значительно удобнее масляный бань глицериновые. Глицерин густая, вязкая жидкость с температурой кипения выше 250° С. На глицериновой бане очень удобно вести обогрев до температуры не свыше 200° С. Баня обладает тем недостатком, что при перегревании возможно разложение глицерина с образованием акролеина, вызывающего слезотечение и кашель. Поэтому обогрев такой бани следует вести через асбест, но не на голом огне.
Парафиновые бани. Иногда вместо масляных бань используют парафиновые, для наполнения которых применяют парафин. Все сказанное о масляных банях относится и к парафиновым.
Масляная, глицериновая и парафиновая бани не обладают, подобно кипящей водяной, постоянной температурой, и поэтому при работе с ними необходимо все время следить за температурой.
В начале работы баню нагревают на довольно большом пламени горелки до температуры на 2025° С ниже требуемой; после этого уменьшают пламя и осторожно доводят температуру бани до заданной. В дальнейшем температуру бани регулируют величиной пламени горелки. Если произошел перегрев, чего в работе следует избегать, то нужно или отставить горелку, или сильно уменьшить ее пламя.
Трикрезилфосфатные бани. В качестве теплоносителя очень удобен трикрезилфосфат, более устойчивый при нагревании, чем глицерин или парафин.
Трикрезилфосфат совершенно безопасен в пожарном отношении и может быть нагрет не менее чем до 250° С без заметного изменения цвета и свойств.
Силиконовые бани. Нагревание до температуры порядка 400° С достигается при использовании в качестве теплоносителей силиконов, т. е. кремнийорганических соединений. Наша промышленность выпускает несколько марок силиконовых масел, пригодных в качестве теплоносителей.
Бани из легкоплавких металлов и сплавов применяются в тех случаях, когда требуется очень постоянная температура нагрева. По форме и устройству они не отличаются от других бань; главное их преимущество состоит в том, что они совершенно не воспламеняются.
214
В качестве теплоносителя в таких банях применяют свинец, олово, висмут, сплавы этих металлов или специальные легкоплавкие сплавы. Часто применяют сплав Вуда, имеющий темп. пл. 65,5е С. Этот сплав (см. гл. 26) можно нагревать до 250° С и только не надолго до 300е С.
Сплав Розе (темп. пл. <~94° С) применяют для нагревания до температуры, указанной для сплава Вуда.
Часто применяют технический свинец (темп. пл. 300° С). Чистый свинец (темп. пл. 327° С) можно использовать для нагревания в пределах от 350 до 800° С.
Со всеми этими сплавами и металлами следует работать под тягой, так как при нагревании металлы, особенно свинец, испаряются, пары же свинца ядовиты.
Металлы расплавляют в стальной чаше, лучше полушаровидной формы.
Эвтектические смеси. Кроме растворов солей для нагревания выше 300° С очень удобно применять смеси сухих солей, расплавляющихся при сравнительно низкой температуре и образующих расплав, выдерживающий температуру до 500° С. К таким смесям относится эквимолярная смесь азотнокислого натрия (48,7%) и азотнокислого калия (51,3%). Эта смесь имеет темп. пл. 219° С и применяется для нагревания от 230 до 500°С. Используют также смесь азотистокислого натрия (40%), азотнокислого натрия (7%) и азотнокислого калия (53%); темп. пл. смеси 142° С. Такая смесь пригодна для нагревания от 150 до 500° С. Однако при нагревании до высоких температур азотистокислый натрий постепенно окисляется.
Из органических соединений для приготовления эвтек- . тических смесей применяют дифениловый эфир и дифенил. Эта смесь известна под названием даутерм А и имеет низкую точку плавления (12° С).
Бани с постоянной температурой. Для поддержания при нагревании строго определенной температуры нагревание удобно вести в парах какого-либо вещества, кипящего при данной температуре. Для этой цели служат бани с постоянной температурой (рис. 222). Горло широкогорлой колбы закрывают пробкой с двумя отверстиями: через одно пропускают стеклянную трубку так, чтобы она поднималась над пробкой на 3050 см; во втором отверстии укрепляют пробирку или другой маленький сосуд, в котором находится реакционная смесь. На дно колбы наливают небольшое количество выбранной жидкости и нагревают
215

ее до кипения. Образующиеся пары обогревают сосуд. Стеклянная трубка служит воздушным холодильником, где пары жидкости конденсируются и в виде капель стекают обратно. Преимущество такого способа заключается в том, что при нем устраняется всякая опасность перегрева. §j

Рис. 222. Баня Рис. 223. Прибор для Рис. 224. Прибор для
нагревания парами жидкостей.
с постоянной нагревания парами температурой. веществ с постоянной температурой кипения:
1 колба; 2 кипятильная палочка; 3 трубка с нагреваемым веществом; 4 трубка с отводом.
Существуют специальные приборы для нагревания парами жидкостей. На рис. 223 показан один из таких приборов. В колбу 1 емкостью 50 мл или больше наливают жидкость с соответствующей температурой кипения. В колбе находится кипятильная палочка 2. В горло колбы на шлифе вставлена открытая с обоих концов трубка 4 с отводом для укрепления обратного холодильника. Внутрь этой трубки, на шлифе, вставлена трубка 3, в которую помещают вещество, подлежащее нагреванию при определенной температуре. Верхний конец этой трубки при необходи-
МостИ может быть присоединен к обратному холодильнику. Пары выбранного для обогрева вещества омывают пробирку 3 и через отвод трубки 4 поступают в холодильник, конденсируются в нем и стекают обратно в колбу 1. Все части прибора соединяются между собой шлифами.
Нагревание парами жидкостей можно применять для быстрого высушивания осадков. Для этой цели удобно использовать прибор, изображенный на рис. 224. Колбу заполняют не больше чем на 2/3 жидкостью с определенной температурой кипения. При кипении жидкости пары обмывают внутренний сосуд стеклянного двухстенного прибора, создавая внутри него постоянную температуру, и поступают в холодильник. Сконденсированная жидкость снова стекает в колбу. Если применять пальчиковый холодильник достаточной высоты, прибор может работать почти без потерь обогревающей жидкости и не требует постоянного наблюдения.
Криптоловые бани. Иногда в банях с электрообогревом применяют криптол. Криптол угольная крошка с определенным диаметром зерен. Для изготовления крип-тола наиболее пригодны размельченные угольные электроды. Криптоловые бани, как и криптоловые печи, дают возможность достигать очень большой температуры до
Таблица 6
Температура кипения веществ, которые могут быть использованы в банях с постоянной температурой

ипература, которой
·кно нагре-ъ, °С
Вещество
мпература пения, "С
мпература, которой жно нагре-гь, "С
Вещество
мпература :пения, °С

Ј§&!

Јй
ЈЈ>>га

н§

130
Хлорбензол
132
210
Этилбензоат
212

150
Изопропил бензол
152
220
Метил салицилат
224

175
п-Цимол
177
230
н-Пропилбензоат
230

180
о-Дихлорбензол
180
240
Диэтиленгликоль
245


Анилин
181
250
н-Бутилбензоат
249

190
Декалин (цис- и
187194
260
Изоамилбензоат
262


транс-)

280
Диметилфталат
280

190
Этиленгликоль
197
290
Диэтилфталат
290

190
Метнлбензоат
200
300
Бензофенон
306

200
Тетралин
208
310
Бензилбензоат
323

210
Нитробензол
211




217
216
2000° С. Температуру нагрева крйптоловых бань регулируют при помощи реостатов.
В табл. 6 приводится температура кипения ряда веществ, применяемых при описанном способе нагревания.
Нагревание в атмосфере инертных или других газов
В тех случаях, когда по разным причинам нагревание какого-либо вещества или реакционной массы необходимо проводить в атмосфере инертного газа или иногда двуокиси углерода, можно применить приспособление, изображенное на рис. 225. На сковороду 1 кладут круг 2 из асбестового картона. На него ставят металлический стакан 6 без дна, имеющий в нижней части отверстие для пробки, через которую проходит проводящая двуокись углерода или какой-нибудь инертный газ трубка 3. Стакан закрывают перевернутой стеклянной воронкой 8 с отрезанным концом. Над сосудом с обогреваемым веществом поме-
Рис. 225. Приспособление для
нагревания в атмосфере
инертного газа илн двуокиси
углерода:
1 сковорода; 2 асбестовый круг; 3 трубка, через, которую подается газ; 4 платиновый тигель; 5 металлический зонт; 6 металлический стакан; 7 медная проволока; 8 стеклянная ворокка.
й л
щают металлический зонт 5, подвешиваемый на медной проволоке 7-, укрепляемой в воронке.
Для этой же цели часто пользуются так называемым тиглем Розе (рис. 226). Крышка этого тигля имеет отверстие, куда вставляют проводящую газ (обыкновенно водо-рбд) фарфоровую трубку. Газ должен быть тщательно высушен, и если для этого применялась серная кислота, то после промывалки ставят стеклянную трубку с сухой
218
ватой, задерживающей увлекаемые газом капельки серной
кислоты.
Когда работают с водородом, при накаливании тигля он загорается у краев крышки. После того как нагревание будет закончено, пламя водорода следует погасить.
Для нагревания или прокаливания в атмосфере инертного газа или двуокиси углерода можно пользоваться также алюминиевой тигельной печью (рис. 227) цилиндри-

Рис. 226. Тигель Розе. или двуокиси углерода.
ческой формы, диаметром 65 мм, высотой 90 мм. В центре этого цилиндра сделано углубление диаметром 50 мм и высотой 70 мм. В это углубление вставляют тигель, подлежащий нагреванию или прокаливанию. В нижней части цилиндра, перпендикулярно оси его, сделано отверстие, в которое ввинчивают небольшой кусок медной трубки. К этой трубке через переходную муфту из теплоизоляционного материала присоединяют медную трубку, в которую по резиновой трубке поступает С02 или другой газ.
. В верхней части цилиндра, параллельно его сси, сделано углубление для термометра. Печь укрепляют на штативе в кольце подходящего диаметра и сверху прикрывают одним или двумя часовыми стеклами. Печь можно обогревать как газовой горелкой, так и при помощи электричества.
Нагревание полупроводниковыми пленками
Очень большой интерес для лабораторий представляет нагревание химической посуды стеклянной, кварцевой, фарфоровой и керамической при помощи полупровод-
219
никовых пленок, которые могут быть нанесены на любую поверхность.
В качестве полупроводника можно использовать пленки двуокиси олова. Для получения пленки двуокиси олова предварительно нагретое изделие (например, стакан, воронку, тигель и т. д.) обрабатывают спиртовым раствором хлорного олова или парами хлористого олова. Пленка хорошо закрепляется на поверхности стекла, кварца, фарфора и керамических материалов и обладает высокой механической прочностью и химической устойчивостью, однако она быстро разрушается под действием атомарного водорода.
К полупроводниковой пленке припаивают электропровода, которые служат для подключения прибора к электрической сети.
В условиях большинства химических лабораторий нанесение полупроводниковой пленки легче всего делать путем обработки наружной поверхности изделия (реже внутренней поверхности) растворами хлоридов олова.
Подготовка изделий. Изделие, которое предполагают покрыть полупроводниковой пленкой, нагревают в электропечи до 450500° С. Щелочные стекла перед нагреванием обрабатывают 0,5 н. раствором азотной кислоты при 50° С в течение 1215 ч. Эта обработка имеет целью извлечение ионов щелочных металлов с поверхности стекла и образование кремнеземистой пленки, которая дает прочное сцепление покрытия со стеклом и заметно увеличивает электропроводность и прозрачность пленки Sn02.
Изделия из фарфора и керамики не выщелачивают.
Поверхность изделия, которая не должна быть покрыта полупроводниковой пленкой, защищают слоем глины или шамота, накладываемым на изделие до нагревания.
Обработка изделий. Нагретое изделие извлекают из печи и обрабатывают спиртовым или водным раствором SnCI4; лучшие результаты получаются при использовании спиртовых растворов. Для увеличения электропроводности пленки в раствор вводят восстановитель.
Рекомендованы следующие составы растворов для получения полупроводниковой пленки (в частях):
1. Этиловый спирт, 96%-ный 10
Хлорное олово (SnCl4-5H20) 3,5
Треххлористая сурьма (SbCl3) 0,6
2. Этиловый спирт 96%-ный 10
Хлорное олово (SnCl4-5H20) 10
Восстановитель (гидразин, формалин и др.) 2,5
Тот или иной раствор наносят на подготовленную поверхность пульверизатором с высокой распыляющей способностью (давление 1,52 атм). Продолжительность пульверизации 3040 сек. Чтобы получить сопротивление около 1050 ом, пульверизацию проводят 510 раз.
Описанный способ применяют главным образом для создания покрытий на плоской поверхности.
Прикрепление электропроводов. Для того чтобы получить вполне надежный контакт между полупроводниковой пленкой и электродами, на пленку (в двух точках) следует нанести тонкий слой металла. Нанесение такого слоя может быть проведено: 1) методом вжигания паст; 2) химическим осаждением и 3) шоопированием (получение тонкого слоя путем пульверизации расплавленного металла).
Методом вжигания наносят слой серебра или платины. Для нанесения слоя серебра применяют пасту следующего состава (в частях):
Углекислое серебро (Ag2C03)
· 8
Канифоль I
Скипидар 4
Пасту наносят на изделие и нагревают его до 400° С. В результате образуются механически прочные слои электродов, к которым можно припаивать провода.
Слои серебра, наносимые методом химического осаждения, обладают малой механической прочностью и разрушаются при припайке проводов.
Нанесение металла методом шоопирования позволяет получать слои толщиной около 0,5 мм, достаточно устойчивые к плотности тока до 5 а/см2. При шоопировании рекомендуется использовать сплавы, температура плавления которых выше 250° С.
Нагревание в посуде из электропроводящего стекла
В лабораториях используются некоторые виды химической посуды, изготовленной из электропроводящего стекла.
Стаканы и колбы различной емкости, сделанные из такого стекла, имеют впаянные контакты, расположенные один против другого на противоположных сторонах сосуда. Эти контакты присоединяют к электрической сети (127,

220
221
220 в) через реостат, что позволяет хорошо регулировать температуру нагревания.
Применение электропроводящего стекла для нагревания многих жидкостей и особенно воды выгоднее и значительно удобнее нагревания на электрических плитках.
Однако не все жидкости и растворы можно нагревать в посуде из электропроводящего стекла. В тех случаях, когда электрический ток может вызывать химические реакции в растворах, применять такую посуду нельзя.
Нагревание газов и паров
Для некоторых работ бывает необходимо нагревать воздух или какой-либо другой газ или использовать перегретый водяной пар.

Для нагревания до заданной температуры струю газа или воздуха пропускают через трубку или змеевик (из стекла, кварца или металла), помещенные в какую-либо баню с постоянной температурой.
Перед пропусканием через трубку или через змеевик воздух или газ должны быть предварительно очищены от

Рис. 228. Пароперегреватели с газовым обогревом.
пыли, если необходимо, обезвожены (см. гл. 16 «Высушивание») и освобождены от летучих примесей.
Для освобождения от пыли воздух фильтруют (см. гл. 11 «Фильтрование»).


Для перегреЕания водяного пара пользуются так называемыми пароперегревателями. Они чаще всего представляют собой медную, спирально изогнутую трубку (рис. 228), один конец которой соединяют с парообразователем (паровичком), а другой с перегонной колбой или с другим прибором. Иногда около верхнего конца делают тубус для термометра, который показывает температуру перегретого газа, поступающего в прибор. Пароперегреватели нагревают на сильном пламени газовой горелки.
Рис. 229. Приспособление для нагревания неагрессивных паров и
газов:
/ алюминиевый блок; 2 шнековый
вннт; 3 спиральный канал;
4 съемные пластины.
Для нагревания неагрессивных паров и газов применяют алюминиевый блок / (рис. 229), в центре которого проходит шнековый винт 2 так, что между осью шнека и стенкой блока образуется спиральный канал 3, по которому проходит газ или пар. Блок имеет две съемные круглые пластины 4, закрывающие алюминиевый блок снизу и сверху. В блоке имеются гнезда для термометров или термопар для контроля тем* пературы нагреваемого газа или пара.
Алюминиевый блок обогревают при помощи изолированной электрообмотки (600 вт). Приспособление позволяет нагревать до 200° G около 200 л/'Ггаза или пара.
Нагревание при микро- и полумикрохимических работах
223
Малые количества веществ, используемых при полу-микро- н микрохимических работах, а также малые размеры посуды, применяемой при этом, требуют и специаль-
222



ных приемов нагревания. Для этой цели чаще всего используют так называемые нагревательные блоки (рис. 230). Они представляют собой металлические бруски, обычно квадратного сечения, с высверленными гнездами такого размера, чтобы в них свободно помещались применяемые при работе сосуды, тигли или приборчики и термометр. Один конец такого блока несколько удлинен и служит для нагревания. Его нагревают или при помощи газовой горелки, или электричеством.
Металлические блоки применяют для нагревания выше 100° С. Если требуется нагревание ниже 100° С. то лучше

Рис. 230. Металлический нагревательный блок, применяемый при микро- и полумикрохимических исследованиях.
применять водяную баню, изготовляемую из стакана емкостью 100 мл (см. стр. 208). Для этих же целей хорошо пользоваться паровой баней, вроде той, которая описана для нагревания парами веществ с требуемой температурой кипения, но с использованием в качестве такого вещества воды.
Проводя нагревание, необходимо руководствоваться следующими основными правилами:
1. Прежде чем зажечь горелку, работающую на жид ком топливе, надо убедиться, что в ней нет каких-либо неисправностей.
Если работа ведется с газовой горелкой (Теклю или Бунзена), перед зажиганием надо закрыть доступ воздуха.
2. Нельзя нагревать посуду из простого химического стекла на голом пламени. При нагревании следует поль зоваться листами асбеста или асбестированными сетками.
3. Диэтиловый эфир, спирты, бензол, бензин, петролей- ный эфир и другие огнеопасные вещества нельзя нагревать непосредственно на голом пламени, а обязательно на водя-
ной бане. При работе с огнеопасными веществами горелки должны быть погашены.
4. При работе с водяной баней необходимо следить за тем, чтобы в ней всегда была вода.
5. При работе с масляной и парафиновой банями следу ет предохранять их от перегрева. Воспламеняющиеся масля ные бани гасят, закрывая их листом асбеста.
ПРОКАЛИВАНИЕ
Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры (выше 400° С) с целью: а) освобождения от летучих примесей; б) достижения постоянной массы; в) проведения реакций, протекающих при высоких температурах; г) озоления после предварительного сжигания органических веществ. Нагревание до высокой температуры проводят в печах (муфельных или тигельных). Очень часто в лабораториях приходится прокаливать такие вещества, как CaCI2-6H20, Na2SO4-10H2O и др., с целью обезвоживания. Прокаливание обычно ведут на газовых плитках, вещество помещают на стальные сковороды. Если нельзя допускать загрязнения препарата железом, то прокаливать нужно в шамотных тарелках или сковородах. Никогда не нужно помещать на сковороду большое количество соли, так как при обезвоживании соль разлетается, что вызывает значительные ее потери.
Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом или шамотном тигле, то тигель нагревают постепенно: вначале на небольшом пламени, потом пламя понемногу увеличивают. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.
Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции: азотная кислота 1 объем и соляная кислота а объема. Иногда загрязненные тигли обрабатывают или концентри рованным раствором KHS04 при нагревании, или плавлением этой юли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают однако 2ан' К0ГДа все Указанные приемы не помогают; такой не поддаю щийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-нибудь неответственных работ. J

224
15117
226
15*
В практике аналитических работ, когда приходится прокаливать окислы металлов, например Fe203, нужно заботиться о том, чтобы пламя горелки не соприкасалось с прокаливаемым веществом (во избежание восстановления). В таких случаях применяют платиновые пластинки с отверстием в центре, в которое вставляют тигель. Эти пластинки можно укрепить в асбестовом картоне. Вмесго платины можно применять также не окисляющиеся и не разрушающиеся при прокаливании глиняные или шамо.-ные пластинки с круглым отверстием в центре.
При прокаливании осадка в тигле Гуча последний вставляют в обыкновенный, несколько больших размеров фарфоровый тигель так, чтобы стенки обоих тиглей не соприкасались. Для этого тигель Гуча обвертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в предохранительный тигель так, чтобы расстояние между дном того и другого равнялось нескольким миллиметрам. Сначала все вместе высушивают при 100° С, затем тигель Гуча вынимают, а предохранительный тигель вместе с асбестовым кольцом перед первым употреблением сильно прокаливают.
Очень осторожного обращения требуют платиновые тигли, которые неопытные работники часто прожигают. Во избежание этого нагревание платиновой посуды на голом пламени нужно вести так, чтобы внутренний конус пламени горелки не касался платины. При соприкосновении же этого конуса с платиной образуется карбид платины. Сильные разрушения платины происходят при температуре, близкой к ее температуре плавления.
Незначительные разрушения поверхности устраняют путем накаливания в окислительной среде. Сильно поврежденный тигель вместе с образовавшимся порошком карбида платины (который обязательно следует собирать) сдают
для переплавки.
Если платиновый тигель загрязнился, его следует очистить, нагревая в нем чистую азотную кислоту (без следов соляной кислоты). Если это не помогает, в тигле плавят KHS04 или NaHS04. Когда и этим не достигают цели, стенки тигля протирают тончайшим кварцевым (белым) песком или тонким наждаком (№ 000).
Очень удобны кварцевые тигли, обладающие многими ценными свойствами, как-то: большая термическая прочность, химическая индиферентность к большинству веществ и пр. Однако нужно помнить, что кварц сплавляется с щелочами или щелочными солями.
226

В некоторых случаях прокаливание или нагревание необходимо проводить или в окислительной, или в восстановительной, или в нейтральной среде. Чаще всего для этих целей применяют трубчатые либо специальные печи, через которые во время прокаливания пропускают соответствующий газ из баллона. Для создания окислительной среды пропускают кислород, для создания восстановительной среды водород или окись углерода. Нейтральную атмосферу создают пропусканием аргона и иногда азота. При решении вопроса, какой газ следует применять

Рис. 231. Разъемная печь для нагревания до высокой температуры.
в каждом отдельном случае, нужно знать, не будет ли выбранный газ при высокой температуре реагировать с данным веществом. Даже такой казалось бы инертный газ, как азот, в известных условиях может образовывать соединения типа нитридов.
Для прокаливания при помощи газовых горелок очень удобна разъемная печь (рис. 231). Ее изготовляют из двух шамотных или диатомитовых кирпичей, выдалбливая в них одинакового размера выемки так, чтобы при наложении кирпичей друг на друга внутри образовалась камера. В центре верхнего кирпича просверливают отверстие диаметром 15 мм, а в центре нижнего 25 мм. В плоскости касания кирпичей делают желобки для укрепления фарфорового треугольника, в который ставят тигель.
227
Нагревая эту печь горелкой Теклю или Меккера, можно достичь температуры до 1100° С. Температуру регулируют, изменяя расстояние печи от горелки.
Когда прокаливать в платиновом тигле нельзя, можно применять так называемые «содовые» тигли. Тонко измель-
ченный и предварительно прокален-
j1 I ный углекислый натрий насыпают в
ГзЛ [щ фарфоровый тигель, например № 4, до
\Ч\ /j'.y половины его высоты. Затем тигель у ,"'*^ ч',/ меньшего размера вдавливают в соль XiS^LJ Так, чтобы из нее был оформован «содо-
вый» тигель (рис. 232). Не вынимая Рис. 23-2. Формов- внутренний тигель, все это помещают ка «содовых»
тиглей на ночь в выключенную после на- t
гревания муфельную печь. К утру содовый тигель готов и в нем можно про- I водить щелочное плавление, например некоторых руд или минералов. Na8C03 плавится при температуре 870° С; следовательно, «содовый» тигель можно нагревать до 600° С.
НЕСКОЛЬКО ЗАМЕЧАНИЙ О РАБОТАХ, СВЯЗАННЫХ С НАГРЕВАНИЕМ И ПРОКАЛИВАНИЕМ
\ При работе с нагревательными приборами (газовыми, . электрическими или керосиновыми) нужно принимать меры предосторожности во избежание несчастных случаевз
и пожара.
Кроме приведенных выше правил, следует обратить! внимание еще на некоторые моменты.
При работе с газом нужно обязательно следить за тем, чтобы он не вытекал из газовой сети и не накоплялся в по-1 мещении лаборатории. Газовые краны, когда горелки не ; работают, должны быть хорошо закрыты. Время от време- < ии их нужно проверять, ноднося к аакрытому крану горя-1
щую епичку.
Иногда давление газа в газопроводе начинает постепенно уменьшаться. Это не только может зависеть от работы газового заводаЯ но и являться следствием отложения на стенках газовых труб осад-5 ка нафталина*; диаметр труб при этом уменьшается и подача газя затрудняется. В подобных случаях нужно прочистить газопроводе что Должв-Н делать специалист.
* При пользовании природным газом этого не бывает.
Во избежание ожогов при нагревании и прокаливании никогда не следует брать голыми руками нагретые колбы, стаканы, чашки и пр.; необходимо или обвернуть их полотенцем, или же надеть на пальцы по куску толстостенной резиновой трубки, разрезанной по длине (рис. 233).

Для того чтобы брать чашки, можно сделать из толстой проволоки прихватку, напоминающую обыкновенный сковородник.
При нагревании или при прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, обязательно следует надевать предохранительные очки для защиты глаз.
Рис. 233. На-палечник из резиновой трубки.
При пользовании нагревательными приборами, работающими на жидком топливе, не следует давать им перегреваться, так как это сопряжено с опасностью взрыва прибора. При длительной работе резервуар прибора нужно периодически охлаждать или погасив прибор, или же обложив резервуар его асбестом и иногда смачивая последний водой.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
Об электронагревательных приборах, применяемых в лабораториях, см. Веселовский В. С., Шманенков И.. В., Носачев Е. В., Нагревательные приборы в лабораторной практие, Госхимиздат, 1951.
О водяной бане улучшенной конструкции см. РЖХим, 1957, № 4, 289, реф. 12310.
О нагревании полупроводниковыми пленками см. U m b l i a, The glass, 32, № 12 (1955); Australian J. appl. Sci., 5, № 1 (1954); G о m e r, Rev. Sci. Instr., 24, 493, 109 (1953); Кузнецов А. Я., К р у г л о в а А. В., КрыжановскийБ. П., Зав. лаб., 22, № 8, 993 (1956); Зав. лаб., 23, № 1, 90 (1957); Крыжанов-с к и й Б. П., Кузнецов А. Я., Приборы и техн. экспер., № 4, 76 (1958).
О нагревании прн микро- и полумикрооперациях см. Ч е р о-ы и е Н., Микро- и полумикрометоды органической химии, Издат-инлит, 1960.
О способах нагревания и регулирования температуры ем. П и н к а в а Я., Лабораторная техника непрерывных химических процессов, Издатннлнт, 1961.
Плазменные горелки н их применение для получения сверхвысоких температур см. С о 1 1 о п g u e s R., Techn. mod., 64, № 11, 476 (1962); РЖХим, 1963, реф. 12Д39; Mem. Soc. ingrs civil France, 116, № 12 (1962); РЖХим, 1963, реф. 12Д39; G a 1 t i e r F., L e p г i n с e-R InguetF., RebouxJ., CollonguesR.,

288
229
ChaudronG., Compt. rend., 255, № 20, 2539 (1962); РЖХим, 1963, реф. 13Д52.
О высокотемпературной лабораторной печи без керамики см. Р а 1 1 е г Е., Wiss. Z. Techn. Univ. Dresden, 10, № 6, 1423 (1962).
Об установке для автоматического регулирования температуры в лабораторных печах см. У с в и Ц к и й М. Б., Стекло и керамика, № 1, 16 (1962); РЖХим, 1962, реф. 16Е67.
О лабораторной вакуумной печи для очень высоких температур см Schmit t J., Verreset refract., 16, 222 (1962); РЖХим, 1964, 2И68.
О нагревательной бане с лампами накаливания см. U b r-talM, Purs J., Spidlal., Chem. listy, 57, 1187 (1963); РЖХим, 1964, 9Д44.
Об инфракрасном излучении и его использовании в промышленной лаборатории см. I е п a t s с h k e A., Glas- und Instr. Techn., 7, № 12, 676, 678, 683 (1963); РЖХим, 1964, 15Д15.
О лабораторных трубчатых печах для температур до 1300 С см Huml К., Si mece k Т., Ceskosl. casop. lis., A14, 46 (1964); РЖХим, 1965, 5Д46.
Глава 5
ВЕСЫ И ВЗВЕШИВАНИЕ
Взвешиванием называют сравнение массы данного-тела с массой гирь, масса которых известна и выражена в определенных единицах (мг, г, кг и др.), Весы являются важнейшим прибором в химической лаборатории, так как почти ни одна работа в ней не обходится без определения массы того или иного вещества или тары, в которую помещают взвешиваемое вещество.
В зависимости от точности, с которой проводят взвешивание, весы разделяют на следующие группы:
для грубого взвешивания (точность до граммов);
для точного взвешивания (точность от 1 до 10 мг);
аналитические:
а) обычные (точность до 0,10,2 мг);
б) полумикрохимические (точность до 0,01 0,02 мг);„
в) микрохимические (точность до 0,001 мг);
г) ультрамикрохимические (точность до 10_6
Ю~9мг);
4) специальные (пробирные, торзионные и пр.). Каждая из этих групп подразделяется на подгруппы
в зависимости от конструктивных особенностей.
Каждые весы имеют свой разновес, т. е. набор гирь. На каждой гирьке разновеса обозначена ее масса, причем эта масса носит название номинальной. Истинная масса обычно не равна номинальной. Для разновеса аналитических весов это отклонение выражается в десятых, а иногда в сотых долях миллиграмма и не отражается на точности взвешивания. Но чем меньше гиря, тем больше ее относительная неточность.
Пример. Если гири массой 500 и 100 мг имеют отклонение 0,1 мг, то относительная неточность, выражаемая отношением отклонения
0,1
к номинальной массе, будет соответственно равна: cfjrj = 000,02
0.1 и jqq = 0,001, т. е. для второй гнри в пять раз больше.
231
В разновесах к весам более грубым, чем аналитические, относительное отклонение гирь может быть более значительным. Величина отклонения номинальной массы от истинной характеризует точность разновеса.
Гири разновеса необходимо периодически проверять и клеймить.
ВЕСЫ ДЛЯ ГРУБОГО ВЗВЕШИВАНИЯ
Существует много типов весов для грубого взвешивания: рычажные, типа безменов, различные чашечные и циферблатные. Эти весы называют также столовыми. На каж-

Рис. 234. Чашвчны» в«сы для грубогс взвешивания,
дых весах указана предельная нагрузка, допустимая при!} пользовании данными весами. Эта предельная масса назы-'! вается грузоподъемностью. Весы для грубого взвешивания могут иметь различную предельную нагрузку, или грузоподъемность: от 1 до 50 кг и дают возможности взвешивать с точностью до 2%. Точность взвешивания на циферблатных весах до 0,5%.
Весы устанавливают на ровной горизонтальной поверх! ности стола. Станина любых весов должна стоять устой! чиво, не качаясь, без перекосов. У чашечных весов (рис. 234к указатели в нерабочем состоянии должны находиться одни против другого, т. е. в положении равновесия, а у рычаж-J ных или циферблатных указатель или стрелка должна! показывать на нулевое деление. Перед взвешиванием на любых весах для грубого взвешивания обязательно провес ряют правильность установки их и чистоту чашек или пло! щадок для взвешивания.
Разновес. Для взвешивания на весах описываемого типа применяют чугунные, фарфоровые или латунные,!
232
иногда никелированные гири, подобранные в деревянном колодке с гнездами, соответствующими размеру гирь. Например, в колодке разновеса для чашечных весов могут быть гири: 1 кг, 500 г, 200 г, 200 г, 100 г, 50 г. 20 г, 20 i, 10 г, 2 г, 2 г и 1 г.
Для циферблатных весов мелкий разновес до 100 г не нужен, так как на них масса в граммах указывается стрелкой на циферблате.
Взвешивание. При взвешивании на грубых чашечных весах разного рода сыпучие материалы насыпают не непосредственно на чашку весов, а в какую-либо тарированную, т. е. предварительно взвешенную или уравновешенную посуду (коробку, ящик, банку, стакан и т. д.). Для этого на правую чашку весов ставят тару, в которой будут производить взвешивание, а на левую кладут какой-либо груз, уравновешивающий тару, например гири, дробь, гвозди и т. п. Затем на левую чашку весов кладут гири требуемой массы. После этого в тару насыпают взвешиваемый материал-до тех пор, пока весы не уравновесятся. Если взвешиваемый материал окажется в избытке, его снимают при помощи рогового совочка, шпателя, ложки или даже картона либо бумаги. Нельзя снимать излишки или досыпать недостающее количество материала пальцами. Чем ближе к концу взвешивания, тем осторожнее следует добавлять материал.
Если нужно определить массу какого-либо предмета (например, банки с материалом, прибора и т. д.), то взвешиваемый предмет кладут на левую чашку весов, а гири на правую, причем вначале кладут крупные гири, а потом более мелкие.
При взвешивании жидкости нужно заботиться, чтобы она не попадала на чашки весов. Жидкость вливают небольшими порциями; к концу взвешивания рекомендуется наливать ее, пользуясь стаканом с носиком.
Особой осторожности требует взвешивание кислот, например серной. Дымящие или дурно пахнущие жидкости следует взвешивать исключительно под тягой.
Необходимо отметить, что когда известна плотность жидкости, предпочитают брать ее не по массе, а по объему; чтобы перевести массу в объем, пользуются формулой:
масса
объем ==
плотность
233

Завод «Госметр» (Ленинград) выпускает быстродействующие технические весы ВТК-500 (рис. 235). Взвешивание

на этих весах в десять раз быстрее, чем на чашечных весах, и значительно проще.
Взвешиваемый предмет или тару помещают на площадку весов и рукояткой, расположенной справа, механически подбирают встроенные гири. Счетчик и оптическое устройство, которым оборудованы эти весы, дают непосредственный отсчет массы.
Основная характеристика этих весов:

Предельная нагрузка .... 500 г
Цена деления шкалы .... 0,1 г
Рис. 235. Быстродействующие технические весы ВТК-500.
Время успокоения 10 сек
Перед взвешиванием весы ВТК-500 следует подключить к электросети. Разновеса для этих весов не требуется, что является их большим преимуществом.
ВЕСЫ ДЛЯ ТОЧНОГО ВЗВЕШИВАНИЯ
Весы для точного взвешивания дают возможность взвешивать с точностью до 10 мг и реже до 1 мг. Имеется много типов весов для точного взвешивания как двуплечих, так и одноплечих.
Простейшим типом весов для точного взвешивания являются ручные, или аптечные (рис. 236). Предельная нагрузка ручных весов может быть различна и достигает 100 г.
Для точного взвешивания применяют разнообразные так называемые технохимические и технические весы. Технохимические весы (рис. 237) более совершенны, и их грузоподъемность может составлять от 200 г до нескольких килограммов. В отличие от весов для грубого взвешивания у весов для точного взвешивания* имеется так называемое арретирное устройство и балансировочные гайки. При помощи арретирного устройства самые ответственные части весов призмы коромысла
Рис. 236. Ручные, или Рис. 238. Технохимические
аптечные, весы. весы 1-го класса Т 11.

Рис. 237. Технохимические весы:
/ чашки; 2 установочные винты; 3 ручка
арретира; 4 шкала; 5 стрелка; 6 отвес;
7 балансировочные гайки; 8 коромыспо
234
н подушки в нерабочем положении отделяются и не касаются площадок. Это предохраняет призму от износа, а весы от потери чувствительности. При взвешивании поворотом ручки арретира весы приводят в рабочее положение.
Точные весы (кроме ручных) устанавливают стационарно, в определенном месте лаборатории, строго по отвесу, с соблюдением правил, указанных в инструкции к ним. Для регулировки положения у весов имеются передние винтовые ножки, которые опираются на круглые металлические подставки с выемками в центре.
При правильной установке весов острие отвеса должно совпадать с вершиной конуса, находящегося у подножки колонки. У некоторых типов весов вместо отвесов имеются жидкостные уровни с пузырьком воздуха.
Если при опускании арретира весы не будут находиться в равновесии, его добиваются при помощи балансировочных гаек.
Промышленность выпускает типы лабораторных весов 2-го и 1-го классов; технические весы 2-го класса с грузоподъемностью 200 г (Т200), 1000 г (Т1000) и 5000 г (Т5000). У первых весов допустимая погрешность при наибольшей нагрузке составляет ±60 мг, у вторых ±200 мг и у третьих ±500 мг.
Технические весы 1-го класса выпускаются с грузоподъемностью 1 кг(Т11), 10кг(Т 110), 20кг (Т 120) и 50кг (Т 150). Цена деления шкалы соответственно 20 мг, 100 мг, 200 мг. 250 мг.
Весы грузоподъемностью 1 кг (Т 11) (рис. 238) помещены в остекленную деревянную витрину с тремя дверцами. В верхней части коромысла укреплены балансировочные (тариррвочные) винты с гайками и регулятор центра' тяжести коромысла. У таких весов колебания стрелки быстро затухают под тормозящим действием лопатки стрелки, помещенной в масляной ванне. Кроме того, весы снабжены устройством для механического накладывания миллиграммовых гирь (в пределах от 10 до 900 мг). Эти гири имеют . форму колец; поворотом на нужный угол лимбов, укрепленных в правой части витрины, гири накладывают на под-' веску гигьной площадки. На лимбах имеются надписи, показывающие массу наложенных гирь. Гири накладывают при закрытых дверцах витрины, что предохраняет весы от действия потоков воздуха.
Технохимические весы (особенно призмы, подушки для них, а также чашки) следует время от времени очищать. На многих технохимических весах серьги, стремена и чашки бывают занумерованы одним и тем же номером. При сборке таких весов детали с одинаковыми номерами нужно соединять друг с другом. Если, например, на одном конце коромысла стоит цифра «1», то на этот конец следует надеть серьгу, стремя и чашку с тем же номером. Нужно также следить, чтобы балансировочные винты, расположенные на обоих концах коромысла, не были изогнуты и легко

Рис. 239. Точный разновес.
перемещались по нарезке. Винт, прикрепляющий стрелку весов к коромыслу, должен быть завернут до отказа.
Точный разновес. Для взвешивания на технохимических весах применяют точный разновес( рис. 239). Он представляет собой набор гирь, расположенных в определенном порядке в гнездах деревянного ящика, имеющего крышку. Граммовые гири точного разновеса по большей части никелированные, но встречаются и фарфоровые. Самая крупная гиря в таком разновесе имеет массу 500 г. Кроме граммовых гирь, в разновесе имеются миллиграммовые гири (рис. 240) в виде пластинок из алюминия, нейзильбера или никеля. Для удобства распознавания гири делают разной формы: пятисот- и пятидесятимиллиграм-мовые шестигранные; двухсот- и двадцатимиллиграм-мовые прямоугольные, ста- и десятимиллиграммовые треугольные.
Каждая миллиграммовая гирька имеет загнутый краешек, или ушко, за который берут ее пинцетом, когда кла-

236
237
дут па весы или когда снимают с них. На каждой гирьке стоит число, обозначающее массу гири в миллиграммах: 500, 200, 100, 50, 10 и реже 5, 2 и 1.
Взвешивание. Взвешивание на технохимических весах более сложно, чем на весах для грубого взвешивания. Прежде всего следует убедиться, что весы работают правильно. Технохимические весы, так же как и аналитические, имеют так называемое арретирное приспособление, или арретир.
Перед взвешиванием проверяют, правильно ли по отвесу стоят весы, и в противном случае с помощью установочных ножек-винтов добиваются правильной их установки.
OQQ0,5 0,2 0,7. 0,7 0,05 0,02 0,02 0,Ot
Рис. 240. Миллиграммовый разновес.
После этого опускают арретиром коромысло весов и наблюдают колебания стрелки по нижней шкале. Если стрелка при колебании отклоняется от нуля на одно и то же число делений вправо и влево, весами можно пользоваться. Если же стрелка отклоняется от нуля в одну сторону более, чем в другую, нужно посмотреть нет ли на чашках весов каких-нибудь загрязнений, чисты ли призмы и гнезда для них. Если же и после устранения этих неполадок стрелка будет отклоняться в одну сторону более, чем в другую, нужно при помощи балансировочных гаек добиться равномерного колебания стрелки, или, как говорят, установить весы на нуль.
Однако и при условии, что весы не установлены на нуль, можно провести точное взвешивание. Для этого на правую чашку весов помещают взвешиваемый предмет, на левую гири до установления весов на нуль. После этого взвешиваемый предмет переносят на левую чашку, гири на правую. При этом одна из чашек будет перевешивать другую; добавляя или снимая разновески, снова уравновешивают весы. Истинная масса тела равна среднему арифметическому между результатами этих двух взвешиваний. Такой прием называется способом двойного взвешивания.
238
Пример. Масса предмета при первом взвешивании оказалась равной 24,42 г. При втором взвешивании, когда взвешенный предмет и гирн поменяли местами, масса оказалась равна 24,38 г. Тогда истинная масса предмета будет равна
24,42 + 24,38 „„ „Л fj = 24,40 г
По окончании взвешивания с чашек весов удаляют взвешиваемый предмет и немедленно же убирают гири и разновески, укладывая их в установленном порядке в футляр. Сказанное относится как к грубым, так и к тех-нохимическим и особенно аналитическим весам.
При инвентаризации весов категорически воспрещается ставить номера на коромысле и на чашках, что иногда делают неопытные работники.
АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВЕСЫ
Весы для аналитических работ подразделяют на 1-й и 2-й класс точности; по конструкции на весы периодического качания и апериодические, или демпферные.
По системе нагрузки мелкого разновеса аналитические весы, кроме обычных, бывают с цепочкой, полуавтоматические и автоматические.
Установка аналитических весов. Аналитические весы (рис. 241) помещают в специальной так называемой весовой комнате, причем при установке их руководствуются следующими правилами.
Для каждых аналитических весов должна быть установлена полка на кронштейнах (рис. 242), укрепленных на капитальной стене.
На эту полку, кроме аналитических весов, нельзя ничего ставить; нельзя также облокачиваться на нее. Около аналитических весов нельзя ставить нагретые до высокой температуры предметы. Недопустимо также, чтобы на весы падал прямой солнечный свет или чтобы они были расположены близко от отопительных приборов, так как это вызывает неравномерное нагревание плеч коромысла весов, приводящее к неравноплечию. Весы нельзя помещать также у наружной стены здания, имеющей неодинаковую температуру летом и зимой, что отражается на точности аналитических весов.
Весы нельзя располагать в тех местах, где фундамент или стены дрожат в результате движения транспорта и т. п.
239

ю х я
0
«
Я л
>.я «о-о о с ю
||
в
в ST, я
о, 5! °
Я Л1
га 2 I в га ко ч
Ј
о
g-
о* с
Ж О
i'sl
О. >.
·
·
О
· - OS
О Я1 И
s Е-
я
4
я
<
5Sa 33*1
* 2«» °>,S
Ss -
к Ч я I О И I « ч
еч S ш
-1 s
see ,
I-1
я гаем
га я
S
I
Ш Я
5.
« o.
Слева от полки для аналитических весов (несколько ниже ее) рекомендуется укрепить другую полку, на которую ставят эксикатор со взвешиваемым предметом.
Если аналитические весы находятся в здании, подвергающемся некоторым сотрясениям в результате работы тяжелых машин или транспорта, взвешивание может сильно затрудняться, а на микровесах может оказаться вообще невозможным. В подобных случаях используют массивные мраморные плиты, которые кладут на прокладки из резины или пенопласта, причем лучше использовать три прокладки, расположив их в виде треугольника. Стол, на который укладывают мраморную плиту, укрепляют на

Ряс. 242. Кронштейн для аиалити- Ркс. 243. Амортизатор ческих весов. к весам:
1 пластмассовый подпятник;
2 г» резиновое оеноваяие;
3 винт.
кронштейнах в капитальной стене. Между ножками весов и поверхностью, на которой они стоят, рекомендуется помещать дополнительные амортизаторы. Некоторые весы выпускаются с установочными винтами, снабженными постоянными амортизаторами, устройство которых показано на рис. 243. Амортизатор представляет собой резиновое толстое основание 2, в верхнюю выемку которого вложен подпятник / из пластмассы. Во внутреннее конусное отверстие подпятника помещают установочный винт, который через отверстие снизу крепится винтом 3 к основанию так, чтобы резиновое основание не поворачивалось при вращении установочного винта.
Для ультрамикровесов рекомендовано амортизационное приспособление, показанное на рис. 244. Оно состоит из чугунного основания /, на шпильки 2 которого наложена пропитанная битумом войлочная прокладка 3. На нее укладывают чугунную плиту 5, имеющую шпильки 4. Все приспособление с боков закрывается кожухом 6.

16117
341
Нередко аналитические весы устанавливают] не на отдельных полках с кронштейнами, а на длинных пристенных столах или полках. При таком размещении весов нельзя добиться правильной установки их и точного взвешивания, так как нагрузка на столешницу не везде будет одинакова. Это особенно хорошо можно наблюдать при работе на аналитических демпферных весах с вейто-графом.
Аналитические весы устанавливают так же, как и весы для точного взвешивания.

Рис. 244. Амортизационное .приспособление к ультрамикровесам:
/ чугунное основание; 2, 4 шпильки; 3 прокладка; 5 чугунная плита; кожух.
Для предупреждения вредного влияния сотрясений при взвешивании на аналитических весах, особенно же на микровесах, вместо подкладок под каждую ножку следует помещать диск из полиэтилена диаметром 40 мм и толщиной 6 мм, зажатый между такими же дисками из свинца. Полиэтилен обладает значительным преимуществом перед другими материалами, применяемыми для гашения вибрации (пробка, войлок, резина и пр.).
На рис. 245 приведена схема антивибрационного стола, конструкция которого разработана в ЦНИИЧермет. Этот стол хорошо гасит вибрацию и позволяет работать с аналитическими весами даже вблизи мест, подвергающихся . сотрясению в результате работы тяжелых машин. Накаж-} дом таком столе можно установить только одни аналитические весы. Верхняя плита этого устройства, на которой! установлены весы, как бы подвешена, и поэтому все коле-) бания или вибрации легко гасятся.
Аналитические весы всегда заключают в застекленный футляр-витрину с поднимающейся передней и двумя откры-; вающимися боковыми стенками. В такие же футляры частд] помещают и технохимические весы.
242
Когда весами но пользуются, все дверки их должны быть закрыты.
В весовую комнату не должны попадать пары кислот пли других вредных веществ. Воздух весовой комнаты должен быть совершенно чистым. Аналитические весы устанавливают стационарно, и переносить их с места на

место не рекомендуется. Для предохранения весов от пыли их полезно закрывать поверх футляра чехлами из плотной ткани.
Аналитические весы периодического качания
16*
Аналитические весы дают возможность взвешивать с точностью до 0,0001 г или 0,0002 г. Разновесок меньше 0,01 г в обычном наборе аналитических разновесов не существует; их заменяет так называемый рейтер. Коромыс-
243
ло аналитических весов имеет шкалу с делениями от 0 до 100. На эти деления при помощи специального рычажного приспособления помещают рейтер.
Грузоподъемность аналитических весов обычно 200 г. Важнейшим качеством аналитических весов является их чувствительность и устойчивость, или постоянство показания.
Чувствительность зависит от положения центра тяжести коромысла по отношению к точке опоры ее, от массы самого коромысла, которое должно быть по возможности легким, от длины плеч коромысла и от расположения рабочих ребер призм, которые должны лежать на одной прямой.
Устойчивость, или постоянство показания, весов очень важное условие, так как весами с неустойчивыми показаниями пользоваться нельзя.
Самой ответственной частью аналитических весов являются три призмы: средняя, на которую опирается коромысло при взвешивании, и две боковые, на которые опираются сережки с подвешенными к ним чашками.
Во время взвешивания наибольшую нагрузку несет средняя призма. Если весы не арретировать, то острые ребра всех трех призм от постоянного упора на подушки быстро затупятся и весы потеряют чувствительность.
Спереди к коромыслу весов прикреплена стрелка, качающаяся вместе с коромыслом при взвешивании. Внизу под стрелкой имеется шкала, разделенная на 20 делений. У некоторых весов на этой нижней шкале цифр, указывающих деления, нет. Тогда при взвешивании среднее деление шкалы принимают за «нуль» и ведут отсчет от него по числу делений вправо со знаком плюс, влево со знаком минус. Встречаются весы, у которых нуль стоит на середине шкалы и крайние деления имеют цифры 10. Иногда нуль помещен на крайнем правом делении, 10 посередине и 20 у крайнего левого деления шкалы.
Имеются конструкции аналитических весов периодического качания с автоматической нагрузкой разновеса или гирек.
Некоторые системы весов не имеют рейтера. Так, у весов с цепочкой рейтер заменен особым устройством, состоящим из ползунка со шкалой. Шкала нанесена на специальном столбике, расположенном около стойки. Снаружи, справа, в нижней части футляра весов, помещен штурвал
244
или ручка,при вращении которых ползунок передвигается вверх или вниз по шкале и изменяет длину висящей золотой цепочки. На ползунке имеется нониус, что дает возможность делать точный отсчет.
При пользовании весами с цепочкой облегчается запись результатов взвешивания и ускоряется сам процесс, так как вместо утомительного передвигания рейтера два последних знака находят при помощи ползунка.
Аналитический разновес. Для взвешивания на аналитических весах применяют специальный так называемый аналитический разновес (рис. 246), т. е. набор очень точ-

Рив. 246. Аналитический разновес.
ных гирь, собранных в особом футляре с крышкой. Футляр внутри выложен бархатом, чтобы предотвратить царапание гирь. Аналитические граммовые гири чаще всего бывают позолочены и реже покрыты никелем или хромом. Позолота лучше других покрытий предохраняет гири от окисления, а следовательно, и от изменения массы.
Для каждой гири в футляре имеется свое гнездо. Миллиграммовый разновес находится в специальных отделениях того же футляра, где для каждой миллиграммовой гири также отведено свое постоянное место. Эта часть футляра накрыта стеклом, которое снимают только при пользовании разновесом. В каждом футляре с разновесом обязательно должен быть пинцет с роговыми, костяными или пластмассовыми наконечниками. Применять стальной пинцет не рекомендуется, так как им можно поцарапать миллиграммовый разновес и этим изменить его массу.
245
Все гири аналитического разновеса можно брать только пинцетом, имеющим наконечники. Брать руками гири нельзя, так как даже малейшие следы грязи или жира, которые могут попасть с рук на гири, делают их неточными и поэтому непригодными для аналитической работы.
Каждый аналитический разновес снабжен паспортом, в котором указана номинальная масса гирь и их отклонения от истинной массы.
Аналитические разновесы имеют следующий набор гирь: 100 г, 50 г, 20 г, 10 г, 10 г, 5 г, 2 г, 1 г, 1 г, 1 г (иногда 2 г, 2 г, 1 г), 500 мг, 200 мг, 100 мг, 100.иг, 100,иг (иногда 200 мг, 200 мг, 100 мг), 50 мг, 20 мг, 10 мг, 10 мг, 10 мг (иногда 20 мг, 20 мг, 10 мг) и два рейтера, каждый массой по 10 мг (или 5 мг, в зависимости от системы весов).
При помощи аналитического разновеса массу можно определить только до второго десятичного знака после запятой. Третий и четвертый знаки после запятой находят при помощи рейтера. Рейтер делают из алюминиевой или стальной проволоки, он имеет форму двухзубчатой вилки с петлей наверху. За эту петлю рейтер захватывают двигающимся вдоль коромысла так называемым рейтерным приспособлением, ручка которого выведена наружу витрины сверху справа.
На коромысле весов имеется шкала с делениями. Шкала может быть двусторонняя, т. е. с нулем посередине и делениями 10 на концах правого и левого плеча, и односторонняя с нулем слева. В первом случае вправо и влево от нуля нанесено по 10 крупных делений. У каждого деления стоят цифры. Каждое крупное деление разделено в свою очередь на 5 или 10 мелких делений. Когда рейтер массой 10 мг помещен на крайнее, десятое, деление «10», нагрузка будет равна 0,01 г. Если же рейтер повесить на 1-е от нуля крупное деление, которое соответствует 0,1 длины коромысла, то он будет уравновешивать груз только в 0,001 г, так как 0,01 X 0,1=0,001 г. Таким образом, крупные деления шкалы соответствуют тысячным долям грамма, а мелкие десятитысячным. Передвигая рейтер массой 0,01 г по рейтерной шкале, можно определить массу от 0,0001 до 0,01 г.
На односторонней рейтерной шкале крайнее левое деление обозначено нулем, крайнее правое обозначено 10. Расстояние между крайними делениями разделено на 10 крупных частей и каждая из них в свою очередь на 10 мел-
246
ких частей. Нумерация крупных делений идет от нуля до десяти слева направо. Рейтер таких весов весит 0,005 г, или 5 мг. Когда весы не нагружены, рейтер должен находиться на нулевом делении, т. е. его не снимают с коромысла, а лишь передвигают по шкале вовремя взвешивания. После окончания взвешивания рейтер снова помещают на нулевое деление шкалы. Очень часто на коромысле таких весов на месте делений сделаны зазубринки, для правильного положения рейтера.
Обращение с аналитическим разновесом должно быть крайне аккуратным. В нерабочем положении футляр разновеса должен быть обязательно закрыт.
Взвешивание на аналитических весах. Взвешивание на аналитических весах ответственная работа, так как найденные массы являются исходными данными и ошибка взвешивания может повести к неправильным результатам анализа.
При каждом взвешивании прежде всего нужно посмотреть, правильно ли установлены аналитические весы и соблюдены ли все те условия, о которых говорилось выше. После этого проводят наблюдение за показанием весов; оно состоит в отсчете по шкале, имеющейся в нижней части колонки весов, крайних положений движущейся стрелки. По колебаниям ее высчитывают то среднее положение стрелки, которое она заняла, если бы весы пришли в состояние покоя.
При отсчете колебаний стрелки весов можно ограничиться наблюдением трех крайних остановок, причем первые два-три отклонения, после того как арретир открыт, не принимают во внимание. При отсчете положения стрелки крайнее правое деление шкалы принимают за нулевое; промежутки между делениями отсчитывают на глаз с точностью до десятой доли деления, что вполне возможно,в особенности если наблюдение вести с лупсй.
Например, после первых трех не принимаемых во внимание колебаний стрелка останавливается на делениях:
/1 = 5,2; /2=15,5; /3 = 5,4
Для определения среднего положения равновесия или «нуля» весов применяют формулу:
lt + 2l2+l3 'о 4
247
Подставляя численные значения в эту формулу, получаем
, 5,2+215,5 + 5,4 41,6
'о- J J-10.4
Таким образом, нуль весов будет находиться на делении шкалы «10,4».
В том случае, если нулевое деление находится в середине шкалы, в формуле определения нулевой точки значение удвоенного колебания влево берется со знаком минус.
Это положение нуля весов (определяемое перед каждым взвешиванием) необходимо записать; масса взвешиваемого предмета будет равна массе нагруженных разновесок только в том случае, когда при взвешивании стрелка весов будет находиться в положении равновесия (в данном случае на делении «10,4»).
Для проверки постоянства показаний весов (что делают один раз в два-три дня) повторно определяют нуль ненагруженных весов, применяя приведенную выше формулу. Показания весов считаются устойчивыми, если отклонение в положении нуля весов не превышает 0,2 деления шкалы (например, 10,4 и 10,6).
Взвешивать можно только на проверенных аналитических весах, соблюдая все правила обращения как с весами, так и с разновесом.
Перед взвешиванием нужно также проверить, имеют ли весы плавный ход, т. е. плавно ли колеблется стрелка при медленном и спокойном опускании арретира. Часто наблюдается, что при опускании арретира стрелка резко отклоняется в какую-либо одну сторону; в большинстве случаев это связано с загрязнением весов. Пользоваться такими весами неудобно, и их нужно отдать в чистку специалисту.
Поднимать арретир нужно в тот момент, когда стрелка весов находится на середине шкалы. Помещать или снимать груз и разновески, а также перемещать рейтер по рей-терной шкале можно только при арретированных весах.
При взвешивании открывают боковые дверки, не поднимая передней. Открывать дверки и закрывать их можно только при арретированных весах. Во время взвешивания все дверки должны быть закрыты.
Взвешиваемый предмет следует класть на левую чашку весов, разновески- -на правую. Поэтому разновес должен
всегда находиться с правой стороны весов. Как взвешиваемый предмет, так и гири с разновесками следует помещать на середину чашки. Взвешивать какие-либо вещества или предметы можно, только когда они имеют температуру, одинаковую с температурой весов. Поэтому взвешиваемый предмет, прежде чем ставить на чашку весов, следует выдерживать в весовой комнате около весов (обычно в в эксикаторе) 2030 мин. Если этого не сделать, может получиться значительная ошибка при взвешивании.

Рис. 247. Стаканчики для взвешивания (бкжсы). Рис. 249. Чашке Коха.
г Взвешивать на аналитических весах грузы более тяжелые, чем допускает предельная нагрузка весов (обычно равная 200 г), категорически воспрещается.
При отсчете колебаний весов стрелка не должна отклоняться более чем на 56 делений от среднего положения.
При взвешивании на аналитических весах взвешиваемое вещество обязательно должно находиться в какой-либо таре: часовом стекле, стакане, тигле, бюксе (рис. 247), чашке Петри (рис. 248), чашке Коха (рис. 249). Масса тары должна быть предварительно определена на аналитических весах (т. е. с точностью до четвертого десятичного знака).
Прежде чем поставить на чашку весов какой-либо предмет, например колбу, стакан и т. п., их следует хорошо вытереть чистым сухим полотенцем, следя за тем, чтобы на донышках, соприкасающихся с чашкой, не оставалось никаких загрязнений.
249
248
Пористые и порошкообразные вещества, высушенные при нагревании или в эксикаторе, нужно взвешивать в закрытых сосудах (бюксах). Следует помнить, что твердое тело, размельченное до тонкого порошка, очень легко адсорбирует влагу из воздуха, а это всегда может отразиться на результатах взвешивания.
Все летучие вещества, в особенности такие, пары которых действуют на металлы (кислоты, иод и др.), а также все жидкости взвешивают на аналитических весах только в закрытой посуде: бюксах, колбах с притертыми пробками и т. д.
Для ускорения взвешивания на аналитических весах рекомендуется предварительно взвешивать навески на тех-нохимических весах (с точностью до 0,1 г), чтобы знать их приблизительную массу. Этим также предотвращается перегрузка аналитических весов.
Иногда в футляр аналитических весов ставят небольшой стакан с водопоглощающим веществом, обычно хлористым кальцием. Применять концентрированную серную кислоту или другие жидкости нельзя, так как пары их могут оказать вредное действие на металлические части весов и даже вывести весы из строя. При особенно точных взвешиваниях стакан с водопоглотителем из футляра весов убирают.
Аналитические весы всегда должны быть в порядке. К весам полагается иметь специальную мягкую щетку или кисть, которыми следует смахивать пыль из футляра и с чашек весов. Касаться весов грязными руками совершенно недопустимо.
Аналитические весы следует периодически проверять, вызывая для этого специалиста или отдавая весы в специальные ремонтные мастерские.
При взвешивании на аналитических весах соблюдают следующий порядок работы:
Помещают футляр с разновесом справа от весов, эксикатор или взвешиваемый предмет слева.
Проверяют состояние весов: чистые ли чашки, не оставлено ли на них что-нибудь, на месте ли находится рейтер. После этого проверяют нулевую точку и отмечают в тетради ее положение.
Открывают левую боковую дверку и ставят взвешиваемый предмет в центр чашки весов, после чего дверку снова закрывают.
250
4. Открывают правую дверку весов и приступают к взвешиванию, вынимая из футляра гирьки обязательно при помощи пинцета и помещая их на чашку весов или снимая их оттуда только при ар ре тированных весах.
Гири помещают на чашку весов, начиная с самых крупных и ставя их в центр чашки только по одной; после каждой положенной гирьки открывают арретир и следят за отклонением стрелки; если стрелка сильно отклоняется влево на правую чашку положены лишние гирьки; в этом случае гирю, положенную последней, удаляют и на ее место помещают следующую за ней меньшей массы. Если стрелка весов сильно отклоняется вправо масса положенных гирь недостаточна и к ним добавляют следующую по порядку из находящихся в футляре для разновеса. Так поступают до тех пор, пока на чашку не будет положена последняя из находящихся в футляре разновесок.
Если при какой-то нагрузке стрелка отклоняется незначительно в ту или иную сторону, закрывают правую дверку и определяют нуль весов при данной нагрузке, как указано выше. Если нуль оказывается сдвинутым влево нагрузка велика; в этом случае последнюю положенную гирю удаляют, а На ее место кладут следующие меньшие. Если же нуль сдвинут несколько вправо и в то же время при дополнительной нагрузке в 0,01 г (самая мелкая разновеска) нуль весов сдвигается влево, дальнейшее уравновешивание проводят при помощи рейтера.
Для этого закрывают правую дверку, помещают рейтер на деление коромысла «50» и снова наблюдают нуль весов. В зависимости от сдвига его вправо или влево, передвигают рейтер.
Пример. Предварительно определенный нуль весов находится на делении «10,5»; при помещении рейтера на деление «30» нуль весов находится на делении «8,5», а при нахождении рейтера на делении «40» нуль весов перемещается на деление «13,5». Приведенные данные показывают, что передвижение рейтера на 10 делений сдвигает нуль весов на 5 делений; следовательно, передвижение рейтера на одно деление сдвинет нуль весов на 0,5. Отсюда простым расчетом можно найти, что для перемещения нуля весов с деления «8,5» на деление «10,5» рейтер должен быть передвинут с деления «30» на 4 деления вправо, т. е. на деление «34». Помещают рейтер на это деление и снова определяют нуль весов. Если наблюдается несовпадение нуля с исходным, рейтер, в зависимости от смещения нуля, передвигают на одно деление вправо или влево.
5. Когда взвешивание закончено, найденную массу вначале проверяют по пустым гнездам в футляре для разно-
261
веса. Так как каждая гиря имеет свое определенное место, подсчитать массу вынутых из футляра гирь не составляет труда. Затем, открыв правую дверку весов, снимают гири, проверяя еще раз сумму их масс; наконец, снимают рейтер с рейтерной шкалы и отводят рычаг с рейтером влево. Правую дверку закрывают.
Открывают левую дверку весов и вынимают взвешиваемый предмет, после чего дверку снова закрывают. Проверяют еще раз, не осталось ли чего-нибудь на чашках, не загрязнены ли они и снят ли рейтер.
Футляр с разновесом должен быть закрыт, когда не проводите? взвешивание. Все гири и мелкие разновески должны лежать в отведенных для них гнездах.
Запись результатов взвешивания показывает, с какой точностью оно было сделано. Так, если, например, масса бюкса записана «9,5 г», взвешивание было произведено на весах для грубого взвешивания; если масса бюкса записана «9,50 г» или «9,500 г», взвешивание было проведено на точных или технохимических весах. Если же масса записана «9,5000 г», взвешивание было проведено на аналитических весах. Следовательно, количество знаков после запятой должно показывать, с какой точностью и на каких весах было проведено взвешивание.
В том случае, когда массу нужно определить с возможно большей точностью, необходимо вводить поправку на подъемную силу воздуха*, которую определяют по уравнению:
. Г Pa(Pfe РшИ
где т0 измеренная масса навески;
рс плотность воздуха;
рь плотность материала разновесок;
рюплотность материала навески.
Введение поправки особенно необходимо, когда плотности взвешиваемого материала и разновесок значительно различаются.
Рассчитанную поправку или прибавляют, или вычитают из массы взвешиваемого тела в зависимости от того, больше или меньше его плотность п© сравнению с плотностью материала разновесок.
"" Ulbrieht H., Chem. Ztg., 79, № 7, 201 (1956); РЖхим, 1855, № 23, 241, реф. 65266.
262
С еще большей точностью можно определить массу взвешиваемого тела, если учесть влияние температуры и давления на плотность воздуха. В этом случае для определения истинной массы («массы в пустоте») следует пользоваться графиком* (рис. 250), рассчитанным для температуры от

Рис. 250. График для внесения Поправок на температуру и давление при взвешивании на аналитических весах.
0 до 30 СС и давления 660780 мм рт. ст. График построен на основе формулы:
№0»ИГ0(1+С)
где Wv истинная масса;
Wa кажущаяся масса в воздухе;
График составлен для латунных гирь, при усАовии что рш*=8,4 г/см9, ра = 1 г/см3 (относительная влажность воздуха 50%
* Подробнее об этом графике ом. F а и г е P. K-, <3 1 е d-h i 1 1 I. A.. Analyt. Chem., 30, № 7, 1304 (1958).
258
Для латунного разновеса и веществ с плотностью меньше 1 г/см3 поправку вычисляют по формуле:
где С, = 0,881 ра.
Для того же разновеса и тел с плотностью больше 1 г/см3 применима формула:
/ 1,1351 \
C„ = Cl (1.1351 )
При изменении относительной влажности воздуха для температуры больше 20 °С ошибка меньше 0,0005% и 0,001% для всей области температур, охватываемой графиком.
Пример. Рассмотрим такой случай:
Масса навески в воздухе 763,275 г
Температура воздуха 20°С
Давление воздуха 710 мм рт. ст.
Поправка, найденная по графику . . . 0,099% (т. е. 0,10,001)
Вычислим эту поправку:
0,1% от 763,275 составляет 0,763 0,001% от 763,275 составляет 0,008
Итого +0,755 г
Истинная масса:
763,275 + 0,755 = 764,030 г
Аналитические весы апериодического качания
Аналитические весы с периодическим качанием стрелки имеют тот недостаток, что затухание колебаний коромысла происходит очень медленно. Поэтому взвешивание на них обычно занимает много времени и оно очень утомительно. Значительно совершеннее весы с апериодическим качанием стрелки, на которых взвешивание проводится намного скорее, так как они имеют приспособление для воздушного или магнитного торможения колебаний коромысла и стрелки.
Аналитические весы с апериодическим качанием стрелки бывают обычные и полуавтоматические, с верхним и нижним размещением демпферов, представляющих собой широкие цилиндры, прикрепленные или к дужке, или к чашке весов. Они свободно двигаются внутри других полых цилин-
254
дров, неподвижно укрепленных на колонке, как, например, у весов АД-200 (рис. 251).
При нарушении равновесия, когда одна чашка весов опускается, свободно движущийся цилиндр ее входит в

Рис. 251. Аналитические демпферные весы АД-200 (с верхним Демпфером).
в неподвижно укрепленный цилиндр, воздух в котором сжимается и стремится выйти через узкую щель, образующуюся между цилиндрами. Вследствие этого создается воздушная подушка, тормозящая колебания коромысла, и стрелка весов быстро приходит в состояние равновесия. При ненагруженных весах или при уравновешенных чашках стрелка коромысла (благодаря демпферу) сразу показывает нулевую точку. Это значительно облегчает и ускоряет взвешивание.
Чувствительность любых весов выражается нагрузкой в миллиграммах, вызывающей отклонение стрелки весов на одно деление. Таким образом, чем меньше деления шкалы, тем меньше груз, вызывающий отклонение стрелки на одно деление, и тем чувствительнее весы. Для облегчения отсчета по очень мелкой шкале современные весы оборудуют специальными приспособлениями, представляющими собой или вогнутое зеркало, или микроскоп, увеличиваю-
255

щи ми стрелку и деления шкалы. У весов с вогнутым зерка-'з лом, кроме обычной шкалы, имеется еще вторая микро-J шкала, у которой деления равны 0,2 деления обычной шка-3 лы. Отражение малой шкалы в вогнутом зеркале увеличе-^ но в пять раз, что дает возможность наблюдать очень незна' чительные отклонения стрелки. У весов с микроскопом имеется микрошкала, разделенная на 100 частей, с делениями в 0,1 мм.
Весы с апериодическим качанием стрелки имеют рейтер,, массой 5 мг. В нерабочем положении рейтер должен нахо-^ диться на нулевом делении шкалы. После взвешивания рейг« тер возвращают на это же место.
Порядок и правила взвешивания на весах апериодичес-' кого качания, а также разновес к ним совершенно такие" же, как и для обычных весов.
Полуавтоматические весы
Все системы полуавтоматических весов снабжены пр и-способлениями для механической нагрузки гирь. Имеются; весы с кнопочным управлением нагрузки, с лимбами,-: с цепочкой и др. В лабораториях чаще всего встречаются^ полуавтоматические весы с цепочкой и с лимбами.
Более совершенной моделью полуавтоматических весов являются весы апериодического качания с вейтографом^ АДВ-200 (рис. 252). Работа на апериодических обычных"! весах с вогнутым зеркалом или с микроскопом все же утом-i ляет глаза. При помощи же вейтографа наблюдатель видите не перемещение стрелки вдоль делений шкалы, а переме-1 щение микрошкалы около неподвижной отсчетной линии.* Если отрегулировать весы таким образом, чтобы одно деле-"^ ние микрошкалы соответствовало 0,1 мг, то можно без! напряжения наблюдать отклонения, равные 0,1 мг и? меньше.
Перед взвешиванием подключают весы через трансформатор к осветительной сети. Затем поворачивают штурвал* арретира и наблюдают перемещение освещенной шкалы, f Если нуль шкалы совпадает с отсчетной линией, можно.! приступать к взвешиванию. Если же не совпадает, то не-э большим вращением головки корректора, находящегося^ немного выше штурвала арретира, добиваются совпаде-1 ния их. Открыв левую дверку витрины, на чашку весов! помещают взвешиваемый предмет, после чего дверку за-ji
256
17117
крывают. На середину правой чашки весов накладывают обычным способом гири из разновеса к весам АДВ-200, не имеющего миллиграммовых гирек. За показанием весов
· наблюдают, открыв арретир. Если микрошкала на экране перемещается влево от отсчетной линии, взвешиваемое тело тяжелее гирь, положенных на правую чашку. Арретир закрывают и накладывают новые гири.
Для того чтобы облегчить работу, взвешиваемый предмет следует предварительно взвесить на технохимическах весах с точностью до второго знака после запятой, т. е. до J
сотых грамма.
Когда последняя гиря в 1 г будет избыточной, ее сни--? мают и приступают к автоматическому накладыванию мил-» лиграммовых гирь с помощью лимба. Сбоку от лимбов] имеется неподвижный указатель со стрелкой. На наружном лимбе нанесены деления от 0 до 9. Каждое деление! соответствует нагрузке в 100 мг. Таким образом, при помо-1 щи наружного лимба можно подобрать только сотни мил-i лиграммов, т. е. когда последняя кольцевая гиря окажет-j ся избыточной (указатель лимба стоит, например, против] деления «6»), ее снимают (указательпротив деления «5»)1 и приступают к подбору кольцевых гирь при помощи внут-J реннего лимба, по окружности которого стоят цифры от! «00» до «90». При помощи этого лимба накладывают гири' массой от 10 до 90 мг, т. е. находят второй знак после запя-'' той. Когда последняя гиря окажется избыточной (указа-1 тель лимба, например, против деленая «80»), внутренний.) лимб переводят на одно деление назад (указатель против^ деления «70») и дают весам успокоиться. На световой шка-4 ле видно, какое деление шкалы совпало с неподвижной ли-'
нией.
Например, эта линия оказалась на шестом делении; между цифрами «+3» и «+4». Первая цифра со знаком «+» дает третий знак после запятой, а деления между этими цифрами дают четвертый знак. Таким образом, в нашем; примере после запятой будет 0,5736 г«5» на наружной лимбе, «70» на внутреннем лимбе и «+36» на освещен!
ной шкале.
Однако окончательный результат взвешивания може» быть определен и в том случае, если на световой шкалв будут цифры меньше «10». В таком случае из показания на лимбах вычитают отсчет по освещенной шкале. Напри! мер, если в рассматриваемом случае против указателя
253
оставить цифру «80» внутреннего лимба, то тогда освещенная шкала покажет «64» и окончательный результат взвешивания будет получен, если из 0,5800 вычесть 0,0064, т. е. 0,58000,0064=0,5736 г.
Однако лучше работать с помощью части шкалы с плюсовыми делениями, так как этим облегчается отсчет.
Автоматические весы для быстрого взвешивания (экспрессное взвешивание)
Новейшие модели аналитических весов представляют собой одноплечие электромагнитные автоматические весы системы Меттлера. Они бывают нескольких типов: аналитические грузоподъемностью до 200 г точностью взвешивания до 0,1 мг, полумикрохимические грузоподъемностью до 100 г и точностью 0,01 мг, микрохимические грузоподъемностью до 20 г и точностью до 0,001 же и др.

Весы требуют специальной юстировки и имеют большую массу. Операция взвешивания на таких весах очень проста

Рис. 253. Аналитические однопле- Рис. 254. Аналитические равно-
·ше весы ВАО-200. плечие одночашечные весы
А-200.
и занимает не больше 15 сек. Взвешиваемый предмет помещают на чашку весов, закрывают дверцу, включают весы и через 1015 сек на шкале весов появляются цифры, указывающие массу взвешиваемого тела.
17* 2Б9
Взвешивание на таких весах исключает ошибку, зави- | сящую от работающего.
Аналитические одноплечие весы ВАО-200 (рис. 253) очень просты в работе. Взвешивание на таких весах полностью автоматизировано и производится без разновеса. Передний штурвал (арретир) весов предназначен для включения их. Боковыми лимбами подбирают гири. Показания массы появляются на табло.
Кроме весов АДВ-200 и ВАО-200 завод «Госметр» , (Ленинград) выпускает весы А-200 (рис. 254). По своей конструкции эти весы представляют собой равноплечие одночашечные весы. Наложение гирь на них полностью механизировано. Показания весов отсчитывают по счетчику и оптической шкале, рассчитанной на 100 мг и снабженной нониусом. Отсчет 3-го и 4-го знаков делают по нониусу, цена одного деления которого составляет 0,1 мг при цене одного деления шкалы 1 мг.
Полумикровесы
Аналитические весы для полумикроанализа бывают таких же конструкций, как и описанные выше аналитические весы, т. е. периодического качания, апериодические, одно-; плечие и т. д. Отличие у них заключается лишь в грузо-< подъемности и чувствительности. Все системы полумикро-J весов имеют грузоподъемность 100 г и чувствительность 1 0,01 мг, причем пятый знак отсчитывают по микрошкале, расположенной в нижней части станины микровесов.
Все требования к установке полумикровесов, правила! взвешивания на них и ухода за ними такие же, как и для других весов.
Микрохимические весы
Микрохимические весы предназначены для разнообразных микрохимических исследований; при небольшой грузоподъемности, обычно в 20 или 30 г, обладают точностью до 10_в г или 0,001 мг*.
Подобно обычным, аналитическим, микрохимические весы бывают периодические или свободно качающиеся; апериодические с воздушным торможением и одноплечие электромагнитные с противовесом для быстрого взвешивания.
* 0,001 мг равен 1 мкг, нли 1 у.
Аналитические микрохимические весы периодического качания
Весы рассматриваемого типа (рис. 255) обладают точностью до 0,001 мг при грузоподъемности 20 г.
Особое расположение призм и жесткая конструкция коромысла обеспечивают одинаковую чувствительность как нагруженных весов, так и ненагруженных.
Принципиально микрохимические весы имеют ту же конструкцию, как и аналитические весы периодического качания.

Рис. 255. Аналитические микрохимические весы периодического
качания.
Рейтер микрохимических весов имеет массу 5 мг; взвешивание всегда проводят с насаженным рейтером. Перемещение рейтера на одно деление соответствует нагрузке 0,1 мг (0,0001 г), а если рейтер поместить на деление «100», нагрузка будет равна 10 мг (0,1 X 100 = 10). Следовательно, у микрохимических весов, как и у обычных аналитических, отсчет миллиграммов (0,001 г) и десятых долей миллиграмма (0,0001 г) делают по положению рейтера на рейтерной шкале коромысла.
Сотые и тысячные доли миллиграмма отсчитывают по шкале, имекщейся в нижней части станины Еесов и увеличенной при помощи лупы или Еогнутого^зеркала. Величи-

260
261
на отклонения стрелки находится в определенном соотношении с делениями на рейтерной шкале коромысла. При перемещении рейтера на одно деление вправо стрелка отклоняется на 10 делений влево, а при перемещении рейтера на одно деление влево стрелка отклоняется на 10 делений вправо. Это соотношение между перемещением рейтера и отклонением стрелки дает возможность делать отсчет сотых и тысячных долей миллиграмма. Отклонение на 10 делений соответствует нагрузке 0,1 мг. Следовательно, отклонение на одно деление будет соответствовать нагрузке 0,01 мг. Если расстояние между двумя делениями шкалы мысленно разделить на 10 частей, то одной десятой деления будет соответствовать нагрузка 0,001 мг (1 мкг), принимаемая за единицу. Сотые доли миллиграмма, следовательно, отсчитывают непосредственно на шкале по величине отклонения, а тысячные доли миллиграмма на глаз.
Учитывая, что взвешиваемый предмет всегда находится на левой чашке весов, отклонение стрелки направо считают положительным, а налево отрицательным. Положительные отклонения прибавляют к показанию рейтерной шкалы, а отрицательные вычитают. Например, рейтер находится на пятом делении от цифры 5 на рейтерной шкале, т. е. показывает 5,5 мг. При этом колебания стрелки следующие:
Направо +52 +48 +44
Налево 28 24 20
Отклонение +24" +21 +24
Следовательно, масса равна 5,5 + 0,024 = 5,524 мг. Если при том же положении рейтера колебания:
Направо +41 +38 +35
Налево 50 47 44 г?"
Отклонение 9 9 9
то масса равна 5,50,009 5,491 мг.
Установка микровесов. При установке микровесов требуется соблюдение тех же правил, которые были описаны Еыше для обычных аналитических весов. Однако микро-Еесы особенно чувствительны ко всякого рода сотрясениям и температурным воздействиям. Поэтому их нужно защищать от сквозняков и всякого нагревания. Нельзя допускать очень низкой влажности воздуха, в подобных случаях
полезно в весовой комнате держать или тарелки, или же фарфоровые кюветы с водой.
Полы в весовой должны быть натерты воском или'мас-лом, что предотвращает пыление.
^Весы следует устанавливать на столе так, чтобы они находились от стены на расстоянии не больше 1215 см. W Перед установкой коромысла основная плита весов должна быть поставлена строго горизонтально, что проверяют по отвесу или с помощью ватерпаса.
Сборку весов обычно начинают, насаживая рейтер на крючок, причем это можно делать только при помощи пинцета. Рейтер следует предварительно очистить мягкой кисточкой от приставшей к нему пыли. Затем на большой и указательный пальцы надевают напалечники из замши и помещают на свое место коромысло, сережки и чашки. Все эти операции проводят при арретированных весах. Коромысло перед установкой также следует предварительно обмахнуть кисточкой, а среднюю и обе боковые призмы и площадки тщательно вытереть замшей, натянутой на пинцет или маленький шпатель.
Сережки весов нужно пс мещать строго по меткам, имеющимся на сережке и на конце перекладины колонки. Обычно меткой служат точки (одна и две) или цифры. К сережкам подвешивают чашки, причем чашку, имеющую крючки, подвешивают на левую сторону. Собранные весы нужно оставить в покое не менее чем на 1 ч и только после этого проверить нулевую точку.
Нулевая точка. Для проверки нулевой точки рейтер помещают на нуль рейтерной шкалы и открывают арретир. Если при колебании стрелка отклоняется вправо и влево лишь на 23 деления шкалы, весы оставляют так, как они есть. Если же отклонение больше, нужно осторожно отрегулировать нулевую точку при помощи регулировочной гайки. Касаться гайки рукой нельзя, поэтому ее следует поворачивать только пинцетом. При вращении гайки по часовой стрелке нулевая точка передвигается направо, а при вращении гайки против часовой стрелки налево.
Однако на микрохимических весах можно взвешивать и в том случае, если нулевая точка не находится на нуле. Это допускается потому, что микрохимические весы очень чувствительны к влиянию температуры, вызывающей смещение нулевой точки. Например, если рейтер находится на нуле рейтерной шкалы, а весы дают отклонение 23,

862
263
то в момент взвешивания эта точка принимается за нуль. В данном случае пользоваться гайкой для регулирования нулевой точки нет необходимости. При нормальных условиях бывает достаточным, если отклонение стрелки не превышает 4 делений шкалы. В том случае, если отклонение вправо будет доходить до 610 делений шкалы, рейтер переставляют на первую зарубку вправо от нуля. Это приведет к тому, что отклонение влево будет меньше 4 делений шкалы. При непродолжительных перерывах между двумя взвешиваниями проверять нулевую точку не обязательно.
Однако если между взвешиваниями проходит несколько часов, то проверять нулевую точку нужно. Если при повторном взвешивании нулевая точка передвинулась вправо, например на а делений, из полученной массы вычитают поправку в микрограммах, т. е. 10-а, а если нулевая точка передвинулась влево, то прибавляют эту же величину.
Чувствительность микрохимических весов. Чувствительность микрохимических весов выражают суммой отклонений стрелки вправо и влево при перенесении рейтера на одно деление вправо. Так, если при определенном положении рейтера весы дают отклонение +50 делений, а когда рейтер будет передвинут на одно деление направо, отклонение будет 50 делений, говорят, что чувствительность весов равна 100. Если сумма отклонений составит 9599 делений, то это на точности взвешивания почти не отразится. Если же сумма отклонений, или чувствительность, будет меньше указанной, то следует вводить поправку, для вычисления которой сначала записывают отсчеты, например:
Среднее
Нулевой отсчет +12 +11 +12 +12
Отсчет при положении рейтера на де лении 0,1 78 78 78 78
Чувствительность 90 89 90 90
Отсюда единица отсчета равна 100 : 90, т. е. 1,11. Перевод единиц отсчета в микрограммы:
Единица отсчета 1 2 3 4 5 10 15 20 25 30 40 .50
Число микрограммов 1 2 3 4 5 11 17 22 28 33 44 55
Если чувствительность весов понизится очень сильно, их следует выверить заново, для чего лучше пригласить специалиста.
264
Утомляемость микрохимических весок. При взвешивании на микрохимических весах нужно учитывать их так называемую утомляемость,, или уменьшение амплитуды при последовательных колебаниях стрелки. Исправные весы имеют очень малую утомляемость, причем она равномерна и в среднем для двух последовательных колебаний в одну сторону равна 0,30,4 деления шкалы. Если весы обладают утомляемостью, превышающей приведенную, это указывает на какую-то неисправность в них, которую надо обязательно устранить.
Взвешивание на микрохимических весах. Особенностью взвешивания на микрохимических весах является то, что оно всегда производится по разности, т. е. путем вычитания из массы вещества с тарой массы тары. Чтобы избежать ошибок вследствие неточности разновесок, при взвешивании какого-либо вещества или предмета по возможности пользуются только рейтером, из разновесок применяют только мелкие 10 мг, 20 мг и 50 мг. Приборы или посуда, которыми пользуются при взвешивании, должны иметь массу, не превышающую половины грузоподъемности весов, т. е. 10 г. Эти сосуды всегда тарируют. В зависимости от величины прибора или посуды тарой служит обычно или кусок алюминиевой проволоки, или склянка с дробью. При всех взвешиваниях на правую чашку весов помещают тару, соответствующую взвешиваемому телу. Тару подготавливают следующим образом. Прибор или сосуд помещают на левую чашку, а соответствующую склянку на правую. Рядом со склянкой кладут крупную дробинку и, слегка опуская арретир (не полностью, на одну четверть оборота), убеждаются, что прибор или посуда перевешивают. Затем в склянку опускают одну за другой крупные дробинки, каждый раз проверяя, не уравновесился ли прибор или посуда. Если после добавки последней крупной дробинки окажется, что склянка с дробью уже перевешивает, с чашки снимают первую дробинку, лежащую рядом со склянкой. Вместо снятой крупной дробинки рядом со склянкой помещают очень маленькую дробинку и затем продолжают тарировать этими маленькими дробинками. В тот момент, когда последняя маленькая дробинка окажется уже лишней, с чашки снимают дробинку и приводят весы в равновесие с помощью рейтера. Если при этом рейтер будет находиться близко к нулю, то прибор или посуда тарированы правильно. Если рейтер находится на боль-
265
шом расстоянии от нуля, то в склянку прибавляют понемногу кусочки фольги и добиваются такого положения, чтобы рейтер был близко от нуля.
Если для тарирования пользуются алюминиевой проволокой, прибор или посуду вначале тарируют на технохи-мических весах, используя такой отрезок алюминиевой проволоки, который только немного перевешивал бы взвешиваемое тело. После этого переносят взвешиваемое тело и тару на микрохимические весы и понемногу подпилива--ют проволоку, пока она не станет на 12 мг легче тарируемого тела.
Применение тары значительно облегчает работу и способствует увеличению точности взвешивания. Тару следует сохранять в витрине весов с тем, чтобы она была защищена от загрязнения пылью и всегда имела туже температуру, что и весы.
Когда микрохимическими весами пользуются несколько человек, в витрине может скапливаться большое количество тарированных сосудиков, что нежелательно. Поэтому нужно, чтобы приборы и посуда, применяемые при микрохимических работах, имели массу, близкую к массе гирь в 1, 2 и 5 г, имеющихся в разновесе для микрохимических весов. Тогда вместо тары можно пользоваться гирями разновеса.
При взвешивании следует помнить, что даже незначительное нагревание весов обычно приводит к смещению нулевой точки, в результате чего нарушается правильность колебаний стрелки весов и затрудняется правильное определение отклонения. Поэтому, если весы длительное время стояли с закрытыми дверками, их следует проветрить, чтобы температура внутри витрины уравнялась с температурой весовой. Достаточно, если весы будут стоять с открытыми дверками 15 мин. Чтобы избежать даже незначительного нагревания, при взвешивании следует по возможности не держать руки в витрине весов. Поэтому накладывать разновески и тару нужно при помощи пинцета с костяными наконечниками. Кроме того, для накладывания взвешиваемых предметов на чашкуjвесов пользуются щипцами, на концы которых надевают куски резиновой трубки соответствующего диаметра. Эти щипцы дают возможность ставить на весы и снимать с них любые предметы, не прикасаясь к ним руками, и не вводить последние в витрину весов.
Перед взвешиванием все предметы следует обтирать или замшей, или ватным тампоном, но так, чтобы на обтираемом предмете не оставалось волосков.
Все работы на весах на левой стороне весов обычно проводят левой рукой, поэтому и щипцы держат левой рукой. Только некоторые предметы и приборы подвешивают на крючки левой чашки весов при помощи правой руки. На правой стороне весов следует работать только правой рукой.
В нерабочем положении весы должны быть всегда заперты. Арретир спускают только перед самым отсчетом колебаний, после чего весы тотчас же арретир уют снова. Арретир нужно опускать медленно, чтобы весы начали колебаться также медленно. Весы арретируют в тот момент, когда стрелка проходит через"середину шкалы.
При навешивании рейтера на зарубки рейтерной шкалы коромысла нужно следить, чтобы он занимал самую низкую точку зарубки и висел прямо.
При отсчете колебаний нужно помнить, что утомляемость весов неодинакова при разных отклонениях стрелки. Отсчет лучше всего делать, если стрелка будет колебаться между вторым и шестым делениями шкалы (2060 единиц). Но если отклонение очень велико, отсчет начинают уже с восьмого деления. Разница отклонений не должна быть больше пяти делений шкалы, равных 50 единицам измерения. Если она больше, рейтер переставляют на соседнюю зарубку вправо или влево, добиваясь того, чтобы разница отклонений стала меньше 50 единиц. Если разница отклонений равна точно 50 или немного меньше, рекомендуется передвинуть рейтер на одно деление, чтобы получить разницу отклонений и в другую сторону.
Ввиду того что не каждые микровесы обладают чувствительностью, равной точно 100, при перестановке рейтера обычно получается разница, например +48 и 46. В подобных случаях правильным считают меньшее численное значение.
Очень важно, чтобы при отсчете колебаний работающий не нагибался близко к весам и не держал голову близко к ним, так как при этом возможно нагревание весов от тела и дыхания, в результате чего может произойти смещение нулевой точки.
Колебания весов начинают отсчитывать справа и отмечают знаком плюс, записывая в тетрадь. Следующий отсчет

266
267
отмечают знаком минус и записывают его под первым. После двух-трех двойных колебаний вычисляют отклонение, записывая его в тетради, как указано выше. По записям сразу видно, остается ли отклонение постоянным или оно изменяется. В последнем случае отсчет следует повторить.
Разновес. Для микрохимических весов применяют особо точный разновес, который хранят в витрине весов. Поскольку все приборы и посуда тарируются, при взвешивании пользуются только мелкими разновесками в пределах до 100 мг. Обычно же пользуются, как указывалось, разновесками в 10, 20 и 50 мг.
Разновески следует часто проверять сличением между собой и с рейтером. Так, для проверки разновески в 10 мг ее помещают на левую чашку весов, а рейтер помещают на деление «10» рейтерной шкалы коромысла и наблюдают отклонение. При проверке 20 мг разновески ее помещают на левую чашку, на правую чашку кладут 10 мг и рейтер ставят на деление «10». При проверке 50 мг на правую чашку весов помещают две разновески по 20 мг.
Так как при проверке разновесок проводится абсолютное взвешивание, нужно принимать во внимание нулевую точку.
Самой ответственной является масса рейтера, по которой проверяют все другие разновески. Как уже упоминалось, масса рейтера должна быть равна точно 5 мг. Отклонение от номинальной массы не должно превышать 0,01 мг. Рейтер проверяют по нормальной разновеске в 5 мг.
Ошибки чаще всего вызываются неправильной массой гирь в 20 мг, которых в разновесе бывает две. При взвешивании одного и того же прибора или вещества всегда следует пользоваться одной и той же разновеской в 20 мг. Поэтому эти разновески следует пометить, чтобы избежать путаницы.
С разновесом для микрохимических весов обращаются так же, как с разновесом для аналитических весов.
Аналитические микрохимические весы апериодического качания
Принцип устройства апериодических микровесов совершенно аналогичен принципу устройства описанных выше обычных апериодических весов, отличие заключается в грузоподъемности и системе отсчета пятого и шестого знаков. Обычно апериодические микровесы бывают грузо-
268
подъемиостью 30 г и с чувствительностью 0,001 г. На рейтерной шкале нанесено 101 деление (зарубки). Рейтер весит 5 мг; весы должны находиться в равновесии, когда рейтер стоит на нуле. Весы имеют демпферное устройство, расположенное в нижней части их (рис.256).
Апериодические весы должны быть установлены строго горизонтально; их устанавливают по уровню. При неправильной установке микровесов поршни демпферов могут касаться стенок цилиндров, в которые они входят. Это при-

Рис. 256. Аналитические микрохлмические весы апериодического
качания.
водит к так называемому «цеплянию», в результате которого стрелка во время плавного колебания может внезапно остановиться, показывая неправильный отсчет.
Очень важно, чтобы взвешиваемые предметы и разновески на чашках весов находились в центре, т. е. нужно соблюдать правильное центрирование. Это важно потому, что перекос чашек в результате неправильного положения нагрузки (прибор или разновес) может вызвать сдвиг поршня, висящего на той же сережке, что и чашка. В результате этого сдвига также возможно «цепляние» и неправильное показание весов.
Для определения времени отсчета лучше всего пользоваться песочными часами на 1 или на 2 мин.
269
Пятый и шестой знак отсчитывают при помощи микроскопа, укрепленного на верхней части левой внешней сден-ки витрины весов. Микрошкала нанесена на стекле, находящемся в микроскопе. В окуляре микроскопа видна движущаяся вдоль шкалы тонкая черная линия (волосок). Положение волиска на микрошкале регулируют при помощи четырех винтов, расположенных попарно сверху и снизу на ящике, укрепленном на левой внешней стенке витрины весов. У микрошкалы нулевая черта находится посредине, а вправо и влево от нее имеется по 50 делений. При точном отсчете не рекомендуется пользоваться делениями шкалы, если отклонения стрелки превышают 5 делений от нуля в обе стороны. При больших отклонениях стрелки увеличиваются ошибки взвешивания, вызываемые неравно-плечностью весов и т. п.
Время от времени нужно проверять точность апериодических микровесов. Под точностью весов понимают воспроизводимость взвешивания одного и того же предмета вперемежку с определениями нулевой точки. Воспроизводимость выражают в единицах отсчета или микрограммах. При проверке сначала вычисляют средний отсчет, после чего среднее отклонение от этогог, отсчета. Среднее отклонение переводят в микрограммы. Точность весов всегда немного меньше чувствительности их.
Все, что сказано выше о ^микровесах периодического качания, полностью относится и к апериодическим весам. Однако большим преимуществом апериодических микровесов является то, что время, затрачиваемое на взвешивание на них, значительно меньше, чем при взвешивании на весах периодического качания.
Разновес. К разновесу для апериодических весов требования такие же, как и к разновесу микровесов перио-дического^качания.
Микроаналитические весы JW-20
Завод «Госметр» (Ленинград) выпускает микроаналитические весы М-20 (рис. 257) грузоподъемностью 20 г. Это также равноплечие двухчашечные весы с механическим наложением встроенных гирь массой от 10 до 100 мг и рейтером массой 0,1 мг.
Весы снабжены оптической шкалой с нониусом. Цена деления оптической шкалы 0,02 мг, цена деления по нониусу 0,002 мг. Диапазон оптической шкалы составляет 1 мг.
270



Время успокоения весов 3050 сек. большим достоинством весов является то, что коромысло отделено от чашек стеклянной полочкой, что предупреж-
\
Рис. 257. Микроаналитические весы М-20.
дает влияние разности температур и нагревание или охлаждение коромысла весов при помещении на чашки взвешиваемых предметов.
Микрохимические одноплечие весы
Это весы для автоматического быстрого взвешивания с точностью до 1 мкг. Устройство их аналогично устройству описанных выше подобных же одноплечих аналитических весов. Значение массы получают автоматически через 10 15 сек после того, как взвешиваемый предмет помещен на чашку. Установка весов требует большой тщательности и проводится строго по уровню.
Электронные микровесы ЭМ-1
Весы ЭМ-1 (рис. 258) предназначены для точного взве-шива ния и автоматической регистрации изменения массы во времени. В основе конструкции весов лежит крутильное кЕгрцеЕое коромысло.
Взвешиваемое вещество сначала грубо уравновешивают путем перемещения противовесов по коромыслу. Точ-
271
ное уравновешивание достигают путем закручивания тор сионных нитей с помощью торсионной головки. /
Предельная нагрузка весов 1 г. '
Предельное непрерывно регистрируемое изменение массы 1 мг, в пределах которого весы имеют четыре диапазона измерений: 1000, 500, 200 и 100 мкг с ценой деления 10, 5,2 и 1 мкг соответственно.
Весы снабжены магнитным успокоителем колебаний.
Питание электронного блока от сети с напряжением 127 или 220 в и частотой 50 гц.

Рис. 258. Электронные микровесы ЭМ-1.
Кроме того, выпускаются электронные микровесы ЭМ-5-ДУ с предельной нагрузкой 5 г.
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ВЕСЫ
В лабораторной практике часто применяют специальные весы, приспособленные для определенных работ. Так, имеются разновидности микровесов так называемые пробирные весы. К этой же категории относятся и торзионныевесы. Для некоторых работ применяют квадрантные весы. Специфическое применение находят так называемые термовесы, приспособленные для автоматической записи изменения массы при нагревании образца.
Довольно часто пользуются гидростатическими весами для определения плотности твердых и жидких тел (гл. 19 «Определение плотности»).
Квадрантные весы
Эти весы (рис. 259) менее точны, чем аналитические, но зато значительно ускоряют и упрощают процесс взвешивания. Ими удобно пользоваться при определении массы быстро высыхающих и улетучивающихся веществ.
272
Для взвешивания на этих весах гири не нужны. Показания массы непосредственно читают на шкале тотчас же после того, как на чашку весов положен груз.
Квадрантные весы называют также циферблатными, так как они имеют стрелку-указатель, передвигающуюся по шкале циферблатного типа.

Квадрантные весы имеют различную предельную нагрузку от десяти до нескольких сотен граммов, причем чувствительность весов с увеличением нагрузки уменьшается.
Для того чтобы квадрантные весы давали верный и достаточно точный результат, перед взвешиванием нужно убедиться в правильной установке весов по отвесу или уровню, которыми весы снабжены. Если они стоят неправильно, их следует выровнять с помощью установочного винта. Затем проверяют положение стрелки указателя. У не-нагруженных исправных весов стрелка-указатель должна стоять точно на нулевом делении Рис- 259- Квадрантные весы, шкалы. Если стрелка-указатель не стоит на нуле, весы можно отрегулировать установочным винтом.
Имеются специальные типы квадрантных весов, предназначенных для определенных целей. В этом случае на шкале весов нанесены значения не истинной массы, которую имеет взвешиваемый образец, а относительной. Так, для определения массы квадратного метра бумаги вырезают образец ее определенной площади и взвешивают на квадрантных весах, на шкале которых нанесены значения массы квадратного метра бумаги.
Пробирные весы
Эти весы применяют преимущественно для взвешивания незначительных по массе количеств драгоценных металлов в специальных пробирных лабораториях (отсюда название весов).
273
18-и?

Рис. 260. Весы пробирные.

Рис. 261. Микроаналитические демпферные весы СМД-1000.
Пробирные весы (рис. 260) могут иметь нагрузку от 2 до 5 г и чувствительность от 0,01 мг до 0,005 мг (для весов с предельной нагрузкой 2 г). По конструктивному оформлению пробирные весы очень похожи на микровесы.
Отсчет делений на рейтерной шкале проводят при помощи специально приспособленной лупы. У некоторых пробирных весов стрелка направлена вверх. Такие весы имеют два рейтерных приспособления: справа и слева.
Обращение с пробирными весами и уход за ними такие же, как и с аналитическими весами.
В СССР выпускаются микроаналитические демпферные весы СМД-1000 (рис. 261), предназначенные для точного определения массы драгоценных металлов и пробирного анализа.
Эти весы снабжены механизмом для выноса чашки, воздушными успокоителями и гиревым механизмом для накладывания кольцевых гирь массой до 999 мг на подвеску весов.
Оптическая шкала весов служит для определения массы в единицах массы и в пробах.
Предельная нагрузка весов1 г. Цена деления шкалы 0,01 мг. Суммарная погрешность весов при 100%-ной нагрузке не больше 0,05 мкг.
Торзионные, или пружинные, весы
Эти весы по своему устройству отличаются от аналитических весов по конструкции и принципу действия. Взвешивание на них проводится также очень быстро и достаточно точно. Они отличаются от квадрантных весов тем, что чашка заключена в витрину, как у аналитических весоз. Торзионные весы снабжены арретирным приспособлением.
Их применяют для определения массы очень малых количеств различных материалов.
Торзионные весы бывают двух типов: с неподвижной Циферблатной шкалой и подвижной стрелкой (рис. 262) и с подвижной шкалой и неподвижной стрелкой (рис. 263). Весы устанавливают по уровню, который находится на одной из ножек.
Советские торзионные весы изготовляются"*для~двух предельных нагрузок: 1) до 20 мг с наименьшим делением шкалы в 0,02 мг и 2) до 100 мг с наименьшим делением шкалы в 0,1 мг.

18*
275
Для постоянного контроля торзионных весов их снабжают набором точных, проверенных гирь.
Дистанционно-управляемые весы. Швейцарская фирма «Меттлер» выпускает весы модели WF-5, предназначенные для точных взвешиваний при работе с радиоактивными веществами. Весы снабжены встроенными гирями и механизмом автоматического наложения и снятия их. Отсчет

Рис. 262. Весы торзионные, или Рис. 263. Весы торзионные, I пружинные, с подвижной стрелкой: или пружинные, с непо-1
/ шкала; 2 ручка; 3 указательная ДБИЖНОЙ стрелкой,
стрелка; 4 контрольная черта; 5 ручка арретира; 6 головка регулятора; 7 футляр для чашки; 8 уровень; 9 установочный вннт.
массы проводят с помощью встроенного телескопа. Макси! мальная нагрузка этих весов 5 кг, порог чувствитель! ности 1 мг, дистанционность 4 м и более.
Термовесы и вакуумные весы
Для исследования непрерывного изменения массы ка-j ких-либо веществ при нагревании применяют разнообраз! ные специальные термовесы (рис. 264). Имеются термовесш для непрерывной регистрации массы при нагревании в ваку! уме и при повышенном давлении.
276
Кроме того, имеются вакуумные и вакуум-термовесы. Их применяют при исследовании процессов, протекающих с изменением массы, например термическое разложение, взаимодействие твердых веществ в атмосфере определенных газов, абсорбция газов и пр.

Такие весы дают возможность проводить измерение малых давлений паров при высоких температурах, измерение скорости испарения, определение газопроницаемости и т. п.
Как термовесы так и вакуумные имеют предельную нагрузку 200 г и по чувствительности относятся к классу точных весов.
При работе с весами всех типов необходимо придерживаться следующих правил:
1. С весами, особенно анали тическими, нужно обращаться всегда очень осторожно. Без нуж ды не следует переставлять весы с места на место.
Весы всегда должны быть чистыми. Если при взвешивании чашки весов случайно окажутся загрязненными, надо немедленно вытереть их.
Для взвешивания всегда надо пользоваться какой-либо тарой. Нельзя насыпать непосредственно Рис. 264. Термовесы. на чашку весов никаких веществ.

Около весов для грубого взвешивания и технохи-мических весов надо иметь банку с дробью для тарирования.
Взвешивание дурно пахнущих и ядовитых веществ на весах для грубого взвешивания и технохимических весах нужно проводить только в вытяжном шкафу.
На аналитических весах нельзя взвешивать в открытых сосудах иод, растворы аммиака, концентрированные кислоты азотную, соляную и уксусную, трех- и пяти-хлористый фосфор и вообще летучие вещества, которые могут в парообразном состоянии действовать на материалы, из которых сделаны весы.
277
7. С разновесом, особенно с аналитическим, надо обращаться осторожно. Аналитические и технохимические раЯ новески и гири можно брать только пинцетом.
8. Разновес после взвешивания надо сейчас же убрать! Каждой гире в футляре разновеса отведено свое место* куда и следует ее класть. Оставлять разновесы на чашЛ весов недопустимо.
9. Аналитические весы должен периодически проверять! специалист. Нельзя браться самостоятельно за исправлв ние весов при обнаружении серьезных дефектов.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
Более полные сведения о весах можно найти в книге Р у-1 д о Н. М., Лабораторные весы и точное взвешивание, Стандарте гиз, 1963.
Об антивибрационной установке весов см. Schoniger W.,l Mikrochim. Acta, № 3, 382 (1959); G a g e D. G., S u 1 1 i v a n РИ Anal. Chem., 28, № 5, 922 (1956); РЖХим, 1957, № 3, 289, реф. 863Я РЖХим, 1960, № 8, 150, реф. 30599; Али марин И. П., Фрид Б. И., Количественный микрохимический анализ минИ ралов и руд, Госхимиздат, 1961.
Об электромагнитных аналитических регистрирующих весах! см. КацнельсонО. Г., Телятников И. П., ТрудЯ ГИАП, вып. 3, Госхимиздат, 1954, стр. 224.
Микроаналитические весы описаны Песочинским Я. М.,1 в сб. «Энциклопедия измерений, контроля и автоматизации», вып.Я Изд. «Энергия», 1964, стр. 5; РЖХим, 1965, 11Д4.
Описание ультрамикровесов и взвешивания на них см. К о-| р ен м а н И. М., Количественный микрохимический анализ, Госхимиздат, 1949, стр. 237 ел.; Али марин И. П., Петри ко-в а М. Н., Неорганический ультрамикроанализ, Изд. АН СССР, 1960; К и р к П., Количественный ультрамикроанализ, ИздатиЛ лит, 1952.
Ультрамикровесы типа УМВВ 0,005-5 описаны в ЖАХ, 20,1 530 (1965).
Нарушения в работе микровесов, возникающие вследствие' тепловой эффузии, см. Р о и 1 i s J. A., Thomas J. M., J. Sci. Instr., 40, .95 (1963); РЖХим, 1964, 9Д7.
О термовесах см. К. a s s n е г В., Chem. Rund., 12, № 18,J 491 (1959); РЖХим, 1960, № 10, 146, реф. 38489.
О дифференциальных термовесах см. Bird R. Т. Н., С1ау-| craft, 30, № 6, 340 (1957); РЖХим, 1958, № 10, 131, реф. 3227Я
О надежности микрохимических взвешиваний см. Hod-1 s m a n G. F., Proc. Intern. Sympos. Micro-Chem., 1960, стр. 59; РЖХим, 1960, № 20, 119, реф. 80698.
Об ошибках взвешивания, не связанных с весами, см. С о тщ пег М., Proc. Intern. Sympos. Micro-Chem., 1960, стр. 64, Discuss.B стр. 69; РЖХим, 1960, № 20, 119, реф. 80697.
О современных зарубежных аналитических весах см. М а р-к о в А. В., Измерит, техн., № 7, 49 (1961); Обзор РЖХим, 1962,1 реф. 2ЕЗ.
О цельиостеклянных микровесах см. Fa k tor M. M., Chem. а. Ind., 1961, № 28, 1062; РЖХим, 1962, 2Е4.
Об автоматических химических весах с использованием токов высокой частоты см. К и м у р а Э й с а к и, Japan Analyst, 10, № 6, 563 (1961); РЖХим, 1962, реф. ЗЕ2.
О прецизионных быстродействующих весах см. К a s s n e г В., YDI-Zeitschrift, 103, № 18, 802 (1961); РЖХим, 1962, реф. 4Е1.
Об антивибрационной подставке см. Н a n n a u P., J. Chem. Educ, 37, № 12, 644 (1960); РЖХим, 1962, реф. 5Е121.
О решении проблемы взвешивания электростатически заряженных тел см. Mitsui Tetsuo, Ioshikawa Keikichi, Mikrochim. Acta, № 4, 527 (1961); РЖХим, 1962, реф. 6Е7.
О простом приспособлении для автоматического взвешивания см. N a i г К. Р. N.. Food Sci., 10, № 9, 287 (1961); РЖХим, 1962, реф. 12Е45.
Об электронных весах с автоматической записью для термогравиметрических исследований см. Р a s с а 1 a u M., U г s и I., Bologa M., Studii ?i cecretari fiz. Acad. RPR, 13. № 2, 349 (1962); РЖХим, 1963, реф. 12Д34.
О приборе для автоматического определения изменения массы малых навесок см. Ефимов В. Т., Литвиненко И. И., Зав. лаб., 28, № 12, 1529 (1962); РЖХим, 1963, реф. 12Д4.
Об автоматических термовесах см. Гальперин Л. И., ЖФХ, 36, № 10, 2294 (1962); РЖХим, 1963, реф. 13Д49.
Об автоматической установке для одновременной регистрации массы и температуры см. Лисовенко А. Г., М и х е-л е в А. А., Инж.-физ. ж., № 9, 98 (1961); РЖХим, 1962, реф. 10Е26.
Никоноров Н. М., Марков А. В., Ерма-
ков П. Е., Справочник по лабораторным весам и гирям, Маш-гиз, 1963.
Индуктивные весы для изучения термического разложения полимеров описаны Л е щ е н к о С. С, К а р п о в В. А., К а р-п о в и ч И. К-, Катышев Б. Н., К р у м и н Ж. К., Зав. лаб., 29, 1016 (1963); РЖХим, 1964, 20ДЗ.
Конструкция вакуумных весов непрерывного взвешивания см. Голубцов И. В., Володзько М. В., в сб. «Силикаты и окислы в химии высоких температур», 1963, стр. 368.
Об автоматических вакуумных термовесах см. Е р е м и н Л. П., Ш е с т а к о в В. Г., Болдырев Б. В., Кинетика и катализ, 5, 730 (1964); РЖХим, 1965, 7Д5.
278
Глава 6 ИЗМЕРЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ
Измерение температуры основано на применении термо-| динамической шкалы, выведенной теоретическим путем больше 100 лет тому назад У. Кельвином (Англия). Эта шкала имеет линейный характер и не зависит от свойств вещества, применяемого как рабочее тело. Со шкалой Кельвина совпадает другая шкала идеального газа, выведем ная также теоретически. Температуру по этой шкале измеряют газовыми термометрами, в которых рабочими веществами являются газы водород или гелий, свойства которых в определенных условиях близки к свойствам идеального газа.
Градус Кельвина единица измерения температуры I по термодинамической температурной шкале. Экспериментальной реперной точкой для этой шкалы является тройная точка воды (температура равновесия между тремя состояниями воды льдом, жидкой фазой и водяным паром). Температура тройной точки воды на 0,01° К выше температуры таяния льда, для нее установлено значение 273,16° К (точно).
Для практических измерений применяют Междуна-1 родную практическую шкалу 1948 г. Эта шкала основана на шести постоянных и воспроизводимых температурах фазовых превращений (при нормальном давлении Ю1325н/Л(2):
Кипение кислорода 182,97 °С
Тройная точка воды + 0,01 СС
Кипение воды ......... + 100 °С
Кипение серы + 444,6 °С
Затвердевание серебра + 960,8 °С
Затвердевание золота +1063,0 °С
Температуры по обеим шкалам (термодинамической и международной практической) выражаются в градусах
280
Цельсия (°С) и градусах Кельвина (°К) в зависимости от начала отсчета (положение нуля) на шкале. Соотношение между градусами Кельвина (Т) и Цельсия (t) по любой из этих шкал
t = T 273,15
Т = / + 273,15
ПРИБОРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ
Температуру измеряют при помощи термометров. Термометры, предназначенные для измерения температур выше 630° С, называют пирометрами.
По принципу действия термометры могут быть классифицированы на следующие группы:
1. Дилатометрические, принцип действия которых основан на изменении объема рабочего тела (пре имущественно жидкости) с изменением температуры.
2. Манометр ические, принцип действия кото рых основан на измерении давления, меняющегося с изме нением температуры, в замкнутом пространстве, причем рабочим телом в них могут быть газы, пары или жидкости.
3. Электрические, подразделяющиеся на: а) термометры сопротивления (болометры); б) термоэлектри ческие пирометры (термопары); в) термисторы (полупро водники).
4.Оптические, подразделяющиеся, на: а) радиационные пирометры: б) оптические пирометры.
5. Термохимически е. Термохимическим путем температуру измеряют обычно при помощи веществ, изменяющих окраску с изменением температуры.
Дилатометрические термометры
В химических лабораториях чаще всего применяют дилатометрические термометры. Они представляют собой стеклянные трубки с капилляром внутри и с резервуаром, заполненным, в зависимости от назначения, различными жидкостями.
Для измерения температур в соответствующих интервалах наиболее часто применяют следующие жидкости:
Жидкость, заполняющая термо метр Ртуть Этиловый Толуол Пентан
спирт
Интервалы температуры, СС . . от30 от65 от 0 от +20
до+550 до+65 до90 до180
281
Наиболее распространены ртутные термометры. Кроме того, для измерения температуры в пределах от 51 до +30° С применяют термометры, наполненные ртутно-' таллиевой амальгамой.
Ртутные термометры. Ртутный термометр представляет собой стеклянный капилляр, оканчивающийся резер! вуаромдля рт>ти. Существует два вида ртутных термомеи ров: трубчатые со вложенной шкалой и палочковые. Утр ум чатых термометров капилляр лежит на фарфоровой пластин-! ке и находится в центре полой трубки. На фарфоровой] пластинке нанесена шкала в градусах.
Палочковыетермометры представляют собой толстостен-' ный капилляр. Градуировка у таких термометров нанесен! на наружной стенке капилляра, и штрихи обычно закра! шены черной или красной краской.
Эти термометры обладают одним недостатком: краска, нанесенная в углубления делений, стирается и деления становятся плох! заметными, что затрудняет наблюдение. Такие термометры следуя время от времени «чернить». Для этого тонкоизмельченным графитов или обожженной пробкой натирают шкалу термометра. Сажа задерживается в углублениях делений, и они становятся заметными Чтобы сохранить «чернение» на относительно долгий срок, nepJ «чернением» термометр полезно протереть тряпочкой, смоченной 5 -Ш 10%-ным спиртовым раствором канифоли, шеллака или какой-нЛ будь светлой смолы. Тогда сажа удерживается дольше.
Отсчет градусов проводят от нуля. Вверх и вниз от ну-| ля на шкале через определенные расстояния стоят числам показывающие градусы: 0, 10, 20, 30 и т. д. Расстояние между крупными делениями разделено на равные частив цена деления ртутного термометра может быть 1, 0,5, 0,1 и 0,1° С.
Химические термометры обычного типа применяют для( измерения температуры от 30 до +360° С.
Наиболее распространены химические терн мометры (рис. 265) со шкалой в 100, 150, 200, 2501 300 и 360°С. Крометого, имеются так называемые «газе! наполненные» термометры со шкалой до 550° С| капилляр которых заполнен газом, не взаимодействующим с ртутью, например азотом. При нагревании термометра и поднятии столбика ртути в капилляре создается повы-1 шенное давление, что влечет повышение температуры кипе ния ртути (см. гл. 12 «Дистилляция»). Это н поз! воляет измерять температуру до 550° С, при которой
в отсутствие в капилляре инертного газа ртуть превратилась бы в пар *.
Для особо точных работ применяются так называемые образцовые или нормальные термометры, обычно составляющие набор из пяти термометров со следующими интервалами измерения:

№ 1 от 30 до + 25 °С № 2 от 2 до + 52 °С № 3 от + 48 до +102 °С № 4 от + 98 до +202 °С № 5 от +198 до +302 °С
Эти термометры имеют деления в 0,2 и 0,1° С.
Так как при измерении температуры в нагретое вещество погружают только * нижнюю часть термометра, то стекло и ртуть нагреваются неравномерно, и поэтому показания термометра несколько отличаются от истинных значений. Чтобы получить точные данные, нужно вводить поправки на выступающий столбик ртути.
Рис. 265. Термометры:
а обычный ртутный; б палочковый газонаполненный;
в технический прямой;
г технический угловой.
Для определения этой поправки применяют вспомогательный термометр, резервуар которого устанавливают на середине выступающего столбика между уровнем, до которого погружен проверяемый термометр, и точкой его показания. Поправку вычисляют по формуле:
C = na(t0 tb)
температура, отсчитанная по проверяемому термо-
где С поправка, выраженная в градусах; п число градусов в выступающем столбике; а коэффициент расширения стекла;
Имеются
имеются газонаполненные ртутные термометры специального назначения для измерения температур до +750 С.
метру;

282
983
<ь температура, отсчитанная по вспомогательному! термометру.
Для палочковых термометров обычно а=0,000168, а для трубчатых а = 0,000158.
Отклонения показаний термометра зависят главным] образом от качества стекла, из которого он сделан. Част! термометры имеют паспорт, в котором указывается, какуя поправку нужно вводить, чтобы получить истинную темпе ратуру.
При измерении температуры какой-либо жидкости тер-] мометр должен быть погружен в нее так, чтобы он нахо1 дился на одинаковом расстоянии от стенок сосуда и ни в кож ем случае не касался их, причем резервуар термометра поЛ ностью погружают в жидкость. Термометр держат в жиЛ кости до тех пор, пока не перестанет подниматься или опус! каться столбик ртути.
При отсчете показаний термометра по шкале глаз дол-1 жен находиться на одной линии с уровнем ртути.
После того как температура измерена, термометру дают* постепенно остыть, затем его хорошо вытирают, чтобы на нем не оставалось следов того вещества, температуру кото! рого измеряли *. Если нижняя часть термометра запаЛ кана смолой, жирными и другими веществами, то термЛ метр надо вытереть кусочком ваты, смоченной каким-нш будь органическим растворителем.
Нужно следить, чтобы термометр всегда был чистым.
Чтобы термометр постепенно остыл, его следует оставить висящим на штативе или, вставив в пробку, зажат! в лапку на том же штативе. Нельзя класть термометр на твердые предметы (стеклянные пластины, изразцы, метал! и т. д.).
Когда термометр больше не нужен, его следует положить в футляр и убрать в специально отведенное места Очень полезно на дно футляра положить немного ватш чтобы смягчать удары при укладке термометра.
Если термометр не имеет футляра, его следует хранит! в специально отведенном ящике лабораторного столя причем на дно ящика нужно положить слой ваты или вати на.
В тех случаях, когда термометр монтируют в приборе, его или укрепляют в пробке, или подвешивают за ушкЛ
* Особо осторожного обращения требуют нормальные термометры.
284
находящееся в верхней части термометра. При укреплении в пробке отверстие в ней сверлят несколько меньше окружности термометра. Чтобы термометр прошел в отверстие пробки, его следует смазать вазелиновым маслом или спиртом или даже водой и вставлять со стороны широкого конца пробки.
п
Щ

и
После того как термометр вставлен в пробку, выступающую часть его, которая будет находиться в приборе, нужно обязательно обтереть чистым полотенцем или кусочком ваты, смоченным бензином или другим органическим растворителем, чтобы удалить загрязнения.
3
Вместо ваты для вытирания термометров можно использовать фильтровальную бумагу или бумажные салфетки.
Термометры, применяемые для специальных целей, имеют несколько отличное устройство. Например, термометр, служащий для калориметрических исследований способом смешения, рассчитан для измерения температуры от 15 до 25° С; на его шкале внизу нанесено нулевое деление, затем идет расширение, потом шкала от 15 до 25° С, потом второе расширение и, наконец, деления от 95 до 105° С.
Рис. 266.
Термометр
Бекмана.
Метастатические термометры Бекмана (рис. 266) применяют исключительно для наблюдения за изменением температуры в течение опыта,причем в узком пределе температур (25° С).
285
Термометры Бекмана имеют значительную длину, и их шкала разделена всего на 56° С с делениями в 0,01° С, что позволяет проводить измерения с точностью до 0,002° С. В верхней части термометра находится резервуар с запасом ртути. В нижней части, как обычно, также имеется резервуар с ртутью. Оба резервуара соединены капилляром. Такое устройство дает возможность изменять количество ртути в рабочем (нижнем) резервуаре. Вследствие этого показания термометра при одной и той же температуре могут быть различны, и наоборот, одно и то же показание термометра может соответствовать разным температу-
1
рам. Из сказанного ясно, что, изменяя количество ртути в рабочем резервуаре, можно «настроить» термометр так, ! чтобы его показания отвечали требуемому интервалу температур. Если температура понижается в процессе экспе- римента, то термометр «настраивают» так, чтобы в ндчале опыта мениск ртути находился в верхней части капилля- ] ра- При измерении повышения температуры мениск ртути устанавливают в нижней части капилляра.
Для «настройки» термометра его переворачивают верхней, расширенной частью вниз и, слегка постукивая пальцем по нему, загоняют каплю ртути в расширение верхней изогнутой трубочки. Затем переворачивают термометр и согревают рукой нижний резервуар с ртутью, держа его в кулаке, или же опускают в слегка подогретую воду. Столбик ртути, поднимающийся из резервуара, должен соединиться с ртутью, находящейся в верхней части термометра. После этого нижний резервуар нагревают до тем- ' пературы, на 23° С превышающей ту, которую нужно \ будет измерить (наблюдения при этом ведут при помощи! вспомогательного термометра). Как только эта температу-: ра будет достигнута, легкими щелчками разрывают стол-4 бик ртути в месте соединения капилляра с верхним расши-1 рением. Иногда для того, чтобы разорвать столбик ртути,1 требуется более сильное постукивание или даже встряхи- j вание термомегра.
Некоторые трудности представляет измерение температуры твердых тел (не порошков). При пользовании обыч-J ными термометрами для этой цели в твердом теле высверли- J вают отверстие или углубление такого размера, чтобы' в него можно было погрузить резервуар термометра и часть] трубки.
Для измерения температуры поверхности твердых тел] имеются специальные ртутные или жидкостные термомет-J ры, имеющие резервуар (для ртути или иной жидкости)! особой формы, чаще всего спиралевидный. Следует заме-i тать, что измерение температуры поверхности твердых тел] при помощи описываемых термометров мало надежно и в.) этих случаях лучше пользоваться термисторами (полупро-1 водниками), позволяющими измерять температуру малых, поверхностей с достаточной точностью.
Максимальные термометры применя-] ют для специальных работ. Шкала их обычно имеет интер-вал_ в 2025е С. При охлаждении термометра уровень^
столбика ртути в нем показывает максимальную темпера-ТУРУ. Д° которой данное вещество было нагрето.
Чтобы привести максимальный термометр к исходному положению, его встряхивают. Каждый такой термометр должен иметь паспорт, в котором указывается, насколько опускается уровень столбика ртути при охлаждении термометра.
Ww\w\vsra?sml
Рис. 267. Термометр Сикса.
287
Из таких специальных термометров, предназначаемых для измерения максимальной и минимальной температуры, часто используется тер мометр С и к с а (рис. 267), применяемый для измерения температуры в помещениях. Особенностью его является то, что он заполнен двумя жидкими веществами: ртутью и бензолом, причем ртуть находится только в нижних частях ветвей дугообразно изогнутого капилляра Ь, а бензол заполняет баллон а и обе верхние части капилляра Ь. Оба колена капилляра Ь лежат ка одинаковых параллельных шкалах. В каналы капилляра, в правом и левом колена над ртутью, вложены отрезки стальной проволоки длиной около 10 мм и диаметром немного меньше, чем диаметр капилляра. Эти отрезки можно передвигать в капилляре вверх и вниз при помощи магнита. Перед началом наблюдения эти столбики устанавливают так, чтобы они соприкасались с ртутью в обоих коленах капилляра. После этого термометр помещают в пространство, температура которого изучается, например в какое-либо помещение. Если температура повышается, объем бензола увеличивается и из баллона а бензол переходит в левую ветвь капилляра Ь. Уровень ртутного столбика при этом опускается и столбик ртути отрывается от проволочки. В правой ветви капилляра ртутный столбик соответственно повышается и вытесняет вверх проволочку. Передвижение ртути и проволоки вверх в этом колене продолжается до тех пор, пока повышается температура в проверяемом помещении. Если температура начнет понижаться, объем бензола в баллоне а сокращается, и вследствие этого ртутный столбик
286
поднимается в левом колене и опускается в правом. Отрезок проволоки в правом колене останется на месте и своим нижним концом будет показывать наивысшую (максимальную) температуру, какая была в помещении.
Ртутный столбик в левом колене вследствие уменьше-1 ния температуры ниже той, при которой началось наблю-J дение, поднимет отрезок стальной проволоки, и нижний конец его укажет самую низкую (минимальную) темпера--! ТУРУ. которая была в помещении. Таким образом, при помощи этого термометра можно определить крайние пределы изменения температуры за время наблюдения.
Технические термометры. Кромехими-1 ческих термометров, в лабораториях иногда применяют технические термометру. Они предназначены для вмонти-рования в какие-либо аппараты (сушильные шкафы, реакционные баки, котлы, автоклавы и др.). По размерам они значительно толще и длиннее химических термометров (в особенности та часть термометра, которая должна находиться в аппарате). В некоторых случаях применяют технические термометры с изогнутым под прямым углом концом. Такие термометры монтируют не в крышке аппарата,, а в стенках его.
Шкала технических термометров рассчитана на разные i температуры в пределах от 0 до 550° С; деления шкалы и цифры более крупные, чем у химических термометров, что облегчает наблюдение.
; При неправильном пользовании термометры могут! быть легко выведены из строя. Кроме смещения точки 0° С, наиболее часто наблюдается разрыв ртутного столбика. Это может произойти по ряду причин, чащеже всего из-зЯ быстрого охлаждения термометра, нагретого перед этим до высокой температуры. Иногда такой термометр можно исправить, если снова осторожно нагреть его до макси-И мальной для него температуры. Когда разорвавшийся» столбик снова станет целым, термометр осторожно охлажт! дают. Например, если термометр рассчитан на 100е С, то j лучше всего опускать его в кипящую воду и оставить в во-1 де до тех пор, пока она не остынет.
Большим недостатком стеклянных термометров являет-1 ся то, что их показания со временем изменяются. Это про-Я исходит потому, что стекло, из которого изготовлен тер-Я мометр, сохраняет остаточные напряжения, образующиеся при охлаждении термометра после изготовления егоЯ
288
В результате действия остаточных напряжений в течение длительного времени у термометров изменяется объем резервуара и капилляра, что приводит к смещению нулевой точки. В целях уменьшения этих деформаций все термометры, имеющие предельные температуры выше 200° С, перед градуировкой подвергают особой термической обработке, так называемому искусственному старению, выравнивающему остаточные напряжения и делающему их дальнейшее проявление менее заметным. Но все же искусственное старение не делает термометры совершенно стабильными, т. е. с неизменяющимися показаниями шкалы. Ввиду этого все термометры, как подвергавшиеся искусственному старению, так и неподвергавшиеся, выпускаются заводами только с годичной гарантией. После истечения этого срока термометры обязательно следует проверять.
Вообще нужно взять себе за правило работать только с проверенными термом°трами. Точность термометров особенно важна при проведении исследовательских работ.
Жидкостные термометры для низких температур. При помощи ртутных термометров можно измерять температуру не ниже 30° С, так как при 38,9° С ртуть замерзает.
Для измерения температуры ниже 30° С удобнее пользоваться термометрами, заполненными органическими жидкостями, имеющими низкую температуру перехода в твердое состояние. Выше уже говорилось об органических жидкостях, применяемых для заполнения подобных термометров.
Это бесцветные жидкости, поэтому при заполнении термометров эти жидкости приходится подкрашивать. Для подкрашивания применяют органические красители красного или синего цвета.
Жидкостные термометры очень чувствительны к изменению температуры.
При заполнении термометра пентаном нижний предел измерения температуры может доходить до 180 °С. Имеются жидкостные термометры, позволяющие измерять температуру до 200° С.
Нижний предел измеряемой температуры у таких термометров ограничивается свойством жидкостей переходить в твердое состояние.
В некоторых случаях более удобно применять термометры с ртутноталлиевой амальгамой, чем термометры, заполненные толуолом или пентаном.
289
19Н7
Проверка термометров. Термометр является довольно! чувствительным прибором. В зависимости от условий! в которых термометр работал, находится постоянство егЯ показаний. Если, например, термометр нагревать продол! жительное время при высокой температуре, его нулевая точка смещается вверх, причем это смещение может достичЯ 20° С. Периодическое нагревание и охлаждение, т. е. соверЯ шенно нормальные условия работы термометра, обычнЯ приводят к некоторому смещению точки 0° С. Это явлен™ носит название термического поел едейст! вия, или депрессии и происходит оттого, что рас-ширившееся при нагревании стекло, остывая, не сразЯ приобретает свой первоначальный постоянный объем! Учитывая это обстоятельство, термометр время от временЯ следует проверять. Проверка термометра заключается в определении правильности его показаний при 0 и 100° С.
Для создания температуры, равной 0° С, рекомендует-] ся применять тающий лед. Нужно помнить, что если взятЯ грязный, содержащий примеси лед, то температура егЯ плавления будет ниже 0° С. Если же при таянии льда скап! ливается вода и появляются пузырьки воздуха, то возмож! но образование зон перегрева, температура которых будеЯ выше 0° С. Поэтому всегда следует брать лед, полученный из свежеперегнанной дистиллированной воды, по возмож! ности освобожденной от воздуха (лучше брать для замора! жнвания прокипяченную перед этим воду или же выдер! жанную в течение некоторого времени в вакуум-эксика! торе).
Замораживать воду лучше всего в фарфоровой чашке, пользуясь охлаждающими смесями. После замерзания воды чашку немного нагревают, опустив ее на полминутЯ в теплую воду, затем лед вынимают и разбивают чистым ножом или молотком.
Разбитый на куски (величиной с горошину) чистый лед кладут в стакан и обливают дистиллированной водой; водЯ берут столько, чтобы вытеснить воздух и получить густуш кашицу; в нее опускают резервуар термометра так, чтоби он не касался стенок, и отмечают положение мениска рт^Я ти *. Если в течение нескольких минут показания терме метра не изменяются, эту температуру записывают.
* При точном определении необходимо следить, чтобы резер вуар и ртутный столбик были целиком погружены в лед.
После определения 0° С находят вторую точку (100° С) это температура кипения чистой воды при нормальном давлении (760 мм рт. ст.). Для получения этой температуры нужно брать также свежеперегнанную воду (см. гл. 12 «Дистилляция »).
Для определения температуры кипения воды применяют металлический сосуд (рис. 268), верхняя часть которого имеет двойные стенки. Вверху его имеется отверстие, через которое наливают воду и вставляют термометр (на пробке). Нижняя, болееширокая часть служит для нагревания воды.
Термометр помещают в сосуд так, чтобы он: 1) не касался воды, а был бы лишь в парах ее; 2) из прибора выступал настолько, чтобы точка 95° С находилась на уровне пробки.

Ь>
Рис. 268. Прибор для определения температуры кипения воды и для проверки термометров.
Наличие двойных стенок предохраняет пар от охлаждения. Через несколько минут после начала кипения воды в приборе устанавливается постоянная температура, равная температуре кипения воды при данном атмосферном давлении, тогда отмечают то показание термометра, на котором остановился уровень ртутного столбика. Одновременно записывают показание барометра и по таблицам находят температуру кипения воды при данном давлении.
Таким образом, проверяют правильность показаний термометра или вводят поправки на его показания, которые учитывают при дальнейших работах.
Для проверки других (кроме 0 и 100° С) точек термометра берут те или иные химически чистые соединения, температура кипения которых хорошо известна. Сам метод работы такой же, как и описанный выше. При этом необходимо отметить барометрическое давление и ввести соответствующую поправку на температуру кипения данного вещества.
Наиболее проста проверка показаний термометра по паспортизованному нормальному термометру. Наборы та-

290
291

Ртуть. Ксилол
Метиловый спирт
Хлористый метил Хлористый этил . Этиловый .эфир Ацетон
Бензол
ких нормальных термометров должны быть в каждой лабо-' ратории.
При сличении показаний проверяемого термометра с показаниями нормального их помещают рядом в одинако-. вых условиях. При проверке 0° С в лед, а при проверке] 100° С в пары кипящей воды. Для проверки промежул точных температур, и особенно температур выше 100° CJ термометры можно поместить в вазелиновое масло или другое вещество с высокой температурой кипения.
Для пользования проверенным термометром должен| быть составлен паспорт, подобный приведенному ниже!
По воде По вазелиновому маслу Л
Показания нормального
термометра. °С. . . . 0 +10 +20 +100 +150
Показания проверяемого
термометра, °С . . . . +1 +12,5 +22,0 +105,0 +149,0|
Нужно запомнить правила обращения с термометрами. I. С термометрами, особенно специальными, следует oopa-j щаться очень осторожно; нельзя нагревать их выше максиЛ шальной температуры, указанной на шкале.
После работы нужно дать термометру постепенно остыть до комнатной температуры, очистить его и, поло-1 жив в футляр, убрать на место.
Время от времени необходимо проверять правильность показаний термометра.
Манометрические термометры
Манометрические термометры по принципу действия могут быть разделены на два типа: 1) газовые и жидкостный и 2) паровые.
Действие приборов первой группы основано на изме-^ рении давления газа или жидкости, находящихся в замкни том пространстве; это давление зависит от температурьи Действие же приборов второй группы основано на измеря нии давления насыщенного пара над поверхностью жил кости; это давление также зависит от температуры. Мано| метрические термометры применяют для измерения темпе! ратуры в различных диапазонах и в зависимости от назна1 чения заполняют различными жидкостями. В табл. 7 укач заны вещества, чаще всего применяемые для заполнения манометрических термометров.
2П2
Таблица 7
Вещества, применяемые для заполнения манометрических термометров
Рабочее Еещество
Характер шкалы
Пределы измеряемых температур. °С
Газовые термометры
Азот ] 130
Гелий
130 550 \\ п
-130 550 | ) Р^номерная
Жидкостные термометры
30 40
500
400
Равномерная До 120 °С равномерная, далеенеравномерная Равномерная
46 150
Паровые термометры
0 120
0 120
Неравномерная
0 150
0 200
0 200
По конструкции манометрическиетермометры (рис. 269) всех типов практически одинаковы и состоят из следующих основных деталей: термометрического баллона, капиллярной трубки и манометра. Термометрический баллон / у приборов первой группы полностью заполнен соответствующим рабочим веществом, а у приборов второй группына 2/з жидкостью, пары которой заполняют остальной объем. Капиллярную трубку 2, соединяющую баллон с манометром, и полую пружину 3 заполняют высококипяшей жидкостью (часто водно-глицериновой смесью). При нагревании или охлаждении давление в баллоне изменяется и через жидкость, заполняющую капилляр, действует на стенки пружины, раскручивающейся при повышении давления и скручивающейся при понижении его. Возникающее при этом движение свободного конца пружины передается через передаточную тягу 4 и зубчатый сектор 5 стрелке 6. Шкала 7 прибора, по которой проводится отсчет, градуирована в градусах Цельсия.
На показания приборов первой группы оказывает влияние температура капиллярной трубки, если она отличается от градуировочной температуры. Для уменьшения этой
293
погрешности термометрический баллон имеет объем, во
много раз превышающий объем капиллярной трубки!
Однако полное устранение погрешности достигается лишь!
введением специальных компенсирующих устройств. У приборов третьей группы, т. е. у паровых термомет-1
ров, этого недостатка нет, так как при изменении темпера J

туры капилляра объем запол-
· няющей его жидкости изменя-1 ется, что приводит к движению I жидкости или к баллону, или I от него, а следовательно, и к ] изменению парового простран- \ ства в баллоне. Однако у паровых термометров имеется другой недостаток, заключаю- I щийся в том, что шкала их J неравномерная, она сжата в J начале и растянута в конце, что зависит от давления пара над поверхностью жидкости.
Манометрические термомет ры бывают указывающими и| РИС Й^АЖ*™' самопишущими на специальной термометра: диаграммной ленте или на диа-1
/термометрический баллон; ГраММНОМ ДИСке, Причем СЭМО-
по^аКяП™анХНеатриЧесРкУа6яапружи: ПИШУЩИЙ Прибор МОЖеТ ПРИВО-
на; 4 -тяга; 5 зубчатый сек- ДцТЬСЯ В ДВИЖенИв ИЛИ ЧЭСО- тор; 6 стрелка; 7 шкала.
вым механизмом, или электромотором.
При измерении температуры манометрическим термометром термометрический баллон вводят в испытуемую среду, прибор или аппарат. Если манометрический термометр не снабжен диаграммной лентой или диском, т. е. если он указывающий, его показания отсчитывают на шкале по положению стрелки.
Нельзя нагревать манометрический термометр выше предельной температуры, до которой он рассчитан. ™
Электрические термометры
Термометры сопротивления (болометры). Сопротивление проводников из чистых металлов измеряется очень точно и достаточно точно воспроизводится. Это свойство
металлов используют для измерения температуры термометром сопротивления.
Для изготовления такого термометра чаще всего применяют платиновую проволоку, так как платину легко можно получить химически чистой, а следовательно, результаты будут воспроизводимы. Платина не изменяется на воздухе даже при сильном нагревании; изменение сопротивления ее происходит по сравнительно простому закону; с ее помощью можно измерить температуру в достаточно широких пределах (от 200 до +900° С).
Для измерения температуры наибольшее распространение получили термометры сопротивления из платины для измерения температур от 190 до +600° С, из меди от 55 до +200° С, из никеля до 200250° С, из железа до 100 150° С, из свинца для низких температур и из фосфористой бронзы для сверхнизких температур.
В СССР промышленностью выпускаются термометры сопротивления со стандартными градуировками: платиновые Гр 11а, 12а и 13а для температуры от 120 до +500° С и медные Гр 2а для температуры от 50 до +150° С.
Термометр сопротивления (рис. 270) представляет собой спираль 1 из платиновой или другой проволоки, намотанную на слюдяной крест 2 или на кварцевую витую палочку или трубочку. К концам спирали припаивают подводящие ток провоДа 3 из платины, серебра или золота; концы проводов прикреплены к клеммам головки 4 термометра. Весь термометр помещен в кварцевую трубку 5, которая защищает спираль и подводящие провода от действия вредных веществ и механических повреждений.
В зависимости от назначения термометра величины сопротивления и длина спирали бывают различными. Например, термометр для технических целей на 100 ом имеет длину 6 см, диаметр 34 мм; он заключен в металлическую оболочку. Термометр для лабораторных целей на 25 50 ом обычно бывает длиной 24 см, диаметром 3 мм и чаще всего без оболочки.
К клеммам, расположенным на головке термометра, подсоединяют провода измерительной установки. Измерять сопротивление можно различными способами, но чаще всего для этого применяют измерительную систему с мостиком Уитстона (рис. 271).
Напряжение, приложенное к термометру сопротивления /?х> не должно превышать 56 в. Силу тока в цепи
295
294

регулируют с помощью реостата 2, включенного последо-: вательно с источником тока У.Мостик Уитстона, включен? ный в цепь, имеет две ветви. Первую ветвь образуют сопротивления #! и R2, вторую сопротивления R3 и RJ Обе ветви соединены цепью с гальванометром 3.
У1
ЛЛЛГ, , , с \V
А.
то в этой цепи ток не идет и стрелка гальванометра показы-^ вает нуль. Помещая сопротивление Rt (термометр) в cpev, ду с температурой 0° С и изменяя постоянные сопротивле^ ния R% и Rlt добиваются, чтобы гальванометр также пока* зывал нуль. Затем, помещая термометр туда, где нужнск измерить температуру (печь, термостат, реакционную смесЬ| и пр.), изменяют величину сопротивления Rt так, чтобы* стрелка гальванометра показывала нуль, и вычисляют! сопротивление Rt термометра при данной температуре поЈ формуле:
Рис. 270. Термометр
сопротивления
(болометр):
/ платиновая спираль; 2 слюдяной крест или другой каркас; 3 подводящие провода; 4 головка термометра с клеммами; 5 защитная кварцевая трубка.
Если
Рис. 271. Схема измерительной системы термометра сопротивления:
ъ
fis
; источник постоянного тока; 2 сопроЛ тивление для регулирования силы тока в цепи; 3 гальванометр; Ri термометр; Кг, Rs постоянные сопротивления; Ri переменное сопротивление.

Зная Rlt находят измеряемую температуру по заранее составленной таблице или графику для данного термометра сопротивления и данного мостика Уитсгона.
Удобнее градуировать непосредственно гальванометр по заранее известным температурам (по температурам плавления чистых металлов и солей) и по показаниям гальванометра, пользуясь составленным для него графиком или таблицами *, сразу определять температуру.
Термоэлектрические термометры (термопары). Термоэлектрические термометры, которые называют также пирометрами, представляют собой два различных проводника, спаянных или сваренных одними концами (так называемый спай), а другими концами соединенных с гальванометром. Термопару обычно помещают в фарфоровый или кварцевый карман (трубку, запаянную с одного конца).
Защитные трубки и карманы делают из различных материалов: выбор материала зависит от измеряемой температуры и от условий опыта. Так, для измерения температуры водяного пара, нагретого до 500° С, защитные трубки делают из стали, покрытой медью, или из меди. При измерении температуры дымовых газов, а также в керамических, электрических, криптоловых и других печах применяют для температур до 15001600° С трубки из негла-зурованного фарфора или шамота, для температур около 2000° Сиз двуокиси циркония.
Места скрепления проводников пары с проводниками цепи называются холодными спаями (рис. 272). При измерении температуры их помещают в термостат с постоянной температурой, лучше всего с температурой, равной 0° С, т. е. в чистый лед, получаемый замораживанием дважды перегнанной воды. Горячий спай вводят в испытуемый прибор или среду.
При нагревании горячего спая возникает электродвижущая сила, направленная от одного из взятых металлов к другому. Величина термоэлектродвижущей силы обычно пропорциональна разности температур между горячим и холодным спаями. Это свойство и положено в основу измерения температуры с помощью термопар.
Схема монтажа термопары показана на рис. 273.

296
* Пилипчук Б. И., Вспомогательные таблицы для пла тиновых термометров сопротивления, Труды ВНИИ метрологии, №25,111(1955). У
297



Каждая термопара в цепи с данным гальванометром должна быть предварительно отградуирована, и к ней должен быть составлен паспорт в виде таблички или графика (кривой, нанесенной на миллиметровую бумагу). Для это-' го оба спая (холодный и горячий) опускают в термостат с температурой 0° С и устанавливают гальванометр на нуль.1 Затем горячим спаем измеряют заранее известную температуру плавления чистых металлов и солей. Отмечают coot-j ветствие показаний гальванометра данной температуре' и строят кривую «милливольты градусы». При пользовании термопарой не следует менять гальванометр, так как,
Н горячему
спаю К гамьбанометру
провода; - гальва-
Рис. 272. Монтаж
холодных спаев
термопары в сосуде
Дьюара.
Соединительные провеса
Рис. 273.
Схема монтажа
термопары
горячий спай; 2 компенсационные 4 холодные слан; 5 термостат; 6 нометр.

Таблица 8
Наиболее употребительные термопары (первым указан положительный термоэлемент)



Максимальная


Температурный интервал
температура

Термопары
применения
(кратковременное



нагревание) °С

Платинородий (10%) пла-
От +250 до 1450
1600

тина



Хромельалюмель
» 200 » 1200
1350

Медьконстантан
» 185 » 500
600

Железоконстантан ....
» 200 » 750


Сереброконстантан . . .
» 0 "» 600


Нихромконстантан ....
До 600


Термопары пригодны и для измерения низких температур. Так, указанную в таблице медь-константановую термопару можно применять для измерения температуры до -190 °С, термопару золото серебро применяют для низких температур от 200 до 255° С.
Дифференциальные термопары. Для измерения разности температур применяют дифференциальные термопары (рис. 274), состоящие из двух ветвей
Ясс

Boa

иначе придется градуировать термопару снова. Время от времени нужно сверять показания гальванометра, измеряя известные температуры.
При правильном пользовании термопарой можно добиться измерения температуры с точностью до сотых долей-, градуса.
Для изготовления термопар чаще всего применяют чис-i тые металлы и различные сплавы.
В СССР обычно применяют термопары, характеристика которых приведена в табл. 8.
Кроме перечисленных, имеется много других термопар.! Например, иридий-иридиевородиевую термопару можно применять для измерения температуры до 2000° п
С.
Рис. 274. Схема дифференциальной термопары:
4 гальванометр;
2 ветки термопары; 3 проводник; А, В спаи.
(из одного и того же металла) 1 и 2 и проводника 3 (из дру-1 ого металла или сплава). Спаи А и В помещают в места, разность температур которых нужно измерить; стрелка гальванометра 4 отклоняется от нуля. Показания гальванометра пропорциональны разности температуры спаев. Нуль гальванометра устанавливают в условиях, когда разность температуры спаев А и В равна нулю, т. е. tA =

298
299
Термисторы. Термисторами называют полупроводниковые приборы, обладающие свойством изменять ьлектро^ проводность при изменении температуры. Поэтому их назы-1 вают также термически чувствительными! сопротивлениями, особенностью которых являет-J ся то, что при повышении температуры сопротивлениетер« мистора резко уменьшается, т. е. также резко увеличиваете ся его электропроводность. Это и позволяет использовать! термисторы для очень точного измерения температур™ в очень большом интервале.
Для измерения температуры применяют термисторы! самой разнообразной формы, в зависимости от того, в ка-
а.
б
Рис. 275. Внешний вид термисторов.
ких условиях должно проводиться измерение. Их делаю* в виде таблеток, трубок, стержней, пластин и т. д. НЯ рис. 275 показан внешний вид некоторых термисторов! Так, термистор, обозначенный буквой а, представляем собой таблетку из полупроводниковой массы. Диаметм таблетки около 4 мм., толщина около 1 мм. ТакуД таблетку помещают в металлическую чашечку с плоскими краями. Сверху чашечку прикрывают слюдяной пластин? кой и края чашечки завальцовывают, плотно зажимая! таблетку между дном чашечки и слюдяной пластинкой! Выводы термистора делают из мягкого многожильногш медного провода. Один вывод припаян к бортику чашечки,! а второй пропущен через отверстие в центре слюдяной пла! стинки и прикреплен к самой таблетке.
Термистор б имеет форму цилиндрического стержня.! Полупроводниковая масса состоит, например, из окися меди и окиси марганца. В зависимости от условий примеЯ нения размеры стержней и полупроводниковая масса мо! гут быть различны. Обычно длина стержня бывает в прея делах 1025 мм, а диаметр от 2,5 до 7 мм. На торцазм стержней делают контактные выводы.
Для предохранения термистора от действия влаги его покрывают влагонепроницаемой пленкой лака или же помещают в герметизированный корпус из металла или стекла и металла.

При помощи термисторов можно измерить температуру поверхности с очень небольшой площадью. На рис. 276 показана схема включения термистора в электрическую цепь для измерения температуры. Изменяя величину питающего напряжения и добавочного сопротивления,

Рис. 276. Схема включения
термистора в электрическую
цепь для измерения
температуры:
/ батарея; 2 выключатель; 3 термистор; 4 гальванометр; R> добавочное сопротивление; Яг потенциометр.
Рис. 277. Схема включения
термистора в электрическую
цепь для измерения
температуры:
/ выключатель; 2 термистор;
3 чувствительный гальванометр; 4 батарея; Ri, K2. К3 сопротивления.
можно получить желаемую точность измерения. Если необходимо провести особо точное измерение, следует применить мостовую схему (рис. 277).
При помощи термисторов можно измерять температуру на большом расстоянии от испытуемого нагретого объекта.
Термисторы могут быть использованы также для очень точного регулирования температуры. В таком случаев мостовую систему можно подключить терморегулятор.
Пирометры
Для измерения температуры выше 800° С применяют пчрометры, принцип действия которых основан на определении величины излучения, испускаемого нагретыми
телами.

300
301
Радиационные пирометры. Принцип действия радиационных пирометров состоит в том, что поток теплового излучения, испускаемого раскаленным телом, улавливает-" ся и фокусируется на теплочувствителыюй части прибора, соединенной с термопарой.
Ш iwmwV
Принципиальная схема радиационного пирометра показана на рис. 278. Он состоит из корпуса 6, имеющего объек-: тив 2, который улавливает тепловой поток и направляет его на теплочувствительную часть / прибора. Эта часть представляет собой крестообразную пластину из платины,

Рис. 278. Схема радиационного пирометра:
/ теплочувствительная часть; 2 объектив; 3 диафрагма; 4 температурная лампа; 5 медный кожух; 6 корпус; 7 светофильтр; окуляр; 9 температура; 10 милливольтметр.
8
покрытую платиновой чернью. К этой пластине припаяны: четыре горячих спая хромель-копелевых термопар, обра-.; зующих термобатарею. При нагревании или охлаждении-теплочувствительной части также нагреваются или охлаж-**, даются горячие спаи этой термобатареи. Таким путем^ достигается увеличение электродвижущей силы и, следова-" тельно, увеличивается точность прибора.
Платиновая пластинка и термопары заключены в стеклянную температурную лампу 4, закрытую почерненным медным кожухом 5. В медном кожухе имеются отверстия; для прохода тепловых лучей на теплочувствительную часть прибора и для наблюдения за правильностью фоку-* сирования. Через цоколь лампы выведены концы термопар и присоединены внутри прибора к клеммам.
При фокусировании прибора нужно добиваться того, чтобы раскаленное тело было видно в телескопе и закрывало бы все поле зрения. Если изображение будет больше; или меньше поля зрения, то условия наблюдения будут: отличаться от градуировочных и результат измерения будея неправильным. Четкость изображения для правильной! наводки достигается перемещением окуляра 8. Чтобь!
302
предохранить глаз наблюдателя от яркого света, можно пользоваться светофильтром 7, который перемещают при помощи ручки, расположенной рядом с клеммами.
Для измерения величины электродвижущей силы, возбуждаемой в термобатарее радиационного пирометра, пользуются или гальванометром, или потенциометром, которые должны быть градуированы в градусах по температуре излучения абсолютно черного тела.
Истинную температуру раскаленного реального тела по измеренной радиационным пирометром определяют введением поправок с учетом коэффициента черноты реального тела, температуру которого измеряют. Для этого пользуются специальными таблицами коэффициентов черноты полного излучения материалов при различных истинных температурах, а также таблицами соотношений между температурой, измеренной радиационным пирометром, или радиационной температурой и истинной температурой в зависимости от коэффициента черноты полного излучения.
При помощи радиационных пирометров полного излучения можно измерять температуру от 900 до 1800° С и даже до 2000° С.
Оптические пирометры. Принцип действия оптических пирометров основан на сравнении в монохроматическом свете яркости излучения исследуемого накаленного тела с яркостью накала нити,, интенсивность излучения которой в зависимости от температуры известна.
Схема наиболее распространенного оптического пирометра ОППИР-09 показана на рис 279. Это переносный прибор, все части которого смонтированы в общем кожухе или корпусе. Луч света, испускаемый накаленным телом, попадает в прибор через объектив /, а затем через окуляр 6 в глаз наблюдателя, сравнивающего яркость светового потока тела с яркостью нити 4 температурной лампы 3. Сравнение проводят в монохроматическом свете, получаемом с помощью светофильтра 5, расположенного за окуляром и пропускающего узкий спектральный участок света (область красных лучей).
Нить температурной лампы накаливается от щелочного аккумулятора, присоединенного к прибору проводами, проходящими через рукоятку //.
Накал нити регулируют реостатом 8, включенным в цепь лампы последовательно. Движок 9 реостата передви-
зоз
гают при помощи кольцевой рукоятки 10. На рукоятке и на корпусе прибора имеются черточки белого цвета, около которых стоит отметка «О». Когда черточки на рукоятке и на корпусе прибора совпадают цепь лампы разомкнута и аккумулятор отключен. Сила тока, подавае-j мого лампе, уменьшается при повороте рукоятки по на*! правлению стрелки, которая имеется на ней.

Рис. 279. Схема оптического пирометра ОППИР-09:
/ объектив; 2 ослабляющий светофильтр; 3 температурная лампа; 4 нить накаливания температурной лампы; 5 монохроматический светофилыр; 6 окуляр; 7 милливольтметр; 8 реостат; 9 движок реостата; 10 кольцевая рукоятка реостата; // рукоятка прибора
Температуру отсчитывают по показанию пирометрия ческого милливольтметра 7, градуированного в градуса* по накалу нити.
При измерении температуры оптическим пирометром ОППИР-09 его придерживают за рукоятку и направляют!; объектив на накаленное тело, предварительно убрав свето! фильтр. Передвигая окуляр и объектив, добиваются полу^ чения четких изображений нити температур ной лампы и теч ла, температуру которого измеряют. После этого света! фильтр снова помещают на его место и, поворачивая ручка реостата в сторону, противоположную направлению стрелЗ ки, постепенно повышают накал нити до тех пор, пока ещ
верхняя часть, хорошо заметная на фоне раскаленного тела, не сольется с фоном и не исчезнет из поля зрения.
Когда температура нити лампы ниже измеряемой температуры тела, видна темная линия на светлом фоне. Если же температура нити лампы выше измеряемой, видна светлая линия на темном фоне. При равенстве температур нить перестает быть видимой.
Оптический пирометр ОППИР-09 предназначен для измерения температуры от 800 до 2000° С, однако нить температурной лампы не выдерживает накала больше 1400° С. При температуре выше указанной материал нити начинает испаряться, вследствие чего характеристика лампы меняется. Чтобы избежать этого, при измерении температуры выше 1400° С для ослабления светового потока накаленного тела между объективом и температурной лампой помещают дополнительный светофильтр 2. Таким образом, прибор имеет два диапазона измерений: 800 1400° С и 12002000° С.
Ввиду того, что оптические пирометры градуируют по излучению абсолютно черного тела, для измерения температуры реальных тел с различными коэффициентами черноты в показания прибора следует вводить соответствующие поправки по специальным таблицам.
Кроме описанного, имеются эталонные оптические пирометры ОР-48, имеющие три диапазона измерений: до 1400° С, до 2000° С и до 3000° С. Оптический пирометр ЭОП-1 имеет пять диапазонов от 1400 до 6000° С, с погрешностью измерения 0,05% при 1063° С, 0,2% при 3000° С и 1% при 6000dC.
К приборам всегда прилагаются инструкции, содержащие описание прибора, правила его использования, а также правила зарядки аккумуляторов. В паспорте прибора указывается его характеристика, данные о его градуировке и свидетельство о его пригодности для работы. Как все точные приборы, оптические пирометры следует периодически проверять.
Фотоэлектрический пирометр. Для непрерывного и бесконтактного измерения и записи температуры неподвижных и движущихся тел применяют фотоэлектрический трометр ФЭП-4 *. При его помощи можно измерять тем-
* Прибор изготовляет Свердловский опытный завод треста
«Уралмонтажавтоматика».

§04
20-Ц7
305
пературыот500до4000° С. Прибор выпускается как одно-шкальный с предельной температурой измерения 2000° С, так и двушкальный с пределом измерения до 4000° С. Основная погрешность показателей пирометра не превышает ±Но для приборов с верхним пределом измерения
больше 2000° С.
Вторичным прибором этого пирометра служит быстродействующий показывающий и записывающий электронный потенциометр БП-5164 с прямолинейной шкалой

Рис. 280. Фотоэлектрический пирометр ФЭП-4.
и ленточной диаграммой. Время установления показаний потенциометра не .превышает 1 сек.
Общий вид фотоэлектрического пирометра ФЭП-4 показан на рис. 280; рис. 281 иллюстрирует принципиальную схему этого пирометра.
Изображение визируемой поверхности / фокусируется линзой 2 на отверстии 4 в держателе светофильтра 7, установленного перед фотоэлементом 5. Диафрагма 3 и отверстие 4 ограничивают световой поток, падающий на фотоэлемент. Если изображение нагретой поверхности полностью перекрывает отверстие 4, величина светового потока, падающего на катод фотоэлемента, зависит от яркости визируемой поверхности и, следовательно, от ее температуры. Через отверстие 6 в том же держателе светофильтра на фотоэлемент падает световой поток от лампы накаливания 10 (лампа обратной связи), питаемой током выходного! каскада электронного усилителя 9. При помощи этой лам-J пы в приборе осуществляется обратная связь по световому! потоку. Световые потоки от визируемого тела и от лампы 10 модулируются с частотой 50 гц в противофазе. Благода:1 ря этому через фотоэлемент течет /ток, переменная составляющая которого пропорциональна разности интенсивностей
306
этих потоков. Переменная составляющая фототока усиливается усилителем 8 и выпрямляется фазовым детектором (на рисунке не показан). Выпрямленное напряжение поступает на сетку выходного каскада усилителя 9. Интенсивности светового потока лампы обратной связи и потока визируемого тела несколько отличаются друг от друга, однако благодаря большому коэффициенту усиления системы разность между ними невелика. При увеличении этой разности ток в цепи лампы обратной связи довольно быстро изменяется, и разность снова уменьшается. Таким

Рис. 281. Принципиальная схема фотоэлектрического пирометра
ФЭП-4:
/ визируемая поверхность; 2 линза; 3 диафрагма; 4, 6 отверстия
в держателе светофильтра; 5 фотоэлемент; 7 держатель светофильтра;
8, 9 усилители; 10 лампа накаливания.
образом, ток лампы обратной связи, связанный с интенсивностью ее светового потока, с достаточной точностью характеризует яркость и температуру визируемого тела.
Термохимический метод измерения температуры
Некоторые вещества обладают способностью изменять свой цвет при нагревании до определенной температуры. Это свойство используют для приблизительного измерения температуры нагретых металлических поверхностей с точностью ± 10 °С. Для этой цели пользуются термочувствительными карандашами и красками.
Термочувствительные карандаши. Восковые, пигментированные термочувствительными соединениями карандаши применяют для индикации температуры от 140 до 600 °С по шкале № 1 и от 230 до 500 °С по шкале № 2 (табл. 9).
Для проверки температуры по шкале № 1 на горячую поверхность металла наносят штрих термочувствительным карандашом. Цвет штриха должен измениться в течение 510 сек, причем измененный цвет должен сохраняться после остывания металла.
20*
307
Штрихи, наносимые карандашом, удаляют механическим путем.
При пользовании шкалой № 2 штрих карандашом делают на металлической поверхности, предварительно нагретой до 80100 °С. После нанесения штриха температуру повышают до предельной в течение 24 мин и в течение 510 сек цвет штриха должен измениться.
Таблица 9
Шкалы для термочувствительных карандашей
Цвет
до нагревания
после нагревания
Температура изменения цвета «С
Шкала № 1
Розовый
Сиреневый
Зеленый
Охристый (желтый)
Лиловый
Оранжевый
Голубой
Белый
Голубой
Розовый
Зеленый
140 200 250 300 320 3+0 390 440 490 530 600
Черный
Синий
Коричневый
Красно-коричневый
Беж
Коричневый
Беж
Коричневый
Светлый беж (через беж)
Белый (через беж)
Белый (через коричневый)
Шкала № 2
Светло-зеленый
Гемно зеленый
Сиреневый
Охристый (желтый)
Фиолетовый
Красный
Светло-розовый
Темно-сиреневый
Бирюзовый
Голубой
Хаки
23Э 240 250 260 270 280 290 300 470 480 490
Беж Белый Белый
Красно-коричневый Беж Белый Белый Белый
Белый (через темно-зеленый) Белый
Оранжевый (через коричне вый) 500 Черный Оранжевый (через коричне-
вый), при охлаждении желтый
Л
Термочувствительные карандаши нельзя хранить на свету. ИЛ следует хранить в закрытых коробках в сухом и прохладном месте при температуре не выше 25 СС.
Термочувствительные краски. Это лаковые краски на основе] синтетических смол; их применяют для измерения температур от 45 до 600 °С (табл. 10). Точность результатов не превышает ± 10 °СЗ
Таблица 1б
Шкала дли термочувствительных красок


Темпера-т} ра изме-

Цвет







краски
нен ия




цвета С
до нагревания
после нагревания


45
Светло розовый
Голубой


260
х
Коричневый


600
X
Черный (переход не резкий)

3
85
Оранжевый
Серый


540
X
Желто-розовый


600
X
Желто-розовый

4
120
Светло-зеленый
Фиолетовый


260
X
Коричневый


610
»
Грязно-белый


180
Сиреневый
Синий


300
X
Коричневый


600
X
Грязно белый

8
230
Зеленый
Коричневый


600
X
Черный

ба
255
Кремовый
Беж (темный)


330
X
Темно-коричневый


600
X
Темно-коричневый

10
280
Охристый (желтый)
Красно- кор ичневы й


600
»
Красно-коричневый

12
340
Голубой
Беж


600
»
Беж

66
320
Белый
Беж


380
X
Коричневый (при охлаждении желтый)


600
X
Коричневый (при охлаждении желтый)

15
285
Оранжевый
Серый


470
X
Желто розовый


600
X
Желто розовый

14
300
Розовый
Беж


510
X
Белый


600
X
Белый

Термочувствительные краски перед применением разбавляют этиловым спиртом до нужной консистенции. Их можно наносить на металлическую поверхность кистью или пульверизатором. Нанесенный слой должен высыхать при комнатной температуре за 2025 мин.
Термокраски хранят в герметически закрытой таре при 2025 "С.
АВТОМАТИЗАЦИЯ КОНТРОЛЯ ТЕМПЕРАТУРЫ
При проведении многих исследовательских работ бывает необходимо соблюдать строгий температурный режим,

808
309
устанавливаемый особыми приспособлениями. Визуальное наблюдение за температурой в течение длительного времени очень утомительно и трудно и даже не всегда осуществимо. Поэтому для регистрации изменения температуры применяют специальные приборы, так называемые термографы (рис. 282). Эти приборы снабжены часовым механизмом с недельным или суточным заводом и тепло-чувствительным устройством для автоматической записи температуры за время наблюдения. На барабане, в котором находится часовой механизм, укрепляют бумажную ленту с делениями по вертикали в градусах, а по горизон-

Рис. 282. Термограф.
тали в днях и часах. Прибор снабжен самописцем и при вращении барабана на ленте получается линия, характеризующая изменение температуры во времени. Такие термографы можно применять для контроля температуры в замкнутом пространстве, например в помещении, какой-либо камере и т. д.
Для автоматического контроля температуры жидкостей существуют заполненные жидкостью регистрирующие термометры с гибким капилляром, позволяющим изменять место измерения.
Существует много систем автоматической записи температуры во времени, основанные на использовании гальванометров и других электрических устройств.
Терморегуляторы
Терморегуляторы * бывают различных систем и видов.
Ртутно-толуоловые терморегуляторы. Ртутно-толуоло-вый терморегулятор (рис. 283) довольно чувствительный прибор. Он представляет собой стеклянный капилляр 4, переходящий в широкую трубку 2, оканчивающуюся изгибом с баллоном /. Сбоку впаивают платиновую проволоку 3 (неподвижный контакт). В верхней части капилляр переходит в широкую цилиндрическую часть 5.
Баллон / терморегулятора заполняют чистым перегнанным толуолом, для чего в верхнюю цилиндрическую часть наливают толуол и опускают баллон терморегулятора в горячую воду; при этом часть воздуха, находящегося в баллоне, удаляется. Затем баллон быстро охлаждают холодной водой и некоторое количество толуола поступает в баллон. Повторяя эту операцию несколько раз, заполняют баллон. Так же вводят и ртуть. Ртуть, применяемая для заполнения терморегулятора, должна быть предварительно очищена (см. гл. 18).
Для настройки терморегулятора на определенную температуру в цилиндрическую часть прибора вводят платиновую проволочку, припаянную к винту с клеммой (подвижный контакт). Поднимая или опуская винт, регулируют степень нагревания. К подвижному и неподвижному контактам ток подается через реле.
Терморегулятор другой конструкции изображен на рис. 284. Заполнение этого терморегулятора ртутью и толуолом проще, чем описанного выше, и проводится через толстостенную стеклянную трубку 2 с капилляром диаметром около 1 мм, доходящим почти до дна баллона /. В верхней части баллона имеется припаянная трубка 3 с запаянным верхом, через которую проходит платиновая проволока 6, являющаяся неподвижным контактом. Подвижным контактом служит тонкий стальной стерженек 5 с напаянным платиновым концом. Этот стерженек через резиновую пробку 4 вставляют в трубку 2 до нужного уровня. Для настройки терморегулятора на ту или иную температуру следует поднять или опустить подвижный
* Более подробное описание терморегуляторов см. Алексеев Н. Г., П р о х о р о в В. А., Ч м у т о в К. В., Электронные приборы и схемы в физико-химическом исследовании, Госхимиздат, 1961,

310
311


контакт, соответственно передвинув резиновую пробку, надетую на стержень подвижного контакта. Объем баллона и диаметр капиллярной трубки должны быть таковы, что-
г
Tliff
\
Платиновая j проВолока
Рис. 284. Ртутно-толуоловый терморегулятор:
/ баллон; 2 тол стостенная трубка; 3 припаянная труб ка; 4 ~ резиновая пробка: 5 стальной стержень; 6 плати новая проволока.
б
Рис 285. Контактный
термометр-терморегулятор.
Рис. 283. Ртутно-толуоловый терморегулятор:
а. прибор, б подвижный контакт; / баллон: 2 трубка; Я платиновая проволока; 4капилляр; 5 расширенная часть капилляра.
бы при изменении температуры на 10° С уровень ртути! в капилляре изменился по меньшей мере на 1 см.
Контактный термометр. Контактный термометр (рис. 285) заменяет терморегулятор и термометр и может! быть рекомендован во многих случаях для регулирования * температуры.
Контактный термометр перед установкой в сушильный шкаф или термостат нужно настроить. Настройка заключается в том, что уровень ртутного мениска устанавливают на делении, соответствующем нужной температуре. Для этого перевертывают термометр концом К вверх и, постукивая конец А о ладонь, стряхивают некоторое количество ртути в капилляр термометра так, чтобы эта ртуть слилась с находящимся в капилляре столбиком ртути. После этого перевертывают термометр и смотрят, показывает ли столбик нужную температуру. Если этого еще нет, то операцию повторяют. Если же столбик показывает большую температуру, то осторожными ударами по концу А стряхивают излишек ртути. Никогда не следует ударять по ртутному резервуару термометра, так как он может сломаться.
Для присоединения к реле у контактного термометра имеются клеммы.
Если контактный термометр вставляют в сушильный шкаф, его следует обвернуть асбестом или же сделать пробку, соответствующую по размеру величине отверстия для термометра в шкафу. Для этого готовят густую асбестовую кашицу и обкладывают ею термометр так, чтобы получилась пробка. Затем, дав подсохнуть асбестовому слою на n термометре, вставляют его в шкаф и, если нужно, подмазывают асбестовой кашицей.
В том случае, если измеряемая температура не будет превышать 100° С, вместо асбеста можно использовать чистую гигроскопическую вату. Лентой из ваты обертывают то место контактного термометра, на котором должна находиться пробка. Для лучшего уплотнения слоя ваты ее полезно смочить водой, а после этого обжать и высушить.
В термостат контактный термометр следует вставлять на корковой или резиновой пробке (см. гл. 3 «Пробки и обращение с ними»).
Газовые терморегуляторы. Устройство одного из газовых терморегуляторов приведено на рис. 286. Основное тело / газового терморегулятора помещают в термостат, сушильный шкаф или в другой нагреваемый прибор. Эта часть терморегулятора заполнена ртутью и имеет отвод 8, в который вставлен на шайбе 6 регулировочный винт 7. В верхнюю часть прибора вставлен тройник 3. Газ поступает из проводки (от газового крана) в тройник, проходит

312
318
через вертикальный конец тройника в терморегулятор и из отвода 2 направляется к горелке.
с
Если температура поднимается немного выше нужного предела, столбик ртути увеличивается и закрывает отверстие вертикального конца тройника, газ при этом направится по трубке 4 и будет поступать в горелку слабой струей через стеклянный кран 5, соединяющий тройник с верхней частью прибора узким отверстием. Тогда пламя горелки уменьшится. В тот момент, когда температура упадет ниже нужного предела, ртуть снова откроет доступ газу. При помощи винта 7 можно настраивать терморегулятор очень точно.
ТЕРМОСТАТЫ
Термостатом называется прибор, позволяющий поддерживать в нем постоянную температуру.
Рис. 286. Газовый терморегулятор:
/ основное тело терморе-1ультора; 2 отвод для выхода газа; 3 газоподводя-щий тройник; 4 газоотводная трубка; 5 стеклянный кран; 6 шайба; 7 регулировочный винт; 8 отвод.
Термостаты бывают жидкостные и воздушные.
Жидкостные термостаты. В жидкостных термостатах в подавляющем числе случаев теплоносителем служит вода, температуру которой регулируют при помощи специальных приспособлений.
На рис. 287 изображен один из современных жидкостных термостатов, температура в котором поддерживается с точностью ±0,1° С. Терморегулятор работает от сети переменного тока. Он может быть настроен на четыре уровня температуры, нужная температура достигается быстро без какого-либо дополнительного регулирования.
Прибор состоит из металлической пробки 7 с укрепленным на ней штативом 5, по которому можно передвигать, независимо друг от друга, два плеча. В одном плече установлен электродвигатель 4 в вертикальном положении, а под ним укреплен нагревательный прибор 3. Ось электродвигателя удлинена, проходит через центр нагреватель-


13
ного прибора и соединяется с лопастной мешалкой 2 для перемешивания воды. Во втором плече находится терморегулятор 6. На передней стенке коробки установлена осветительная лампа 10. На крышке прибора имеются две контрольные лампы 9 и три выключателя 8: один для включения прибора, второй для включения осветительной лампы и третий для переключения скоростей враще-
Рис. 287. Жидкостной термостат: Рис. 288. Воздушный
Г стеклянный сосуд для воды; 2 ме- термостат с электрическим шалка; 3 нагревательный прибор; 4 обогревом,
электродвигатель; 5 штатив; 6 термо н
регулятор; 7 металлическая коробка; 5 выключатели; 9 контрольная лампа; 10 осветительная лампа.
ния мешалки. Воду наливают в стеклянный сосуд /, куда опускают нагревательный прибор и терморегулятор.
Воздушные термостаты (рис. 288) по внешнему виду похожи на сушильные шкафы. Они бывают как с электрическим, так и с газовым обогревом и снабжаются терморегуляторами и термометрами. Обычно к термостату прилагается описание работы с ним.
Термостаты для низких температур (криостаты). Для сохранения легколетучих веществ в летнее время и для тех случаев, когда какое-либо вещество надо хранить при низкой температуре, устраивают специальные термостаты для низких температур (холодильники).

314
315
Холодильник (рис. 289) состоит из двухстенного деревянного корпуса /, пространство между стенками которого заполнено каким-либо изолирующим материалом. В верхней части холодильника помещен стальной, оцинкованный или цинковый ящик 4, в который закладывают лед или охлаждающую смесь. Ящик 4 плотно закрывают двухстен-ной крышкой 3, также имеющей изоляцию между стенками. Из ящика сделан отвод 5 с краном; через него периодически выпускают воду, образующуюся при таянии льда.
Охлаждаемые предметы помещают в холодильник через отверстие сбоку или сверху, закрывающееся тремя

Рис 289. Холодильник, или термостат (криостат):
а термостат с загрузочным отверстием сбоку; б термостат с загрузочным отверстием сверху; 1 двухстениый корпус; 2 отверстие с крышками; 3 двухстенная крышка; 4 стальной ящик с охлаждающей смесью; 5 отвод; б дополнительная крышка.
дверками или крышками 2 и в случае расположения загрузочного отверстия вверху имеющее дополнительную крышку 6.
Применяя охлаждающие смеси, описываемые ниже (см. гл. 15), температуру в термостате можно держать ниже 0° С.
Очень удобно в качестве криостатов применять электрические холодильники. В электрическом холодильнике можно также получать лед в виде кубиков небольшого раз- __ мера.
Сухой лед. В тех случаях, когда охлаждаемое вещество не взаимодействует с двуокисью углерода, полезно применять в криостатах так называемый сухой лед, являющийся .. твердой двуокисью углерода. Сухой лед имеет температуру 78° С, испаряется медленно, не оставляя какого-либо остатка.
Если стенки криостата имеют хорошую изоляцию, одна порция сухого льда может служить несколько дней.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
Об измерении температуры см. Косткевич Б. В., Электронные приборы для измерения и регулирования температуры, Оборонгиз, 1953; Попов М. М., Термометрия и калориметрия. Изд. МГУ, 1954; Методы измерения температуры, Сборник статей под ред. В. А. Соколова, ч. 1 и 2, Издатинлит, 1954; Техника высоких температур, под общей ред. И. Э. Кэмбелла, Издатинлит, 1959; Алексеев Н. Г., Прохоров В. А., Ч м у-т о в К. В., Электронные приборы и схемы в физико-химическом исследовании, Госхимиздат, 1961.
Об измерении температур ниже 10 °К см. Орлова М. П., А с т р о в Д. Н., Измерит, техн., № 8, 37 (1962); РЖХим, 1963, реф. 4Д13.
Об измерении температур между О и 200 °С платиновыми термометрами сопротивления см. Стрелков П. Г., Ш а р е в-с к а я Д. И., Измерит, техн., № 6, 53 (1957).
Об измерении высоких температур см. S voboda D., Sklaf a keramik, 12, № 7, 210, 51, 52, 54, 55 (1962); РЖХим, 1963, реф. 1М5.
О точном измерении температуры см. Hall L. A., Research, И, № 4, 147 (1958); РЖХим, 1958, № 23, 192, реф. 77428.
О новом методе абсолютного измерения температуры импульсным шумовым термометром см. Бродский А. Д., Сава-теев А. В., Измерит, техн., № 5, 21 (1960).
О точном методе измерения температуры с помощью шумового термометра см. Storm L, Z. angew. Phys,, 14, № 3, 117 (1962); РЖХим, 1963, реф. 4Б310.
Об измерении истинных температур методом относительной спектрорефлектометрии см. С в е т Д. Я., Нарышкин С. П., X м е л е в с к а я Е. А., Измерит, техн., № 3, 42 (1966); РЖХим, 1966, 24Д20.
О возможности измерения высоких быстро меняющихся температур пламени спектрофотометрическим методом см. Р у t-1 i n s k у 1., Pomiary, avtomat., kontrola, 10, 49 (1964); РЖХим, 1965, 7Д56.
Об оптических методах измерения температуры пламени см. Novobilsky V., Dvorak J., Chem. listy, 55, № 12, 1409 (1961); РЖХим, 1962, реф. 12Е23.
Об измерении температуры по инфракрасному излучению см. Chem. Process (Engl.), 11, 42 (1965); РЖХим, 1966, 10Д63.
О точном измерении температуры с помощью ЯМР см. D ц-erstR., Mer bach A., Rev. Sci. Instr., 36, 1896 (1965); РЖХим, 1966, 15Д36.
Об измерении термистором малых разностей температур см. Гаджиев С. Н., АгаруновМ. Я., Шарифов К. А., ЖФХ, 36, № 4, 897 (1962); РЖХим, 1963, реф. 5ДВ.
О платиновом термометре сопротивления для низких температур см. Мотидзуки Такэси, Савада Сигэаки, Rtpt. Nat. Res. Lab. Metrol., 10, № 3, 168 (1961); РЖХим, 1962, реф. 15Е26.
Об установке для измерения температуры по ядерному квадру-польному резонансу см. Соловьев В. И., Бродский А. Д.,

316
317
Приборы и техн. эксперим., № 2, 111 (1962); РЖХим, 1962, реф. 19ЕЗ.
О термометрах сопротивления из свинцовистой латуни для измерения низких температур см. Михайлов Н. Н., Г о-в о р А. Я., Приборы и техн. эксперим., № 2, 180 (1962); РЖХим, 1962, реф. 22Е24.
О термометре из кристалла кварца см. Wade W. Н., S 1 u t s k у L. I., Rev. Sci. Inslr., 33, № 2, 212 (1962); РЖХим, 1962, реф. 24Е73.
О термометре, основанном на измерении уровня жидкого гелия, см. Bendt P. I., Rev. Sci. Instr., 33, № 7,759(1962); РЖХим, 1963, реф. 4Д14.
О портативных электротермометрах см. Школяр И. Ш., Вестн. техн. и эконом, инф., НИИ техно-эконом, иссл. Гос. ком-та хим. и нефт. пром. при Госплане СССР, вып. 9, 22 (1963); РЖХим, 1964, 9Д43.
О дифференциальном электронном термометре см. V i 1 с u R., An. Univ. Bucurecti, Ser. Stiint., 11, 37 (1962); РЖХим, 1964, 19Д19.
О термисторном терморегуляторе повышенной чувствительности см. R a t с 1 i f f J. S., J. Chem. Ed., 39, 637 (1962); РЖХим, 1964, 20Д25.
Измерение температур при помощи кремниевых триодов описал Фогельсон И. Б., Приборы и техн. эксперим., № 4, 194 (1964); РЖХим, 1965, 14Д39.
О тиратронном регуляторе температуры см. Л а в у т Э. Г., ЖФХ, 39, № 4, 1035 (1956); РЖХим, 1965, 23Д45.
Об измерении температур в лаборатории см. V а п v о г Н., Glas- und Instrum. Techn., 8, 171, 255 (1964); РЖХим, 1964, 22Д30.
Об устройстве для измерения температуры в закрытых вращающихся колбах см. L u b b s E. К., J. Chem. Educ, 40, 200 (1963); РЖХим, 1964, 20Д26.
Обзор некоторых новых разработок в области термометрии см. Birr E., Feingeratetechnik, 12, 270 (1963); РЖХим, 1964, 4И131.
Об уходе за платиновыми термопарами см. РЖХим, 1959, № 9, 164, реф. 31161.
О термохимических методах измерения температуры см. Гвоздев С. П., Ерунова А. А., Изв. вузов, Сер. химия и хим. технол., № 5, 154 (1958); РЖХим, 1960, № 7, 177, реф. 26464; РЖХим, 1959, № 8, 104, реф. 26752.
О простом терморегуляторе для стабилизации и программного изменения температуры см. Матвеев О. А., ЖПХ, 32, № 2, 442 (1959).
Об автоматическом регуляторе температуры в пределах 30 600 °С с точностью ± 0,01 °С (на базе электронного регистрирую-, щего прибора ЭК-С-54) см. Блях Г. И., Г о р е л к и н-с к и й Ю. В., Г р и н м а н Н. Г., С о к о л о в а А. Я., Ш у-л я р Б. Н., Зав. лаб., 26, № 12, 1428 (1960).
О регулировании тепловых процессов см. Ерофеев А. В., Электронные устройства автоматического контроля и регулирования тепловых процессов, Госэнергоиздат, 1955.
О простом приборе для регулирования температуры в лабора-' торных условиях см. П а ш к о в с к и й М. В., Р ы б а л к о В. В.-,
Волженский Г. В., Приборы и техн. эксперим., № 6, 134 (1960).
Описание термостатов и терморегуляторов см. О с т в а л ь д ЛютерДрукер, Физико-химические измерения, ч. I, Химтеоретиздат, 1935.
О лабораторных термостатах и криостатах см. Шатен-штейн А. И., Криогенные газы как растворители, ч. 2, Изд. АН СССР, 1939; Ч м у т о в К. В., Техника физико-химического исследования, 3-е изд., Госхимиздат, 1954; М у т т и к Г., Зав. лаб., 17, № 11, 1403 (1951); С а р а х о в А. И., Изд. АН СССР, ОХН, № 1, 9 (1956); Б а т р у к о в а М. Г., МосквитинН. Н., Сар ахов А. И., Зав. лаб., 24, № 9, 1149 (1958); Михеев Н. Б., Глазков В. А., Приборы и техн. эксперим., № 4, 158 (1954); РЖХим, 1960, № 4, 167, реф. 13258; Маха J., U h 1 i f Z., РЖХим., 1960, № 13, 160, реф. 51848; J u 1 iS J., PostlerM., Hodek J., РЖХим, 1960, № 14, 156, реф. 56894.
Описание и рисунок криостата для температур от 190 до 400 °С см. Anal. Chem., 32, № 12, 1573 (1960).
О криостате для промежуточных температур см. Ш и м а-ш е к Е., Приборы и техн. эксперим., № 4, 173 (1961); РЖХим, 1962, реф. 5Е73.
О простом криостате см. Buchanan A. S., Creutz-berg F., Austral. J. Chem., 14, № 4, 526 (1961); РЖХим, 1962, реф. 15Е25.
О криостате для температур 150250°Ксм. L a w г а п с е 1. J., J. Sci. Instr., 39, № 4, 171 (1962); РЖХим, 1962, реф. 18Е24.
О простом термостате с пропорциональным регулированием температуры см. Shanefield D., Rev. Sci. Instr., 32, № 12, 1403, 6 (1961); РЖХим, 1962, реф. 13Е16.
О водяном термостате с терморегулятором на полупроводниках см. Андреев С. В., Мартене Б. К., Трушин-с к и й А. Н., Зав. лаб., 27, № 1, 118 (1961).
О простом низкотемпературном термостате с термистором в качестве датчика терморегулятора см. R а п d M. J., Analyt. Chem., 34, № 3, 444 (1962); РЖХим, 1962, реф. 17Е28.
О новых методах термостатирования в области низких и средних температур см. W о 1 s e r, Glas- und Instr. Techn., 5, № 4, ПО (1961); РЖХим, 1962, реф. 18Е27.
О регулировании температуры лабораторных термостатов см. Р г ос t о г С. М., Instr. a. Control. Sist., 35, № 5, 111 (1962); РЖХим, 1962, реф. 24Е69.

318

Глава 7 ИЗМЕРЕНИЕ ДАВЛЕНИЯ
Измерять давление газов и воздуха в лабораторной практике приходится в различных случаях: при перегон-;! ке под уменьшенным давлением, при работе с автоклава-? ми, когда давление превышает атмосферное, при фильтро-i вании под вакуумом и под давлением и пр.
За единицу измерения принято считать давление, развивающееся при равномерном распределении силы в| 1 ньютон на поверхности в 1 м2. В качестве единиц дав^ ления применяют бар, а также техническую атмосферу? {am) и физическую атмосферу (атм).
Таблица 11 Единицы давления
Единица давления
н/м%
бар
мм рт. ст. (торр)
9,87 10-J
0.987
0,968
1
0,001316
1
105
98066.5 101325
133,322
10-5 1 0,981 1,01325
1333,2-10-"
1 Н/Ла
0.0075 I
750.06"
735.56:
760
1
бар
am
атм
1 мм рт. ст. (торр)
1.0197 10"5 1,0197
1 1,0332
0,00136
Приборы для измерения атмосферного и близкого к нему давления

Для измерения атмосферного или близкого к нему давления применяют барометры. Эти приборы показывают абсолютное давление воздуха. Шкала барометра ограничена областью измерения от 680 до 800 мм рт. ст. Барометры применяют для измерения давления в открытом пространстве. Жидкостные барометры. Прибор (рис. 290) представляет собой закрытую с одного конца U-образную трубку, запаянный конец которой значительно длиннее открытого. Трубку заполняют ртутью; над ее слоем в запаянном конце трубки создается безвоздушное пространство. Столб ртути в запаянном длинном

Рис. 290. Ртутный
барометр:
1 стеклянная трубка; 2ртутный столб; 3 шкала.
Рис. 291. Схема устройства коробчатого
барометра:
/ коробка с волнистой крышкой; 2 пру* жнна; 3 система рычагов; 4 стрелка.

В табл. 11 приведены соотношения между указан-j ными величинами.
ПРИБОРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ДАВЛЕНИЯ
В лабораторной практике применяют приборы дл^ измерения давления атмосферного и близкого к нем}
Хотя все эти приборы отличаются по конструкции но принципиальной разницы между ними нет; все ониЗ измеряют силу, действующую на единицу поверхности.^ В качестве противодействия этой силе служит или столб} жидкости, или сила пружины.
320
конце имеет такую высоту, при которой вес этого столба уравновешивается весом столба атмосферного воздуха.
Между обоими коленами трубки установлена подвижная миллиметровая шкала; при ее помощи можно измерить разность высот в обоих коленах. Эта разность оавна давлению воздуха, выраженному в миллиметрах ртутного столба.
При точных барометрических измерениях одновременно следует определять и температуру окружающего пространства. Это необходимо делать потому, что с изменением температуры изменяется плотность ртути вследствие
321
21-117
Теплового расширения и изменения давления паров ее J в закрытом конце трубки. Поэтому полученные барометрические значения требуют уточнения и исправления в] соответствии со специальными таблицами поправок к барометру.
Существуют и более сложные формы жидкостных ртут-1 ных барометров.

Металлические барометры различают двух основньи конструкций: коробчатые и трубчатые. У к о р о б ч а| тых барометров (рис. 291) давление воздуха дей|

Рис. 293. Барограф.
Рис. 292. Схема устройства трубчатого барометра:
/ полая трубка; 2 система рычагов; 3 стрелка.
:
ствует на волнистую, очень эластичную крышку пусто металлической эвакуированной коробки.
У трубчатых барометров (рис. 292) да^ ление воздуха действует на плоскую согнутую пустуй внутри металлическую трубку наружная поверхности ее больше, чем внутренняя. Небольшие колебания давлеЗ ния воздуха при помощи системы рычагов увеличиваются и указываются на шкале.
Самопишущие барометры, так называв мые барографы (рис. 293), снабжены рычагомл который давит на писец, касающийся ленты диаграммы I давление время, укрепленной на барабане. Барабан при водится в движение часовым механизмом, завод которой может быть суточным или недельным.
Приборы для измерения давления больше атмосферного
Для измерения давления больше атмосферного при^ меняют манометры (так же иногда называют при|
322
боры и для определения давления ниже атмосферного см. далее).
Жидкостные манометры бывают открытые и закрытые.

Открытые жидкостные манометры применяются двух видов: прямые и наклонные. Прямой (рис. 294) представляет собой открытую с обеих сторон U-образную трубку, один конец которой соединяют с системой с измеряемым давлением. Трубка наполнена запирающей жидкостью, в качестве которой служат вода или ртуть, а также силиконы. Преимуществом силиконов является то, что они не смачивают, как вода, стенок трубки и при этом более чувствительны, чем ртуть, к небольшим колебаниям давления.
Поскольку давление в системе выше атмосферного, столб ртути в правом колене (см. рис. 294) оказывается выше, чем столб ртути в левом колене. Разность их равна величине h, измеряемой по шкале.
Рис. 294.
Жидкостной
открытый
манометр,
прямой.
Открытые манометры с наклонным коленом (рис. 295) обладают более высокой чувствительностью по сравнению с прямыми: в наклонном колене жидкость продвигается на большее расстояние, чем в вертикальном. Давление столба h (в мм рт. ст.) в этом случае вычисляют путрм умножения длины столба жидкости / на синус угла наклона а, т. е. h I bin a.
В закрытых жидкостных манометрах рабочим телом является газ, находящийся над запирающей жидкостью (ртуть) в закрытом колене (рис. 29Р-). При измерении повышенного давления столб ртути в правом колене повышается и газ сжимается. Длину его столба измеряют по шкале. Недостатком этих манометров является то, что деления шкалы у них неравномерные, т. е. более узкие для более высокого давления.
Металлические манометры. Применяются манометры с пластинчатой пружиной (рис. 297), у которых, в отличие от барометров, вместо эвакуированной коробки имеется только эластичная крышка. На одну
323
21*
сторону ее действует измеряемое давление (например, в автоклаве), на другую атмосферное. Разность этих давлений указывается стрелкой на шкале.

Трубчатые пишущие манометры (рис. 298) снабжены согнутой неэвакуированной трубкой, имеющей в разрезе эллиптическую форму. Эту трубку соединяют с сосудом, в котором должно быть измерено давление.
Рис. 296.
Жидкостной
манометр,
закрытый.
Рнс. 295. Жидкостной
открытый манометр,
наклонный.

Распространены также специальные манометры, у которых на шка-


Рис. 297. Схема устройства Рис. 298. Схема устройства металлического манометра металлического трубчатого
с пластинчатой пружиной. манометра.
ле имеется красная черта, указывающая предельное дав-} ление, которое может быть развито в аппарате или соя суде, снабженном таким манометром. При помощи систе-..
мы рычагов и писца давление, развивающееся в аппарате, записывается на специальной круглой диаграмме или, если применен барограф, на плоской диаграмме давление время.
Приборы для измерения давления ниже атмосферного
Для измерения давления ниже атмосферного применяют вакуумметры. Существует несколько конструкций этих приборов, рассчитанных на определенные границы разрежения (вакуума).
Простые ртутные манометры (вакуумметры), которые применяют для контроля за процессом перегонки под вакуумом, представляют собой LJ-образную трубку и рассчитаны на диапазон давления от 0 до приблизительно 200 мм рт. ст. (рис. 299). Шкала может быть подвижной, тогда ее нулевую точку устанавливают на уровне мениска столба ртути в запаянном колене, или неподвижной. В этом случае для определения давления следует складывать расстояния между нулем и обоими менисками.
С такими манометрами (вакуумметрами) можно определять давление с точностью до 0,5 мм рт. ст., если отсчитывать на глаз, и до 0,02 мм рт. ст., если отсчет вести с помощью катетометра. Катетометр представляет собой горизонтальную зрительную трубу, передвигающуюся вертикально по станине, установленной строго вертикально. С помощью шкалы, которой снабжена станина, и нониуса положение трубы может быть определено с точностью до 0,01 мм. При отсчетах трубу нужно устанавливать так, чтобы горизонтальная нить, натянутая по диаметру окуляра, всегда совпадала с верхним краем мениска ртути. Замер производят несколько раз, после чего находят среднее арифметическое из всех отсчетов. Давление будет равно разности средних величин, определенных для каждого из менисков манометра (вакуумметра).
Для измерения высокого вакуума, т. е. очень малых давлений, порядка 10~в мм рт. ст., применяют другие приборы. Из них часто пользуются манометром Мак? Леода (рис. 300) Этот прибор верхним концом трубки Ј припаивают к той части установки, в которой нужно измерять давление. Для измерения давления медленно открывают кран 3, впуская внешний воздух в резервуар /.

324
326

Рис. 300. Манометр Мак-Леода (вакуумметр): / резервуар для ртути; 2. 8 трубки; 3, 4 краны; 5 баллон; 6, 7 капилляры.
Под действием атмосферного давления ртуть поднимается, заполняя баллон 5, в котором до этого было давление, равное давлению в установке. Нужно помнить, что ртуть в приборе должна подниматься очень медленно. Это важно потому, что при быстром подъеме возможны аварии вследствие толчков или ударов ртути о стенки прибора. Для облегчения регулирования впуска воздуха через

Рис. 299. Простой ртутный манометр
(вакуумметр):
а исходное положение; б положение прн измерении.
кран 3 его входное отверстие следует соединить резиновой трубкой с капилляром. Через этот капилляр воздух будет поступать в прибор с требуемой скоростью. Регулировать скорость подъема можно также при помощи крана 4. Когда баллон 5 заполнится ртутью, находящийся в нем ранее газ будет сжат в капилляре 6. Поэтому измеряе-j мое давление можно вычислить по формуле Бойля \ Мариотта, исходя из того, что объем сжатого газа Vi йч его давление Р1 известны, как известен и объем газа V0i до сжатия:
PnVn = PiVi
326
Объем газа до Сжатия равен сумме емкостей баллона 5, широкой трубки выше метки с и капилляра 6. Эти величины должны быть определены еще до того, как манометр будет впаян в установку*.
Давление сжатого газа находят по разности уровней ртути в капиллярах 6 и 7.
Для оборудования обычного манометра Мак-Леода требуется от 5 до 10 кг ртути. Поэтому необходимо очень осторожно обращаться с прибором, так как всегда есть опасность разбить его и разлить ртуть. Более безопасные условия работы создаются при использовании мано-

Рис. 301. Манометр Мозера (вакуумметр): а исходное положение; б положение при измерении.
метра (вакуумметра) Мозера, который заполняется значительно меньшим количеством ртути (рис. 301). Манометр Мозера действует по тому же принципу, что и манометр Мак-Леода, но для его наполнения требуется всего лишь 80300 г ртути. Эти приборы имеют чаще всего три области измерения: от 500 до 10 мм рт. ст., от Ю-1 до 10 мм рт. ст. и от Ю-1 до Ю-4 мм рт. ст.
При помощи шлифа прибор соединяют с аппаратом, в котором требуется измерить давление. При измерении манометр поворачивают против часовой стрелки до тех
* Подробное описание метода определения этих величин см. Герасимов Я. П., Древинг В. П., Коман-Д и н А. В., Химическая термодинамика, Изд. МГУ, 1951.
327

пор, пока ртутный мениск во внешней трубке не достигнет некоторого предельного уровня. По уровню мениска ртути во внутреннем колене, снабженном логарифмической шкалой, определяют давление в системе (в мм рт. ст.) Перед каждым отсчетом манометр (вакуумметр) следует вначале . привести в исходное положение, т. е. шар должен быть опущен вниз.
Другие способы измерения вакуума
Кроме описанных, существует еще несколько способов определения высокого вакуума. Так, вакуумметр Пирани основан на зависимости теплопроводности газов от давления. В ионизационных вакуумметрах Пеннинга использовано образование ионов при столкновении молекул газа с электронами. Мольный вакуумметр Геде основан, на измерении силы удара молекул газа. Все эти приборы позволяют измерять давление до 10_в мм рт. ст. Работа с этими вакуумметрами подробно описана в инструкциях, приложенных к приборам.
Регуляторы давления, или маностаты
При вакуум-перегонке очень важно поддерживать постоянное разрежение, так как при этом можно проводить'^ операцию при совершенно определенной температуре ки-
Вакуум-насос
Существует несколько способов регулирования давления. В качестве регуляторов давления используют различные маностаты. Наиболее распространенными являются маностаты, в основе работы которых лежит гидростатический принцип. На рис. 302 пока-сзана одна из многочисленных конструкций маностатов, применяемых для регулирования давления. Прибор представляет собой промывную склянку с нижним тубусом 2, соединенную через уравнительный сосуд 3 с вакуум-насосом. Кран / остается открытым до тех пор, пока не будет достигнуто нужное разрежение, затем его закрывают. Если в процессе работы давление в перегонной установке повысится, то в промывную склянку через слой жидкости поступит такое количество газа, что разность давлений снова окажется постоянной.
Нужная разность давлений, а следовательно, и давление в аппаратуре устанавливаются путем регулирования высоты положения уравнительной склянки 3.
В случае использования в качестве маностатной жидкости ртути область применения маностата значительно расширяется, однако при этом регулирование давления будет не очень точным. Для точного регулирования лучше всего применять масло для вакуумных насосов или силиконы.
Рис. 302. Схема маяостата, работающего по гидростатическому принципу.
пения, являющейся характерной для перегоняемого ве-; щества при достигнутом вакууме.
328
Таблица 12
Зависимость давления паров воды от температуры
Глава 8
ПОЛУЧЕНИЕ ВАКУУМА ]
Современная техника позволяет создавать вакуум (остаточное давление) порядка Ю-810-10 мм рт. ст. Однако при обычных лабораторных работах такой вакуум не требуется, он бывает нужен только при особых работах.
Целесообразно выделить следующие виды вакуума: обычныйдо 5 мм рт. ст., средний до 10 3 мм рт. ст., глубокий меньше 10"3 мм рт. ст.
Вакуум достигается при помощи вакуум-насосов, и для достижения того или иного вакуума применяются соответствующие HaC0CbIi отличающиеся по конструкции-или по принципу действия.
Обычный вакуум
Для создания обычного вакуума применяют уже упо-. минавшиеся водоструйные вакуум-насо-с ы (см. стр. 65). Действие их основано на том, что давление жидкости, протекающей по трубе, при уменьшении
· диаметра уменьшается, но скорость движения струи возрастает. Вода из водопровода протекает через конически суживающуюся трубку, из сопла которой она поступает в другую, расположенную ниже, трубку и выливается наружу. В сужении первой трубки свободная струя воды также сужается, поэтому здесь преобладает очень высокая скорость и небольшое давление. При этом воздух за- ' хватывается струей и выводится наружу.
Этими насосами можно достичь остаточного давления, ' не превышающего давления насыщенных паров ёоды при данной температуре. В табл. 12 приведены значения давления паров воды при некоторых температурах.

Температура
Давление
Температура
Давление


паров
»С



мм рт. ст.

мм рт. ст.

30
31,8
10
2,9

20
17,5
20
7,7-10-1

10
9,2



0
4,6



Как видно из таблицы, чем ниже температура водопроводной воды, тем более низкого вакуума можно достичь при помощи водоструйного насоса.

Рис. 303. Водоструйные стеклянные вакуум-насосы.
При выборе конструкции водоструйного насоса следует обращать внимание на экономическую целесообразность прибора, т. е. на расход воды в литрах в 1 мин.
Водоструйные стеклянные насосы бывают самой раз-' нообразной формы (рис. 303).
Водоструйные насосы через насадку прикрепляют к водопроводному крану (рис. 304).


331

На верхний конец насоса надевают толстостенную резиновую трубку или лучше прорезиненный шланг дли- ] ной 10 см, который в двух-трех местах прикрепляют мяг-1 кой (отожженной) железной проволокой, чтобы не про- : сачивалась вода. Свободный конец резиновой трубки на- ! девают на насадку крана и также в двух-трех местах', сильно стягивают проволокой. Когда насос прочно при-! креплен, его проверяют; для этого водопроводный кран] постепенно открывают и закрывают отверстие бокового* отростка пальцем. Если палец присасывается быстро насос исправен, если же присасывается плохо или совсем t

Рис. 305.
склянка
Предохранительная к водоструйному насосу.
Рис. 304. Насадка к водопроводному крану для крепления водоструйных насосов.
не присасывается насос для работы негоден, и его заменяют другим.
На боковой отросток надевают толстостенную резиновую, так называемую вакуумную трубку подходящего j размера. Если же толстостенной трубки нет, можно вое- л пользоваться стеклянной трубкой подходящего диаметра^ которую соединяют одним концом с вакуум-насосом, ai другим с прибором, в котором создается вакуум. Для co-J« единения можно применять обычные резиновые трубкиЛ но при этом стеклянные трубки должны соприкасаться друг с другом в стык.
Для большей гибкости стеклянную трубку можно раз резать на куски длиной по 15 еж и соединить их между собой, как описано выше.
После долгой работы в вакуум-насосе скапливаются окислы железа, которые могут закупорить отверстие внутренней трубки, через которую вытекает вода. Поэтому рекомендуется хотя бы один раз в год разобрать насос и промыть его разбавленной соляной кислотой до полного удаления желтых пятен.
Резиновая трубка, надетая на боковой отросток, никогда не должна соединяться непосредственно с тем сосудом, из которого удаляют воздух. Между насосом и сосудом должна находиться предохранительная склянка Вульфа (см. стр. 78), т^ак как при падении давления в водопроводной сети вода из насоса начинает переливаться через боковой отросток и при отсутствии предохранительной склянки попадает в сосуд, из которого удаляют воздух. В предохранительную склянку (рис. 305) через резиновую пробку вставляют почти до дна стеклянную трубку, на наружный конец которой надевают резиновую трубку, соединяющую предохранительную склянку с водоструйным насосом. В другую пробку также вставляют стеклянную трубку, выступающую на 23 см из узкого конца пробки; эту трубку соединяют с колбой Бунзена.
Если вода начнет поступать в предохранительную склянку, сосуд, из которого удаляют воздух, нужно осторожно выключить и, не закрывая- водопроводного крана, дать насосу работать некоторое время вхолостую. При этом вода из предохранительной склянки полностью удалится.
Вместо короткой стеклянной трубки для оборудования склянки Вульфа лучше применить трехходовой кран. В этом случае при заполнении предохранительной склянки водой не нужно разнимать всей системы, достаточно повернуть кран так, чтобы предохранительная склянка была соединена с атмосферой, а сосуд, из которого удаляют воздух, был изолирован от нее.
В качестве предохранительной склянки можно применять трехгорлую склянку. В этом случае берут два стеклянных крана, один из которых вставляют в среднее горло, а другой помещают между склянкой и прибором. При такой системе вначале закрывают кран трубки, соединяющей предохранительную склянку с прибором, а затем открывают кран средней трубки, давая доступ воздуха в склянку.

332
333
Предохранительную склянку можно заменить приспособлением (рис. 306), включаемым между водоструйным насосом и эвакуируемым сосудом. Когда вода из водоструйного насоса потечет по направлению к эвакуируемому сосуду, цилиндрик / всплывет и прижмется к шлифу 2, таким образом, дальнейшее поступление воды прекратится.
Очень удобно это устройство припаять в вертикальном положении к отростку водоструйного насоса.
Вместо описанных предохранительных приспособлений можно использовать тройник, один конец которого соединяют с колбой Бунзена, противоположный конец с водоструйным насосом, а на третий насаживают кусок резиновой трубки с винтовым зажимом или же со стеклянным краном. Чтобы прекратить отсасывание, достаточно впустить воздух в систему через третью трубку, открыв для этого кран или отвинтив зажим.
Кроме стеклянных вакуум-насосов встречаются и металлические. Они бывают нескольких типов, отличаю-



"&ВД
Рис. 306. Предохранительное приспособление к водоструйному насосу:
/ цилиндрик; 2 шлифы.
Рис. 307. Предохранительное
приспособление к водоструйному
насосу.
Простые предохранительные приспособления показаны на рис. 307. Внутри стеклянной трубки (рис 307, ai диаметром 22 мм и длиной 100 мм, имеющей в верхней части сужение, помещают резиновый баллончик от гЛ&з-ной пипетки длиной 4050 мм. Широкий конец стеклян] ной трубки закрывают резиновой пробкой с вставленной в нее трубкой для присоединения к водоструйному насоЙ су. На пробке внутри трубки помещена металлическая спираль, служащая опорой для резинового баллончика* Если в Трубку поступает вода, баллончик всплывает, rij закрывает узкую часть трубки, препятствуя попаданию] воды в прибор, из которого откачивают воздух.
Резиновая пробка на конце приспособления, обращен ном к водоструйному насосу, может быть заменена уст ройством, показанным на рис 307, б.
334
Рис. 308. Металлический Рис. 309. Водяной
водоструйный вакуум- металлический
насос. вакуум-насос.
щихся по способу прикрепления к водопроводному крану и по конструкции.
Металлические вакуум-насосы в работе очень удобны и во многом лучше стеклянных. Они не так часто ломаются, и при засорении их проще очистить, чем стеклянные.
Для правильной работы водоструйных насосов очень важно, чтобы напор в водопроводной сети был постоянным. Для обеспечения этого предложено специальное устройство*.
Простейший металлический вакуум-насос (рис. 308) прикрепляют к крану так же, как и стеклянные вакуум-
v О
* Pavelka F., ChromicekR., Chem. prum., 4, № 2, 65 (1954); РЖХим, 1957, № 3, 301, реф. 8741.
335
насосы, т. е. при помощи толстостенной резиновой трубки. На отводной конец его надевают резиновую трубку. Иногда насосы этой конструкции имеют кран, при помощи которого можно изолировать сосуд, из которого откачивают воздух.

На рис. 309 показан водяной металлический вакуум-насос, который одновременно может служить и возду-

Рис. 310. Вакуум-насос Рис. 311. Металлический водоструй-
с накидной гайкой: ный насос с предохранительным а в нерабочем положении. клапаном:
б-в рабочем положении. с _ необорудованный иасос; б - оборудо ванный насос; 1 насос; 2 трубка на-
" П coca; 3 толстостенная резиновая трубка;.]
ХОДуВКОИ. При ПОМОЩИ < хлоркальциевая трубка; 5 предохра-J
«
·^™л-.„ НиТР.ПЬНый тгпяпяи- Л nr\nt\va
нительный клапан; 6 пробка.
.
этого насоса можно получить разрежение
до 60 мм рт. ст., а при использовании его в качестве воздуходувки можно создать давление до 1 атм. Вакуум-насос состоит из цилиндрического сосуда (из луженого железа), в крышке которого вделана латунная^ арматура и трубка для подачи воды. Эта трубка снабжена всасывающим патрубком с вакуумметром и краном. На- i садка, для дутья воздуха, с краном и манометром укреплена на левой стороне крышки. В нижней донной части прибора находится трубка для сливания воды из насоса. Сбоку прибора имеется водомерная трубка.
Вакуум-насос более совершенной конструкции (рис. 310) прикрепляют к водопроводному крану накидной гайкой с резиновой прокладкой для плотного соединения. В положении а насос выключен, в положении б касос в рабочем состоянии.
Вакуум-насос, показанный на рис. 311, прикрепляют к водопроводному крану также навинчиванием. Этот насос может быть снабжен вакуумметром, показывающим степень разрежения, создаваемого насосом. Насос оборудуют предохранительным клапаном (рис. 311,6), заменяющим предохранительную склянку и устроенным по принципу клапана Бунзена. На трубку насоса / надевают толстостенную резиновую трубку 3, в другой конец которой вставляют хлоркальциевую трубку 4; внутри последней на пробке 6 укреплен предохранительный клапан 5. Он имеет небольшой прорез в верхней части, открывающийся в сторону насоса. При нормальной работе воздух из эвакуируемого сосуда легко проходит в сторону насоса. Если же по какой-либо причине отсасывание прекращается, клапан сам собой закрывается. Такое приспособление можно применить и при работе с обычным водоструйным насосом.
Средний вакуум
Для достижения вакуума менее 510 мм рт. ст. водоструйный насос непригоден, и вместо него применяют различные типы ротационных или золотниковых масляных насосов.
Принципиальная схема такого насоса показана на рис. 312. В цилиндрическом корпусе / эксцентрично расположен ротор 2, вращающийся по направлению стрелки. Размер ротора меньше, чем размер внутренней полости корпуса /. По его диаметру сделана прорезь, в которую вставлены две металлические пластинки 3, прижимаемые спиральной пружиной к внутренней стенке корпуса и скользящие по ней. По маслопроводу 8 масло (веретенное, марки М) вытекает в зазор 9. Масло, с одной стороны, служит смазкой поверхности скольжения, а с другойиграет важную роль, заполняя вредное пространство над пластинками 3, между корпусом и ротором. При вращении ротора через канал 4 всасывается в пространство 6. Захваченный газ сжимается пластинкой 3 и через клапа-

336
22117
337
ны 5 и 7 удаляется из системы. Этот цикл повторяется при каждом обороте ротора. Таким образом, создается вакуум, величина которого может достигать порядка 1(Г2Ю-3 мм рт. ст.
Работа с насосами описываемого типа требует постоянного наблюдения, так как при внезапной остановке насоса вследствие прекращения подачи электроэнергии,
На работу масляного насоса в большой степени влияет качество используемого масла: оно не должно содержать даже малолетучих примесей. Кроме того, нередко отсасываемый воздух или другой газ могут содержать пары воды или иных примесей. Водяные пары во время сжатия газа конденсируются еще до достижения атмосферного давления и в результате образуется масляно-водяная



5454426111544043841821
22*
п
и
Рис. 312. Схема устройства ротацион- Рис. 313. Автома-
тически запирающийся клапан для масла:
/ шлиф; 2 упругая мембрана.
ного, или золотникового, насоса:
/ цилиндрический корпус; 2 ротор; 3
металлические пластинки; 4 канал; 5, 7
клапаны; 6 пространство; 8 маслопровод;
9 зазор.

срыва ремня и других причин масло из насоса может пе*1 реброситься в откачиваемое пространство. Чтобы избеЛ жать подобных аварий, между насосом и вакуумной уста-1 новкой помещают автоматически запирающийся клапан! (рис. 313), а между ним и установкой ловушку дл^ пены, которую нужно ставить ближе к клапану.
Имеются насосы, снабженные предохранительным кла^ паном, который не пропускает масло в аппарат. В пасч порте к насосу можно найти соответствующие указания]
338
эмульсия. Из эмульсии вода снова испаряется. Для предотвращения этого в насосах Годе применяется особое приспособление «газовый балласт». Конденсация паров воды в отсасываемом воздухе предотвращается или уменьшается, если в пространство 6 во время фазы сжатия вводить атмосферный воздух. При этом атмосферное давление создается раньше, чем начинается конденсация. Таким образом, внезапное падение давления паров происходит без предварительной конденсации. Введенное количество газа называют газовым балластом, а насосы с таким устройством газобалластными. Однако применение этого устройства ухудшает конечное значение вгкуума.
339

Перед заполнением насоса масло, еще не применившееся для работы или загрязненное при эксплуатации, нужно слегка прогреть под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом до исчезновения пены. Можно нагревать и без вакуума, но в этом случае температуру нагревания следует довести до 150 °С и выше. При смене масла насос промывают керосином, и в крайнем случае чистым маслом.
Кроме одноступенчатых масляных вакуум-насосов существуют и двухступенчатые (рис. 314), позволяющие создавать более глубокий вакуум.
Глубокий вакуум
Рис. 315. Стеклянный ртутный диффузионный насос.
Для достижения глубокого вакуума, например порядка 10_в мм рт. ст., используют так называемые диффузионные насосы. Различают два основных типа диффузионных насосов: ртутные и масляные. Они бывают одноступенчатыми и многоступенчатыми, чаще; всего двухступенчатыми. Принцип уст- ' ройства обоих Типов практически одинаков. На рис. 315 показана схема стеклянного диффузионного ртутного насоса. Он состоит из резервуара 1 с ртутью, соединенного с холодильником 2. Ртуть доводят до кипения нагреванием газовой горелкой или электропечью. Пары ртути поднимаются по трубке 3, поступают в холо- * дильник, в котором конденсируются и возвращаюгся в резервуар 1 по трубке 4. Принцип действия насоса основан на том, что вследствие частичной конденсации паров ртути внутри холодильника вблизи конца трубки 5 дав-ц ление паров ртути (или иной жидкости) оказывается по-1 ниженным. Поэтому газ, находящийся в трубке 6, диффундирует в область с пониженным давлением и затем по трубке 7 уносится к форвакуумной части установки.
При сравнительно большом давлении в установке пары j ртути, выходящие из трубки 5, сталкиваясь с молеку- 4 лами газа, находящимися около конца этой трубки, от- j ражаются по всем направлениям. Газ, находящийся в ] трубке 6, при этом диффундирует во встречный поток j
340
паров ртути, еще не успевшей сконденсироваться. Применять диффузионный ртутный насос в таких случаях не следует.

При работе диффузионного насоса необходимо очень внимательно следить за правильным охлаждением конденсационной части. Подавать воду в холодильник следует до начала нагревания печи под резервуаром со ртутью и отключать после прекращения кипения ртути. Однако включать обогрев насоса следует только после того, как форвакуум уже будет создан.
Рис. 316. Стеклянный высоковакуумный масляный двухступенчатый диффузионный насос.
При любом нарушении работы установки следует немедленно выключить нагревание ртутного насоса и до его полного охлаждения ничего не предпринимать для исправления ошибки или аварии. Причинами аварии могут быть: перегрев холодильника в результате остановки или замедления поступления воды, поломка холодильника вследствие усиления тока воды через горячий прибор. Если давление в установке повысится, кипение ртути прекратится, а ее температура начнет подниматься. Авария может произойти и при внезапном вскипании перегретой ртути.
Для получения вакуума порядка 10_в мм рт. ст. необходимо установить последовательно два одноступенчатых насоса или один двухступенчатый.
341
На рис. 316 показан двухступенчатый масляный высоковакуумный диффузионный насос с внутренним электрообогревом. Масла в него следует заливать не более 60 70 см3. Нужно следить за тем, чтобы нагревательная спираль была полностью покрыта диффузионным минеральным слоем толщиной до 2 мм. Избыток масла может препятствовать нормальному ходу работы, так как вызывает задержку кипения. Примерно после 15-минутного разогревания диффузионный насос начинает работать. Если требуется отключить насос, сперва отключают электронагрев, дают маслу остыть приблизительно до 40 °С
и лишь Тогда выключают охлаждение и проветривают насос.
Диффузионное масло нужно время от времени заменять свежим. О пригодности диффузионного масла можно судить по его окраске: сильно окрашенное масло для работы непригодно.
После удаления масла из прибора внутреннюю часть насоса промывают четыреххлористым углеродом. Перед наполнением насоса маслом все остатки растворителя, должны быть полностью удалены.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
О современных методах получения сверхвысокого вакуума см. J Рейхрудель Э. М., С м и р н и ц к а я Г. В., Ж. техн.! физ., 33, № 12, 1405 (1963).
О малогабаритной конструкции вакуумного титанового насоса' см. Пономарев В. П., Приб. и техн. экспер., № 6, 143 (1963);. РЖХим, 1964, 10Д31.
Вакуумный агрегат безмасляной откачки с магниторазрядным! насосом. См. Рудницкий Е. М., Селях Г. С, Приб. Цд техн. экспер., №6, 141 (1963); РЖХим, 1964, 10Д32.
О высоковакуумных ловушках к паромасляным диффузионныш насосам см. Барышова Н. М., Приб. и техн. экспер., № 6, 139 (1965); РЖХим, 1964, 14Д25.
О насосе с ртутным поршнем см. Davis A. J., О g i 1-v i e G. A., J. Sci. Instr., 43, № 2, 116 (1966); РЖХим, 1966, 15Д271
О триодном магниторазрядном насосе с охлаждаемыми электрсв дами см. Виноградов М. И., Рудницкий Е. М. ПрибИ и техн. экспер., № 2, 108 (1966); РЖХим, 1966, 22Д28.
Трентеленбург Э., Сверхвысокий вакуум, пер. с не-, мецкого, Изд. «Мир», 1966.
Об установке, отличающейся малыми габаритами, простотой конструкции н изготовления, позволяющей получать вакуум по4 рядка Ю-8 мм рт. ст., см. Азерб. хим. ж., № 1, 116 (1966).
Глава 9
ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ И СМЕШИВАНИЕ
Измельчение твердых веществ и смешивание как твердых, так и жидких веществ в практике химических лабораторий проводится часто. Все твердые материалы, поступающие в лабораторию для анализа, обязательно измельчают. Для отбора средней пробы также неоднократно измельчают исследуемое вещество. Перед приготовлением растворов твердые вещества также полезно измельчить.
ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ
Измельчение твердых материалов можно проводить вручную или механически*. Небольшие количества веществ, порядка десятков граммов, можно измельчать вручную, но количества свыше 100 г целесообразнее измельчать механически при помощи специальных приборов или машин.
Ручное измельчение
Ступки. Для ручного измельчения твердых материалов применяют различные ступки: стальные, чугунные, бронзовые, ла'тунные, стеклянные, фарфоровые и агатовые. Выбор ступки зависит от твердости вещества, которое нужно измельчить. Твердость материала, из которого сделана ступка, должна быть больше твердости измельчаемого вещества. Это необходимо потому, что если твердость последнего больше твердости материала ступки, она быстро срабатывает и измельчаемое вещество засоряется материалом, из которого сделана ступка.
* Здесь не рассматриваются методы измельчения с помощью ультразвука.
343
Грубое, предварительное дробление или измельчение больших кусков можно сделать в стальных ступках или даже ударами стального молотка, или же на стальных или чугунных плитах при помощи специально приспособленного тяжелого песта.
Тонкое истирание больших количеств твердого материала проводят стальным башмаком массой до 6 кг на чугунной или стальной плите.
Стальную ступку Абиха (рис. 317) применяют для измельчения небольших количеств твердого
лей грамма до нескольких граммов вещества. Вследствие большой твердости агатовые ступки срабатываются очень медленно. Работа с агатовой ступкой может быть механизирована (см. стр. 352).
Фарфоровые ступки (рис. 320) пользуются наибольшим распространением в лабораториях. Такие ступки представляют собой полушаровидную толстостенную чашку с фарфоровым пестиком. Перед работой ступку тщательно моют. Вещество, подлежащее размельчению, насыпают с таким расчетом, чтобы ступка была заполнен^



р
пил


Рис. 318. Ступка для очень малых количеств вещества.
Рис. 317. Стальная
ступка Абиха:
/ пестик; 2 кольцо; 3 цилиндр; 4 основание ступки.
вещества. Конец стального пестика 1, соприкасающийся с измельчаемым веществом, иногда имеет насечку. В ниж| нюю часть цилиндра 3, вставленного в углубление осно4 вания 4, помещают вещество, подлежащее измельчению! вставляют кольцо 2, если оно имеется, и пестик /. ВнаД чале сильным ударом молотка по пестику раздробляю* материал, затем, поворачивая и нажимая пестик, провИ дят дополнительное измельчение и растирание материала/
Имеются и упрощенные стальные ступки, представ-? ляющие собой небольшие толстостенные сосуды с песли ком. Такие ступки (рис. 318) используют для измельчи ни я очень малых количеств вещества при полумикр^ химических анализах.
Агатовые ступки (рис. 319) бывают разный размеров и рассчитаны на измельчение от нескольких до^
Рис. 319. Агатовая ступка Рис. 320. Фарфоровая ступка с пестиком. с пестиком.
не больше чем на 1/3 ее объема. Осторожными ударами пестика разбивают крупные куски вещества, доводя их до размеров не больше горошины, а затем медленно растирают круговыми движениями, не очень сильно прижимая пестик к стенкам ступки. По мере размельчения скорость движения пестика можно увеличть, но так, чтобы частицы вещества не выбрасывались из ступки.
Никогда не следует насыпать полную ступку. Если насыпать в ступку измельчаемое вещество в количестве большем, чем указано выше, затрудняется измельчение и, кроме того, при растирании пестиком измельчаемое вещество будет высыпаться через края.
Во время измельчения вещество периодически счищают со стенок и пестика шпателем, собирают к центру ступки и только после этого продолжают измельчение. Когда будет достигнута нужная степень измельчения, шпателем счищают вещество вначале с пестика, затем с внутренней стенки ступки и пересыпают измельченное вещество в заготовленную заранее банку или же сраз^ используют полученный порошок для намеченной работы.

344
346
Ступку и пестик после работы нужно хорошо вымыть. Если внутренняя стенка ступки и пестик не очищаются* обычными приемами, то ступку очищают механическим путем. Для этого в ступке растирают немного поваренной соли. Через некоторое время соль удаляют и ступку с пестиком моют водой. Если и после такой обработки ступка не очищается, вместо соли берут чистый кварцевый песок и растирают его в ступке.
При измельчении сильно пылящих и особенно вредных веществ работу следует проводить в вытяжном шкафу.

Рис. 321. Ступки для измельчения пылящих веществ.
В этом случае ступку закрывают специальным чехлом из! легкого, но пыленепроницаемого материала. Для из-'] мельчения пылящих веществ применяются также специаль-1 ные ступки (рис. 321).
Нередко случается, что в ступке приходится раствор рять какое-либо твердое вещество. В этом случае общее* количество жидкости и твердого вещества не должно зани-| мать больше */з емкости ступки. Вначале в ступку насы-1 пают твердое вещество, а затем к нему постепенно, не-| большими порциями, при постоянном растирании пести-1 ком добавляют жидкость. Всю жидкость, которая нужна! для растворения, употреблять не следует; не меньше V3J ее должно быть оставлено для того, чтобы после оконча-1 ния растворения можно было сполоснуть ступку и обмыть| пестик, добавив затем эту часть жидкости к полученному раствору.
При работе со ступкой никогда не следует сильно ударять пестиком. Если имеющиеся крупные куски вещества]
346
не размельчаются от нажимания на них пестиком, то разбивать их нужно только осторожными ударами пестика.
В лабораториях иногда применяют стеклянные ступки, которые требуют более осторожного обращения.
Ступки из других материалов. Применяются также ступки из ситала, из которого делают самую ступку; у пестика из ситала выполнена только рабочая часть, ручку же делают из дерева.
Для измельчения очень твердых веществ, для которых непригодны даже агатовые-ступки, используют ступки из сверхтвердых материалов, таких, как нитрид бора, карбид вольфрама, окись алюминия. Обычные фарфоровые или другие ступки могут быть футерованы этими сверхтвердыми материалами полностью, а пестик изготовляют так же, как указано выше.
Механическое измельчение
Механическое измельчение твердых веществ проводят при помощи специальных приспособлений. Сравнительно крупное измельчение получается при использовании ще-ковых дробилок, для среднего измельчения пользуются валковыми дробилками, а тонкое измельчение достигается при пользовании шаровыми мельницами, дисковыми истирателями, фрикционными столами и пр. Измельчение до коллоидных размеров производится на коллоидных
мельницах.
[Дековые дробилки. Лабораторные щековые дробилки работают по принципу раздавливания и состоят из двух дробящих поверхностей: подвижной и неподвижной щек. Подвижная щека совершает поступательно-возврагное движение, причем когда она приближается к неподвижной щеке, происходит раздавливание или дробление материала, а когда она отходит, раздробленный материал высыпается в приемник. Рабочие поверхности подвижной и неподвижной щек обкладывают гладкими или рифлеными плитами. Вся система приводится в движение с помощью электромотора или от трансмиссии.
Щековая дробилка системы Г и н-цветмета имеет следующую техническую характеристику: производительность 200 кг/ч, длина загрузочной части 150 мм, ширина 100 мм, число оборотов в минуту 250, установочная мощность 3 кет. Дро-
347
билку устанавливают на металлическом или деревянном фундаменте. Чтобы избежать потерь в результате образования пыли, приемник для измельченного материала помещают в шкаф, установленный на постаменте.
Щековая дробилка 58б -ДР (рис. 322) лабораторного типа имеет загрузочное отверстие длиной 60 мм, шириной 100 мм, наибольшее число оборотов в минуту 500650, установочная мощность 1,4 кет. Производительность дробилки по кварциту при максимальной крупности частиц 60мм и соответствующей ширине разгру-
прошедший через сито, поступает в парусиновую трубку воздушного фильтра, присоединенного к нижней части дробилки.
Валковые дробилки представляют собой два валка, установленных на горизонтальной оси и вращающиеся навстречу друг другу. При вращении валков куски измельченного материала постепенно втягиваются в пространство между валками и раздавливаются. Крупность дробления можно регулировать величиной зазора между валками. При дроблении на лабораторных дробильных






Рис. 322. Щековая Рис. 323. Молотковая дробилка,
дробилка 586-ДР.
зочной щели в кг/ч следующая: 6 мм 260 кг/ч, 3 мм 190 кг/ч , 1 мм 160 кг/ч.
Конструктивно щековые дробилки очень просты, поэтому уход за ними и ремонт их обычно несложны.
Недостатком щековых дробилок является быстрая изнашиваемость щек, неспокойная работа, вызывающая вибрацию и необходимость равномерной загрузки для предупреждения быстрой поломки.
Молотковые дробилки. Для измельчения крупного, но мягкого материала удобнее применять так называемые молотковые дробилки (рис. 323). В них дробление производится ударами молотков, установленных на вращающемся горизонтальном валу. Молотки находятся в цилиндрической камере, на дне которой имеется сито. Отверстия сита круглые диаметром 0,6, 1,3 и 6 мм и прямоугольные. Сита обычно изготовляют из нержавеющей стали. Материал подается в дробилку из воронки при по-' мощи шнека, приводимого в движение от руки. Материалу
348
Рис. 324. Шаровая мельница.
валках, например на валковой дробилке 58б-ДР, материал можно растирать до размера частиц 0,51 мм.
Производительность валковой дробилки зависит от размеров валков и для материалов умеренной твердости может составить 100 кг/ч.
Устройство валковых дробилок простое, поэтому уход за ними также несложен.
Шаровые мельницы (рис. 324) применяют для более тонкого измельчения. Они бывают различной конструкции, в зависимости от формы корпуса шаровой мельницы. Он может иметь цилиндрическую, коническую и трубчатую форму. Шаровая мельница представляет собой фарфоровый или металлический барабан, внутрь которого закладывают фарфоровые или стальные шары различного диаметра. Таким образом, шаровые мельницы работают по принципу удара свободно падающих шаров при вращении барабана. Твердое вещество, загруженное в шаровую мельницу, непрерывно истирается одновременно
349

между шарами и между шарами и внутренней поверхностью корпуса шаровой мельницы.
Для средней лабораторной шаровой мельницы скорость вращения барабана должна быть не больше 50 55 об/мин, т. е. такой, при которой центробежная сила не прижимает шары к внутренней стенке шаровой мельницы и они свободно передвигаются.
Наивыгоднейшей длиной мельницы является такая, которая составляет 2/3 ее диаметра.
Общий объем шаров не должен превышать 50% объема шаровой мельницы, а диаметр одного шара должен быть около Vzc ее диаметра и не должен превышать Vi8 егР-
В шаровую мельницу загружают шары, диаметр которых зависит от размера кусков измельчаемого вещества. Чем крупнее куски измельчаемого вещества, тем более крупными шарами следует загружать шаровую мельницу.
Вместо фарфоровых шаров, истирающихся сравнительно быстро, что зависит и от твердости измельчаемого материала, рекомендуется применять шары из ситала. Они приблизительно в 4 раза прочнее фарфоровых.
В мельницу нельзя загружать слишком много вещества, так как это затруднит движение шаров, но и очень малое количество измельчаемого вещества загружать нецелесообразно. В этом случае в основном будут истираться только шары.
На рис. 325 показано приспособление для вращения барабанов шаровых, а также стержневых мельниц, позволяющее одновременно приводить в движение несколько приборов различного размера. Барабаны приводятся во вращение двумя роликами, вращающимися в противоположные стороны, причем один из роликов ведущий. Приспособление имеет три отдельных электромотора, которые включаются и останавливаются соответствующими кнопками. Таким образом, каждая секция может работать независимо от других.
Кофейные мельницы (рис. 326) бывают нескольких типов и представляют собой дробилки, состоящие из двух рабочих частей: концентрически вращающегося внутреннего конуса / и наружного неподвижного полого, цилиндра 2. Дробление происходит между двумя рабочи-' ми рифлеными поверхностями. Производительность ко-j фейных мельниц от 40 до 90 кг/ч, дробление от 12,5| до 1,65 мм при числе 225250 об/мин.
350

Рис. 325. Приспособление Рве. 326. Кофейная мельница
для вращения лабораторных (в открытом виде):
шаровых И стержневых 1 внутренний подвижной конус; 2 не-
„„„.„„„ подвижный полый цилиндр с отверстия- мельниц. 3шкивы; 4 лоток.

Рис. 327. Дисковый истиратель (в открытом виде):
/ вращающийся диск; 2 - неподвижный диск; 3 - установочный винт; 4 -шкивы; 5-воронка; 6 - выдвижная коробка; 7 съемная крышка.
Дисковые истиратели (рис. 327) применяют для тонкого измельчения твердых материалов, материал измельчается между вращающимися и неподвижными дисками, снабженными радиальными бороздами. Тонину помола регулируют, изменяя величину зазора между дисками с помощью специального винта. На дисковом истирателе можно измельчать материал, предварительно измельченный до крупности частиц 13 мм. Производительность дискового истирателя 1020 кг/ч, и материал может измельчаться до 0,10,05 мм.

Рис. 328. Механическая агатовая ступка.
Дисковые истиратели просты в обращении. Диски в них можно легко заменять, что очень важно, так как при работе эти диски быстро изнашиваются.
Механические агатовые ступки (рис. 328). Для измельчения руды и минералов применяют агатовые ступки О. А. Щербака. Такие механические ступки (механический истиратель СМБ и СММ) обладают большой производительностью; они очень удобны в работе.
Истиратели СМБ и СММ (большой и малый) можно применять для истирания различных материалов с твердостью до 7,0 по Моосу.
352
Тонкость измельчения материала до зерен диаметром около 76 мк, причем от 56 до 81%, составляет фракция зерен диаметром меньше 10 мк.

Рис. 329. Схема лабораторной стержневой мельницы:
1 горизонтальная рама; 2 упоры для подшипников; 3 валы;
шкив на ведущем валу;
холостой шкив; 6 цилиндры
с измельчаемым веществом.
Стержневые мельницы (рис. 329) отличаются от шаровых тем, что их заполняют не шарами, а металлическими стержнями. Корпус с герметической крышкой обычно представляет собой металлический цилиндр, сделанный из отрезка трубы того или иного диаметра. Эти цилиндры после заполнения стержнями и измельчаемым веществом помещают свободно на систему валков, состоящую из трех параллельно смонтированных пустотелых валков, укрепленных на горизонтальной раме, вращающихся в подшипниках. Средний валик является ведущим. Он соединен с электромотором. Цилиндр с измельчаемым веществом и стержнями помещают свободно между ведущим и холостым валками. Когда ведущий валок приведен в движение, он увлекает за собой цилиндр с измельчаемым материалом и холостой валок, на который опирается цилиндр. Для усиления трения между валками и цилиндром на валки надевают резиновые кольца или обматывают их пеньковой веревкой. При вращении цилиндра происходит измельчение помещенного в нем твердого вещества. Описанную систему валков обычно называют также фрикционным .столом.
353
Коллоидные мельницы. Для измельчения вещества до частиц коллоидных размеров (диаметр частиц 10,1 мк) пользуются мельницами, которые называют коллоидными. Для измельчения в коллоидной мельнице можно применять только материал, предварительно раздробленный до зерен диаметром 20 мк. Процесс измельчения длится около 20 мин. Эти мельницы работают по принципу удара при больших скоростях или по принципу истирания. Коллоидная мельница, работающая по принципу истира-
23117
ния между коническими поверхностями ротора и статора корпуса мелышцы, была разработана Л. Л. Хотупцезым и В. А. Гольдштейном.
Измельчение в коллоидной мельнице проводят всегда в жидкой среде. Для 1идрофильных материалов в качестве дисперсионной среды применяют воду, а для гидрофобных материалов, например для угля или графита, некоторые органические жидкости, по возможности неполярные. Для предотвращения коагуляции коллоидов и для облегчения дробления в дисперсионную среду, (жидкость) обязательно добавляют вещества, действующие как защитные коллоиды. Для этой цели чаще всего применяют поверхностно-активные вещества. Выбор добавок диктуется свойствами измельчаемого материала и дальнейшим назначением его.
При сухом помоле в коллоидных мельницах не удается получить частицы коллоидного размера.
Вибрационные шаровые мельницы (вибромельницы). Для достижения очень тонкого помола применяют так называемые вибрационные мельницы. Мельница имеет корпус цилиндрической или корытообразной формы, внутри которого вращается от электродвигателя горизонтальный неуравновешенный вал (вибратор). Корпус мельницы заполняют измельчающими телами, обычно стальными шарами, и измельчаемым материалом. При вращении неуравновешенного вала корпус мельницы приводится в круговое колебательное движение. Шары получают частые импульсы от стенок корпуса, в результате чего вся загруженная масса совершает сложные движения.
Для лабораторных исследований применяют вибромельницу Ml0-3 (рис. 330). Ее техническая характеристика следующая: емкость корпуса 10 л; частота колебаний 3000 колебаний в минуту; масса мелющих тел: стальных шаров 36 кг, фарфоровых шаров 11 кг; мощность электродвигателя 4,5 кет; размеры основания 50 X ПО X 80 см.
Вибрационные мельницы бывают периодического и непрерывного действия, для сухого и мокрого помола. У мельниц периодического действия имеется люк с крышкой для загрузки и выгрузки. У мельниц непрерывного действия корпус имеет в нижней части дополнительный люк.
354
Неуравновешенный вал с дебалапсами укреплен в двух роликовых сферических подшипниках. Дебалансы состоят из съемных секторов. Уменьшая или увеличивая количество этих секторов, можно регулировать величину амплитуды колебания.
Вибромельницы разгружают или опрокидывая корпус, поворачивающийся в хомутах, или через нижний люк, или же пневматически.
Перед пуском вибромельницы обязательно следует включить охлаждение подшипников и корпуса вибромельницы, оборудованные водяной рубашкой.

Рис. 330. Схема вибрационной мельницы М 10-3:
' электродвигатель; 2 эластичная муфта; 3 вал вибратора; 4 подшипники; 5 дебаланс; 6 корпус; 7 пружина.
При периодической работе корпус мельницы заполняют приблизительно на 3/4 его емкости стальными или фарфоровыми шарами. Объем загружаемого материала не должен превышать объема пустот между шарами. Вначале пускают воду в водяную рубашку, а уже затем включают электромотор. После установленного времени помола внбромельницу загружают, электромотор в это время не выключают.
Вибрационные шаровые мельницы дают возможность при мокром помоле достигать сверхтонкого измельчения. Даже при сухом помоле вибромельницы дают возможность получать тонину помола в 1 мк.
Из табл. 13 видно, какого помола можно достичь при использовании различных типов машин для механического измельчения.
Таким образом, внбромельницы с успехом могут заменить коллоидные мельницы, особенно для измельчения хрупких веществ, ибращенне с вибромельницами проще, чем с коллоидными. Поэтому

СМЕШИВАНИЕ
Таблица 13
Размер частиц, получаемых при помоле иа мельницах различных гипов

Тип машины
Дробление или измельчение
Средний размер частиц
измельчаемого
материала
см

Щековые дробилки Конусные дробилки Валковые истиратели Стержневые мельницы Шаровые мельницы
Коллоидные мельницы Вибрационные мельницы сухого помола Вибрационные мельницы мокрого помола
Крупное дробление До среднего дробления До мелкого дробления До тонкого измельчения До сверхтонкого измельчения Сверхтонкое измельчение То же
»
104 101 4Ю-1 12.Ю-2 1 0,5-Ю-10,6-Ю-3
Ю-210-5 Ю-2 Ю-*
0,5-Ю-210-61

в лабораториях, работающих с минеральным и рудным сырьем все большее применение находят вибрационные мельницы.
Твердые вещества измельчаются сравнительно легко. Измельчение мягких материалов (мел, опока, трепел, каолин, глина и т. п.) затрудняется налипанием на детали приборов частиц измельчаемы! веществ.
Для измельчения таких материалов предложена* так называ мая вихревая мельница. Принцип действия ее удар струи жик кости о поверхность измельчаемого мягкого вещества.
Большой интерес представляют появившиеся недавно так называемые струйные мельницы. Принцип действия их заключаете! в следующем. Частицы измельчаемого материала, попадая в разгонные трубки, подхватываются струями газа (воздуха или инерд ного газа) и с огромной скоростью движутся навстречу друг друпя При столкновении частиц получается удар большой силы, частшш разрушают одна другую, т. е. происходит процесс самоизмельченич Когда потоки встретятся, они образуют общую струю, поднимай! щуюся вверх к сепаратору. В нем происходит разделение частии/ самые мелкие уходят в специальную камеру, а крупные, ударяяс о стеики, оседают в сепараторе и снова попадают в противотол Измельчение идет непрерывно до тех пор, пока в мельницу постж пает материал. Этот способ измельчения во встречной струе об спечивает максимальную степень измельчения вещества, так каш по сути, является методом измельчения на структурные частиц^ Кроме того, измельчаемый материал не засоряется посторонний веществами и материалом аппаратуры.
* Д е н я к и н 3. А., Журн. ВХО им. Д. И. Менделеев 7, № 5, 577 (1962).
Смешивание является ответственной операцией, так как от нее часто зависит успех работы. Поэтому всегда стремятся к тому, чтобы эта операция выполнялась особенно тщательно.
Смешивание твердых веществ
Существует много способов смешивания твердых веществ. Естественно, что для получения однородной смеси составные части ее должны быть измельчены приблизительно до одинаковой величины зерен. Чем тоньше было измельчение, тем однороднее может быть полученная смесь. Имеет значение плотность смешивания твердых материалов, так как от выбранного способа смешивания будет зависеть в некоторой степени состав смеси в отдельных слоях по вертикали.
Перекатывание на листе фильтровальной бумаги. Измельченные вещества помещают в центр квадратного куска фильтровальной бумаги такого размера, чтобы смесь можно было вначале распределить слоем и, последовательно поднимая концы листа, перекатывать массу до тех пор, пока не будет достигнута однородность смеси. В этом случае большое значение имеет степень измельчения веществ. Если смешиваемые вещества будут измельчены недостаточно мелко, при перекатывании смеси происходит разделение частиц по крупности. Сверху собираются более крупные частицы, а внизу наиболее мелкие. Если смешивают большие количества материалов массой в несколько килограммов, вместо бумаги применяют брезент, полотно или клеенку.
Пересыпание. Смешивание твердых тонко измельченных веществ можно проводить путем пересыпания смеси из одной банки в другую. Для получения хороших результатов, т. е. однородности смеси, пересыпать нужно не меньше 10 раз. Так как при пересыпании возможно пы-ление, операцию следует проводить под тягой.
Нужно быть очень осторожным при смешивании тонко измельченных органических веществ, так как в этом случае пыль может быть взрывчатой. Поэтому при смешивании органических веществ пересыпанием поблизости от места работы не должно быть горящих горелок, включенных электронагревательных приборов и пр.
357
«46
Просеивание. Очень хорошие результаты смешивания получаются при просеивании измельченных веществ через сита, имеющие диаметр отверстий, в 23 раза превышающий диаметр зерен смешиваемых веществ. Для получения достаточно однородной смеси смешиваемые вещества следует просеять 34 раза.
Механическое смешивание. Механическое смешивание ингредиентов смеси можно проводить в ступках или в спе-

Рис. 331. Схема лабораторного Рис. 332. Смеситель-куб.
коленчатого смесителя.
циальных смесителях, имеющих различную форму и конструкции.
При смешивании в ступке одновременно проводится и растирание, т. е. измельчение твердых материалов. Время от времени нужно счищать со стенок ступки слой смеси к центру и снова растирать до однородности.
Проводить смешивание можно в шаровых или стержневых мельницах, предварительно удалив из них шары или стержни, на фрикционных столах и т. д.
. Для смешивания твердых веществ очень удобно пользоваться лабораторным коленчатым смесителем (рис. 331). Он может быть любой емкости. Смеситель представляет собой -металлическое колено. На месте изгиба находится разгрузочный люк, закрываемый-пробкой или крышкой. Подлежащие смешиванию вещества вносят через открывающиеся концы трубки. После того как твердые вещества внесены, эти концы закрывают пробками или герметизирующими привинчивающимися крышками.
358
Лабораторный смеситель укреплен в станине на оси и приво